一种GaN与金刚石复合散热结构的制备方法与流程

本发明涉及金刚石膜层与gan连接的散热结构的制备方法。

背景技术：

由于现在器件的发展迅速，电子器件的频率与集成度越来越高，因此产热的集中性也越来越高，器件产热对于工作的稳定性不容忽视。因此，如何高效，快速的将热量导出，成为业界研究的重点。对于导热材料的要求，便愈发急迫。热导率(thermalconductivity)便是描述材料导热性能的关键参数，高热导率材料的制备，是电子器件前进路上必不可少的一环。

gan作为第三代半导体材料的代表，是现在及将来许多半导体器件的主要制备材料。但是，gan的热导率只有220w/(m·k)，在半导体器件的使用过程中会有大量热量产生，并随着电子器件频率的提升，热量积聚的问题会尤为凸显，因此，如何解决gan器件的散热问题，制备一种新型的散热结构是重中之重。

而金刚石拥有着众多优异性质：在室温下的热导率极高，达2200w/(m·k)、且电阻率较高、稳定性好，是作为散热材料的极好选择，但是如何将其与gan连接是亟待解决的问题。gan电子器件一般由gan晶圆制备，现有键合的方法是将gan晶圆与金刚石连接，但是传统键合方法是在gan与金刚石的一面进行抛光，并需要达到纳米级别的粗糙度，但是众所周知，金刚石由于其硬度极高，它的抛光是非常困难的；此外，传统键合方法在抛光面上还将镀制金属层(一般为au等)，由于金属为导电层，其对于gan器件的性能是有一定影响的，所以，传统键合方法存在以下缺点：

1、原料制备困难，表面粗糙度要求高；

2、键合层为金属，影响gan器件性能；

3、经济性差。

微波等离子体辅助化学气相沉积(mpcvd)法制备金刚石相较于热丝化学气相沉积(hfcvd)法，有着无灯丝材料对于金刚石制备过程中的污染，制备金刚石纯度高；设备运行稳定，可重复性好等优点。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有gan器件的散热性能有待提高，gan在生长过程中易崩碎的问题，而提供一种gan与金刚石复合散热结构的制备方法。

本发明gan与金刚石复合散热结构的制备方法按以下步骤实现：

一、将gan晶片依次置于无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，得到洁净的gan晶片；

二、将清洗后的gan晶片置于磁控溅射装置中，控制ar气体的流量20～100sccm，射频功率30～60w，沉积气压0.3～2pa，在洁净的gan晶片上镀制si3n4过渡层，得到镀有si3n4过渡层的gan晶片；

三、在镀有si3n4过渡层的gan晶片继续磁控溅射镀制si过渡层，控制ar气体流量20～100sccm，射频功率30～60w，沉积气压0.3～2pa，得到镀有两层过渡层的gan晶片；

四、将镀有两层过渡层的gan晶片依次置于无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，得到清洗后带有过渡层的gan晶片；

五、在清洗后带有过渡层的gan晶片的表面旋涂纳米金刚石悬浮液、金刚石粉或者金刚石研磨膏，在表面建立辅助形核点，得到建立辅助形核点的gan晶片；

六、将步骤五得到的建立辅助形核点的gan晶片置于mpcvd装置中沉积金刚石层，通入氢气与甲烷气体，控制氢气流量100～300sccm，甲烷流量5～30sccm，沉积气压100～300mbar，沉积温度700～900℃，完成gan与金刚石复合散热结构的制备。

本发明利用mpcvd方法在gan上制备金刚石散热结构，用以解决gan器件的散热问题，并利用过渡层保护的方法解决了gan在mpcvd设备中的稳定性问题，同时提高了金刚石与基底的结合性。

本发明gan与金刚石复合散热结构的制备方法包含以下有益效果：

1、制备金刚石的纯度高，热导率较高，gan表面金刚石的热导率可以达到1260±120w/(mk)；

2、制备si3n4过渡层不导电，有效保护gan器件性能，并能保护gan免受等离子体侵蚀；

3、制备si过渡层与金刚石相容性好，易于生长金刚石；

4、对各层间无间隙生长，较键合方法各层结合更加紧密。

附图说明

图1为实施例得到的gan与金刚石复合散热结构的扫描电子显微镜图；

图2为实施例中沉积的金刚石层的扫描电子显微镜图；

图3为实施例中沉积的金刚石层的激光拉曼光谱图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式gan与金刚石复合散热结构的制备方法按以下步骤实施：

一、将gan晶片依次置于无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，得到洁净的gan晶片；

二、将清洗后的gan晶片置于磁控溅射装置中，控制ar气体的流量20～100sccm，射频功率30～60w，沉积气压0.3～2pa，在洁净的gan晶片上镀制si3n4过渡层，得到镀有si3n4过渡层的gan晶片；

三、在镀有si3n4过渡层的gan晶片继续磁控溅射镀制si过渡层，控制ar气体流量20～100sccm，射频功率30～60w，沉积气压0.3～2pa，得到镀有两层过渡层的gan晶片；

四、将镀有两层过渡层的gan晶片依次置于无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，得到清洗后带有过渡层的gan晶片；

五、在清洗后带有过渡层的gan晶片的表面旋涂纳米金刚石悬浮液、金刚石粉或者金刚石研磨膏，在表面建立辅助形核点，得到建立辅助形核点的gan晶片；

六、将步骤五得到的建立辅助形核点的gan晶片置于mpcvd装置中沉积金刚石层，通入氢气与甲烷气体，控制氢气流量100～300sccm，甲烷流量5～30sccm，沉积气压100～300mbar，沉积温度700～900℃，完成gan与金刚石复合散热结构的制备。

由于gan在高温中与氢等离子体会发生反应产生刻蚀现象，而本实施方式中，制备的si3n4过渡层既不导电，便不会影响gan作为半导体的特性，又不与氢等离子体反应，则能够较好的保护gan基底。但是经过大量实验，si3n4作为金刚石的形核基底却无法产生足够多的形核生长点，无法较好地支持金刚石的形核生长，因此，本实施方式中又利用si与si3n4的相容性较好，并且又是与金刚石相容的极好的形核基底这一特性，在si3n4的表面进行si过渡层的制备，以此作为金刚石的形核面，并取得了极好的效果。若无过渡层，则gan在生长过程中极易崩碎。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一将gan晶片依次置于无水乙醇和去离子水中各超声清洗15min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二控制ar气体的流量50sccm，射频功率40w，沉积气压0.5pa。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二在洁净的gan晶片上镀制厚度为10～100nm的si3n4过渡层。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三在镀有si3n4过渡层的gan晶片继续磁控溅射镀制厚度为10～100nm的si过渡层。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三控制ar气体流量50sccm，射频功率50w，沉积气压0.5pa。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四镀有两层过渡层的gan晶片依次置于无水乙醇和去离子水中各超声清洗10～30min。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。

本实施方式的作用是为了去除gan晶片上渡层表面的杂质。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤五所述的纳米金刚石悬浮液中纳米金刚石的粒度为10～50nm。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤六通入氢气与甲烷气体，控制氢气流量150sccm，甲烷流量5sccm，沉积气压150mbar。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤六控制沉积温度为750℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。

实施例：本实施例gan与金刚石复合散热结构的制备方法按以下步骤实施：

一、将gan晶片依次置于无水乙醇和去离子水中各超声清洗15min，去除表面杂质，得到洁净的gan晶片；

二、将清洗后的gan晶片置于磁控溅射装置中，控制ar气体的流量50sccm，射频功率40w，沉积气压0.5pa，在洁净的gan晶片上镀制厚度为50nm的si3n4过渡层，得到镀有si3n4过渡层的gan晶片；

三、在镀有si3n4过渡层的gan晶片继续磁控溅射镀制厚度为50nm的si过渡层，控制ar气体流量50sccm，射频功率40w，沉积气压0.5pa，得到镀有两层过渡层的gan晶片；

四、将镀有两层过渡层的gan晶片依次置于无水乙醇和去离子水中各超声清洗15min，得到清洗后带有过渡层的gan晶片；

五、在清洗后带有过渡层的gan晶片的表面旋涂纳米金刚石悬浮液，在表面建立辅助形核点，得到建立辅助形核点的gan晶片；

六、将步骤五得到的建立辅助形核点的gan晶片置于mpcvd装置中沉积金刚石层，通入氢气与甲烷气体，控制氢气流量150sccm，甲烷流量5sccm，沉积气压150mbar，沉积温度750℃，完成gan与金刚石复合散热结构的制备。

本实施例中步骤五所述的纳米金刚石悬浮液购自北京国瑞升公司，型号为dnd-30-w。

本实施例对制备得到的多层gan与金刚石复合散热结构利用扫描电子显微镜进行观察，如图1和图2所示，金刚石生长厚度均匀，过渡层较好的保护了gan基底，如无过渡层的gan在生长过程中由于氢等离子体的刻蚀极易崩碎，而本实施例制备过程gan基片稳定，没有发生崩碎，结合性良好；利用激光拉曼光谱仪对制备的金刚石进行测试，如图3，金刚石峰位明显，表明金刚石纯度较高，且半高宽达8cm^-1，表明金刚石结晶性良好，能够达到应用标准。