一种耐腐蚀性高磁导率绝缘金属粉末的原位反应制备方法与流程

本发明属于功能材料和粉末冶金技术领域，具体地涉及了一种耐腐蚀性高磁导率绝缘金属粉末的原位反应制备方法。

背景技术：

磁性材料应用于大量的电子、电气产品，是材料行业的基础之一，具有能量转换、存储等特殊功能，目前通过在铁磁颗粒表面包覆绝缘膜得到的软磁复合材料与传统叠片刚磁芯相比具有一系列独特的性能，例如三维各向同性磁性能、极低的涡流损耗、灵活的磁芯结构设计等，正是由于这些特性的存在使得软磁复合材料具有广阔的应用前景。绝缘膜的包覆是软磁复合材料性能的决定性因素，近年来国内外对此都作出了大量的研究，例如授权公告号为CN 1004028750 B的一种金属软磁复合材料的高结合强度绝缘包覆处理方法、申请号为201611241798的一种高绝缘电阻FeSiCr金属软磁材料的制备方法等，这些方法均用于制备包覆均匀、结合力强的软磁复合材料，但这些方法制备工艺复杂，生产效率较低，且产品腐蚀性较差，极大地限制了软磁材料的应用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种耐腐蚀磁导率性绝缘金属粉末的原位反应制备方法，该方法制备的软磁复合材料钝化膜均匀且结合力强大，具有优良的耐腐蚀性，且具有工艺简答易于操作的优点。

本发明技术方案一种耐腐蚀性高磁导率绝缘金属粉末的原位反应制备方法，包括如下步骤：

(1)按照配比称取硫酸镍、氟硼酸镍、次磷酸钠、氨基醋酸，并将上述原料溶解于蒸馏水中配制原位反应液，所述原位反应液的质量浓度为10-15g/L；

(2)向所述原位反应液中加入羰基铁粉末，搅拌并反应，其中铁元素的质量浓度为1-2g/ml，反应结束后过滤洗涤并干燥，得到原位反应处理粉末；

(3)根据配比将聚乙二醇、硼酸正丁酯、硅烷偶联剂溶解于乙醇溶液中得到处理液，所述处理液质量浓度为3-5g/ml；

(4)向所述处理液中加入原位处理粉末，使其质量浓度为3.5-5.5g/ml，加热搅拌混合后，经过滤、洗涤、热处理，最后冷却至室温得到产品。

优选地，本发明所述的一种耐腐性高磁导率绝缘金属粉末的原位反应制备方法，步骤(1)中所述硫酸镍、氟硼酸镍、次磷酸钠、氨基醋酸的质量比为4:6:3.5:1。

优选地，本发明所述的一种耐腐蚀性高磁导率绝缘金属粉末的原位反应制备方法，步骤(2)所述反应的时间为10-20min，温度为55-85℃。

优选地，本发明所述的一种耐腐蚀性高磁导率绝缘金属粉末的原位反应制备方法，步骤(3)所述的聚乙二醇、硼酸正丁酯、硅烷偶联剂的质量比为2:3:0.8，乙醇溶液由蒸馏水与无水乙醇按质量比3:2配制而成。

优选地，本发明所述的一种耐腐蚀性高磁导率绝缘金属粉末的原位反应制备方法，步骤(4)加热搅拌时间为10-15min，温度为50-60℃。

优选地，本发明所述的一种耐腐性高磁导率绝缘金属粉末的原位反应制备方法，步骤(4)所述热处理温度为100-120℃，时间为50-70min。

优选地，本发明所述的一种耐腐蚀性高磁导率绝缘金属粉末的原位反应制备方法，步骤(2)及步骤(4)所述搅拌均为机械搅拌，搅拌速度为50rad/s。

本发明技术有益效果：

本发明技术方法通过添加合适的试剂提高软磁复合材料的绝缘特性以降低产品涡流损耗，反应过程中采取较高的反应温度以加快分子热运动，提高反应均匀性，获得包覆均匀且结合力强大的钝化膜，进一步提高粉末的抗腐蚀性，同时该方法简单易行，极适于工业生产。

附图说明

图1为本发明实施例一得到的绝缘金属粉末的能谱分析图。

图2为本发明实施例二得到的绝缘金属粉末的能谱分析图。

图3为本发明实施例三得到的绝缘金属粉末的能谱分析图。

具体实施方式

为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现结合说明书附图对本发明技术方案做进一步的说明。

实施例一

(1)按质量比4:6:3.5:1称取硫酸镍、氟硼酸镍、次磷酸钠及氨基醋酸，并将溶解于蒸馏水中，获得质量浓度为10.5g/L的原位反应液；

(2)称取羰基铁粉，并将羰基铁粉加入原位反应液中，使铁元素的质量浓度为2g/ml，加热至80℃，并机械搅拌，搅拌速度为50rad/s，充分反应15min后过滤洗涤并干燥，得到原位反应处理粉，本实施例中采用真空烤箱进行干燥，干燥温度为90-100℃；

(3)按质量比2:3:0.8称取聚乙二醇、硼酸正丁酯及硅烷偶联剂，并溶解于乙醇溶液中得到质量浓度5g/ml的处理液，所述乙醇溶液由蒸馏水与无水乙醇按质量比3:2配制而成；

(4)将原位处理粉末加入到处理液中，控制其质量浓度为5.5g/ml，加热至55℃，以50rad/s的速度搅拌15min，使反应充分进行，反应结束后过滤、洗涤、热处理后冷却到室温得到产品，本实施例所述热处理在烤箱中进行，热处理温度温度为100℃，时间为70min。

图1为本实施例得到的软磁复合粉末的能谱图，图中清楚地显示出粉末表层成功包覆了含有镍、磷元素的复合膜层，使用本实施例获得的软磁复合粉末制备环状磁芯，并测试其磁导率降幅为37.5、直流电阻为2.3MΩ，将磁环放置于浓度为5％、温度为35℃的盐雾中24h后，小心取出试样并用清水轻微洗涤后用干燥空气进行吹干，观察试样，表面呈银白色金属光泽，无锈迹，证明该工艺条件下粉末具有良好的耐腐蚀性能。

本发明方法所述原位反应液及处理液中添加合适的试剂不仅可以提高铁基金属粉末的绝缘特性降低产品涡流损耗，更可有效提高粉末的抗腐蚀效果，进而提高器件的可靠性，同时加热提高反应温度以增强分子热运动，在反应过程中进行搅拌提高反应均匀性，改善包覆效果。

需要说明的是，本发明方法中所采用的试剂采用具有同等参数的市售产品即可，具体地，本实施例中选用的硫酸镍、氟硼酸镍、次磷酸钠、氨基醋酸均产自南京化学试剂股份有限公司，聚乙二醇、硼酸正丁酯、硅烷偶联剂均产自阿拉丁试剂有限公司，此外，该方法步骤(2)及步骤(4)中进行搅拌时采用机械搅拌，只要具备加热与搅拌功能的搅拌机均可适用。

实施例二

(1)按质量比4:6:3.5:1称取硫酸镍、氟硼酸镍、次磷酸钠及氨基醋酸，并将溶解于蒸馏水中，获得质量浓度为14g/L的原位反应液；

(2)称取羰基铁粉加入原位反应液中，使铁元素的质量浓度为1g/ml，加热至55℃，并机械搅拌，搅拌速度为50rad/s，充分反应17min后过滤洗涤并干燥，得到原位反应处理粉，本实施例中采用真空烤箱进行干燥，干燥温度为90-100℃；

(3)按质量比2:3:0.8称取聚乙二醇、硼酸正丁酯及硅烷偶联剂，并溶解于乙醇溶液中得到质量浓度3g/ml的处理液，所述乙醇溶液由蒸馏水与无水乙醇按质量比3:2配制而成；

(4)将原位处理粉末加入到处理液中，控制其质量浓度为3.5g/ml，加热至60℃，以50rad/s的速度搅拌15min，使反应充分进行，反应结束后过滤、洗涤、热处理后冷却到室温得到产品，本实施例所述热处理在烤箱中进行，热处理温度温度为120℃，时间为50min。

图2为本实施例得到的软磁复合粉末的能谱图，图中清楚地显示出粉末表层成功包覆了含有镍、磷元素的复合膜层，使用本实施例获得的软磁复合粉末制备环状磁芯，并测试其磁导率降幅为36、直流电阻为2.5MΩ，将磁环放置于浓度为5％、温度为35℃的盐雾中24h后，小心取出试样并用清水轻微洗涤后用干燥空气进行吹干，观察试样，表面呈银白色金属光泽，无锈迹，证明该工艺条件下粉末具有良好的耐腐蚀性能。

实施例三

(1)按质量比4:6:3.5:1称取硫酸镍、氟硼酸镍、次磷酸钠及氨基醋酸，并将溶解于蒸馏水中，获得质量浓度为15g/L的原位反应液；

(2)称取羰基铁粉加入原位反应液中，使铁元素的质量浓度为1.5g/ml，加热至70℃，并机械搅拌，搅拌速度为50rad/s，充分反应20min后过滤洗涤并干燥，得到原位反应处理粉，本实施例中采用真空烤箱进行干燥，干燥温度为90-100℃；

(3)按质量比2:3:0.8称取聚乙二醇、硼酸正丁酯及硅烷偶联剂，并溶解于乙醇溶液中得到质量浓度3.5g/ml的处理液，所述乙醇溶液由蒸馏水与无水乙醇按质量比3:2配制而成；

(4)将原位处理粉末加入到处理液中，控制其质量浓度为5g/ml，加热至85℃，以50rad/s的速度搅拌15min，使反应充分进行，反应结束后过滤、洗涤、热处理后冷却到室温得到产品，本实施例所述热处理在烤箱中进行，热处理温度温度为120℃，时间为60min。

图3为本实施例得到的软磁复合粉末的能谱图，图中清楚地显示出粉末表层成功包覆了含有镍、磷元素的复合膜层，使用本实施例获得的软磁复合粉末制备环状磁芯，并测试其磁导率降幅为38.5、直流电阻为2.3MΩ，将磁环放置于浓度为5％、温度为35℃的盐雾中24h后，小心取出试样并用清水轻微洗涤后用干燥空气进行吹干，观察试样，表面呈银白色金属光泽，无锈迹，证明该工艺条件下粉末具有良好的耐腐蚀性能。

本发明技术方案在上面结合附图对发进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。