一种核电设备螺栓磷化的方法及磷化液与流程

本发明涉及一种磷化处理工艺，具体涉及一种核电设备螺栓磷化的方法及磷化液

背景技术：

在核电厂中，螺栓组件是核电站反应堆压力容器、蒸汽发生器等核岛主设备的最重要的紧固件。根据相关的制造标准，需要在螺栓表面制作一层磷化膜，有利于改善螺栓摩擦系数和避免螺栓螺母咬死，同时具有一定的防锈作用。磷化是在金属表面生产一层非金属附着物，是一个化学、物理变化过程，在此过程中的任何一个因素失控，都可能导致磷化层产生严重的质量问题。

核电产品对磷化层要求较高，现有核电设备的人孔、眼孔、手孔螺栓等的磷化质量不稳定，存在磷化层脱落、磷化层局部发白等问题。磷化层根据其磷化膜的成分有很多细分，不同行业使用的磷化膜各不相同，不同磷化膜的关键参数会有所差异，同时磷化层受到关键参数的影响很大。螺栓组件采用的是高温锰系磷化，膜重大，磷化难度较大。

因此，提供一种核电设备螺栓磷化的方法及磷化液，以获得质量可靠的核电设备螺栓磷化层，是目前核电螺栓磷化领域亟待解决的问题。

技术实现要素：

本发明针对现有技术中螺栓采用的是高温锰系磷化，膜重大，磷化难度较大的问题，提供一种核电设备螺栓磷化的方法及磷化液，能够获得质量可靠、均匀致密、耐蚀性良好的核电设备螺栓磷化层。

本发明提供了一种核电设备螺栓磷化的方法，包括如下步骤：

s1、对设备螺栓进行预处理：首先将螺栓浸泡于除油液中进行除油处理，除油后常温下进行水洗，水洗后使用盐酸进行酸洗，酸洗后再次进行水洗，然后进行表调；

s2、将预处理后的螺栓浸泡于磷化液中第一预设时长，以进行预磷化；

s3、对预磷化后的螺栓进行再处理：将螺栓再次进行水洗，水洗后使用盐酸进行酸洗，酸洗后再次进行水洗，然后进行表调；

s4、将再处理后的螺栓再次浸泡于磷化液中第二预设时长，以进行磷化。

优选地，还包括步骤：

s5、对磷化后的螺栓进行后处理：将螺栓再次进行水洗，水洗后使用钝化剂进行钝化，钝化后再次进行水洗，然后干燥浸油；

s6、对磷化完的螺栓进行磷化层质量检查。

优选地，所述步骤s2和步骤s4中，预磷化以及磷化采用的磷化液相同，所述磷化液包括：浓度为35g/l的马日夫盐，浓度为20g/l的硝酸锰，以及浓度为3-5g/l的促进剂；

其中所述促进剂选自亚硝酸盐、硝酸盐或氯酸盐中的一种或多种。

优选地，所述磷化液的总酸度均为30-40点，游离酸的酸度均为3-4点，步骤s2中预磷化和步骤s4中磷化过程温度均为80-90℃。

优选地，所述第一预设时长为10-15分钟。

优选地，所述第二预设时长为20-25分钟。

优选地，所述步骤s1具体为：

将螺栓浸泡于除油液中进行除油处理，除油液的温度为80-90℃，除油时间为25-30分钟，除油液包括：浓度为30g/l的naoh、浓度为30g/l的na3po4和浓度为40g/l的na2co3；

在常温下将除油后的螺栓进行水洗；

在常温下，用浓度为15％的hcl将水洗后的螺栓进行酸洗，酸洗时间为12-20分钟；

将酸洗后的螺栓再次于常温下进行水洗；

将再次水洗后的螺栓采用表调液进行表调，表调液的ph控制目标为8，表调时间为1分钟。

优选地，所述步骤s3具体为：

在常温下将螺栓进行水洗；

在常温下，用浓度为15％的hcl将水洗后的螺栓进行酸洗，酸洗时间为12-20分钟；

将再次水洗后的螺栓采用表调液进行表调，表调液的ph控制目标为8，表调时间为1分钟。

优选地，所述步骤s5具体为：

在常温下将螺栓进行水洗；

水洗后使用钝化剂进行钝化，钝化剂为浓度为40g/l的k2cr2o7溶液，钝化时间为2分钟，温度为60-70℃。

钝化后再次将螺栓进行水洗；

将螺栓干燥，并浸入机油，浸油时间为4分钟，温度110-120℃。

本发明还提供了一种磷化液，用于对核电设备螺栓进行预磷化和磷化，包括：浓度为35g/l的马日夫盐，浓度为20g/l的硝酸锰，以及浓度为3-5g/l的促进剂；

其中所述促进剂选自亚硝酸盐、硝酸盐或氯酸盐中的一种或多种。

优选地，所述磷化液的总酸度为30-40点。

优选地，所述磷化液的游离酸的酸度为3-4点。

本发明方案提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：能够获得质量可靠、均匀致密、耐蚀性良好的核电设备螺栓磷化层。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明第一实施例提供的核电设备螺栓磷化方法的流程图；

图2是本发明第二实施例提供的核电设备螺栓磷化方法的流程图。

具体实施方式

为了解决现有技术中存在的螺栓采用的是高温锰系磷化，膜重大，磷化难度较大的问题，本发明具体思路如下：提供一种核电设备螺栓磷化的方法，包括如下步骤：s1、对设备螺栓进行预处理：首先将螺栓浸泡于除油液中进行除油处理，除油后常温下进行水洗，水洗后使用盐酸进行酸洗，酸洗后再次进行水洗，然后进行表调；s2、将预处理后的螺栓浸泡于磷化液中第一预设时长，以进行预磷化；s3、对预磷化后的螺栓进行再处理：将螺栓再次进行水洗，水洗后使用盐酸进行酸洗，酸洗后再次进行水洗，然后进行表调；s4、将再处理后的螺栓再次浸泡于磷化液中第二预设时长，以进行磷化。本发明提供的核电设备螺栓磷化的方法及磷化液，能够获得质量可靠、均匀致密、耐蚀性良好的核电设备螺栓磷化层。

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

实施例一

如图1所示，本发明实施例一中的核电设备螺栓磷化的方法，包括如下步骤：

s1、对设备螺栓进行预处理：首先将螺栓浸泡于除油液中进行除油处理，除油后常温下进行水洗，水洗后使用盐酸进行酸洗，酸洗后再次进行水洗，然后进行表调；

s2、将预处理后的螺栓浸泡于磷化液中第一预设时长，以进行预磷化；

s3、对预磷化后的螺栓进行再处理：将螺栓再次进行水洗，水洗后使用盐酸进行酸洗，酸洗后再次进行水洗，然后进行表调；

s4、将再处理后的螺栓再次浸泡于磷化液中第二预设时长，以进行磷化。

实施例二

如图2所示，本发明实施例二中的核电设备螺栓磷化的方法还包括步骤：

s5、对磷化后的螺栓进行后处理：将螺栓再次进行水洗，水洗后使用钝化剂进行钝化，钝化后再次进行水洗，然后干燥浸油；

s6、对磷化完的螺栓进行磷化层质量检查。

具体地，所述步骤s2和步骤s4中，预磷化以及磷化采用的磷化液相同，所述磷化液包括：浓度为35g/l的马日夫盐，浓度为20g/l的硝酸锰，以及浓度为3-5g/l的促进剂；

其中所述促进剂选自亚硝酸盐、硝酸盐或氯酸盐中的一种或多种。

具体地，所述磷化液的总酸度均为30-40点，游离酸的酸度均为3-4点，步骤s2中预磷化和步骤s4中磷化过程温度均为80-90℃。

在本实施例中，预磷化和磷化过程的区别在于时长，预磷化过程的第一预设时长为10-15分钟，磷化过程的第二预设时长为20-25分钟。

具体地，所述步骤s1具体为：将螺栓浸泡于除油液中进行除油处理，除油液的温度为80-90℃，除油时间为25-30分钟，除油液包括：浓度为30g/l的naoh、浓度为30g/l的na3po4和浓度为40g/l的na2co3；在常温下将除油后的螺栓进行水洗；在常温下，用浓度为15％的hcl将水洗后的螺栓进行酸洗，酸洗时间为12-20分钟；将酸洗后的螺栓再次于常温下进行水洗；将再次水洗后的螺栓采用表调液进行表调，表调液的ph控制目标为8，表调时间为1分钟。

具体地，所述步骤s3具体为：在常温下将螺栓进行水洗；在常温下，用浓度为15％的hcl将水洗后的螺栓进行酸洗，酸洗时间为12-20分钟；将再次水洗后的螺栓采用表调液进行表调，表调液的ph控制目标为8，表调时间为1分钟。

在本实施例中，步骤s5具体为：在常温下将螺栓进行水洗；水洗后使用钝化剂进行钝化，钝化剂为浓度为40g/l的k2cr2o7溶液，钝化时间为2分钟，温度为60-70℃。钝化后再次将螺栓进行水洗；将螺栓干燥，并浸入机油，浸油时间为4分钟，温度110-120℃。

具体地，步骤s6中的质量检查具体包括：将磷化完的螺栓干燥后，在不小于500勒克斯的亮度下进行外观检查，表面光滑、完整，磷化层颜色均匀，其颜色为灰色、暗灰色、黑灰色，表面无腐蚀物和异物目视检查，结晶致密，有一定光泽，无锈斑、条纹、金属亮点等；然后对螺栓进行抗腐蚀性试验，取一滴点滴液，滴在磷化层上，观察由蓝色、浅绿、黄色至浅红色的时间，以检测螺栓磷化层的抗腐蚀性能是否合格，试验结果以大于3分钟为合格准则，然后检测磷化层的厚度是否合格，厚度为5-10μm为合格。

其中点滴液的主要成分如下表所示：

点滴液的主要成分

实施例三

本发明实施例三提供了一种磷化液，用于对核电设备螺栓进行预磷化和磷化，包括：浓度为35g/l的马日夫盐，浓度为20g/l的硝酸锰，以及浓度为3-5g/l的促进剂；其中所述促进剂选自亚硝酸盐、硝酸盐或氯酸盐中的一种或多种。

在本实施例中，磷化液的总酸度为30-40点，磷化液的游离酸的酸度为3-4点。

综上所述，本申请方案相对于现有技术至少具有以下有益技术效果：能够获得质量可靠、均匀致密、耐蚀性良好的核电设备螺栓磷化层。

以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。