本发明属于半导体制造技术领域，尤其是涉及一种氮化硅反应炉的吹扫方法。
背景技术：
氮化硅是一种超硬固体物质，本身具有润滑性及耐磨性。而氮化硅薄膜具有如下一系列优良特性：对可动离子(如na+)阻挡能力强、结构致密、针孔密度小、呈疏水性、化学稳定性好、介电常数大，是一种在半导体、微电子学和微机电系统领域广泛应用的薄膜材料，大量应用于纯化、隔离、电容介质及结构材料等。
在超大规模集成电路中，氮化硅薄膜可用作集成电路的最终纯化层和机械保护层、硅选择性氧化的掩蔽膜、dram电容中o-n-o叠层介质的绝缘材料、mosfet的侧墙以及浅沟隔离的cmp停止层。
在超大规模集成电路制造技术中，有很多薄膜淀积的方法，一般而言，这些方法可分为两类：物理气相淀积pvd(physicalvapordeposition)和化学气相淀积cvd(chemicalvapordeposition)。而化学气相淀积又可分为：大气压化学气相淀积(apcvd)、低压化学气相淀积(lpcvd)及等离子体増强化学气相淀积(pecvd)等。
其中，采用lpcvd方法制备生长氮化硅薄膜时，多使用二氯二氢硅(dcs)和氨气(nh3)在700至800℃范围内的温度下反应得到，其反应式如下：
3sih2cl2(气)+10nh3(气)→si3n4(固)+6h2(气)+6nh4cl(气)
在批处理1至10个批次的晶圆后，需要吹扫清理氮化硅反应炉。传统的方法是使用氮气来吹扫反应腔，将反应腔中残留的sih2cl2、nh3以及反应腔中剥落的颗粒污染物吹扫干净。但是常规的氮气吹扫对sih2cl2的清除效率较低，反应腔内残留的sih2cl2在后续批次的晶圆进出反应炉时和h2o(水蒸气)及o2会继续反应，沉积在晶圆表面造成颗粒污染：
4sih2cl2(气)+4h2o(气)→(sih2o)4(固)+8hcl(气)
sih2cl2(气)+o2(气)→sio2(固)+2hcl(气)
因此，如何避免反应腔内残留的sih2cl2气体在后续批次的晶圆进出反应炉时对晶圆表面造成的颗粒污染，是目前亟需解决的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种吹扫方法，以减少由二氯二氢硅和氨气淀积氮化硅的反应炉的反应腔中淀积有氮化硅薄膜的晶圆的表面颗粒污染。
为了达到上述目的，本发明提供了一种氮化硅反应炉的吹扫方法，用于吹扫氮化硅反应炉的反应腔，包括如下步骤：
降低所述反应腔温度；
将所述反应腔抽真空；
通入氮气吹扫后将所述反应腔抽真空，多次重复该步骤。
可选的，在吹扫过程中，利用所述氮化硅反应炉的温度控制系统实时采集监控所述反应腔的温度。
可选的，将上述吹扫方法用于吹扫由二氯二氢硅和氨气淀积氮化硅的反应炉的反应腔，在吹扫过程中，所述反应腔的温度在15-20分钟内由600摄氏度逐步降低到400摄氏度。
可选的，在所述反应腔的降温过程中，在将所述反应腔抽真空之后，在通入氮气吹扫之前，先通入氨气以充分反应消耗所述反应腔内残留的二氯二氢硅。
可选的，所述氨气及氮气经过过滤器净化之后再通入所述反应腔。
可选的，定期对所述氨气及氮气的输送管路抽真空。
可选的，在抽取所述反应腔内的气体时，对排出管路进行加热。
可选的，对所述排出管路做弯折加长处理。
可选的，在所述排出管路的末端装有冷却器以冷凝收集所述反应腔排出的反应物。
可选的，所述通入氮气吹扫后将反应腔抽真空的步骤至少重复三次。
本发明的吹扫方法包括如下步骤：降低反应腔温度；将反应腔抽真空后；通入氮气吹扫后将反应腔抽真空，多次重复该步骤。本发明在反应腔降温过程中，多次用氮气吹扫反应腔并抽真空，可及时将反应腔中比较松散的、濒临剥落的氮化硅颗粒剥落排出，从而有效减少了后续批次晶圆的颗粒污染。进一步地，本发明在使用氮气吹扫反应炉之前先通入了氨气，通过氨气把残留的二氯二氢硅气体充分反应掉，尽可能地消除了后续批次晶圆进出反应炉时的颗粒污染源。
附图说明
图1为本发明实施例的方法步骤示意图；
图2为本发明实施例的氮化硅反应炉结构示意图；
图3为传统吹扫方法吹扫后淀积所得晶圆的表面颗粒污染分布示意图；
图4为本发明吹扫方法吹扫后淀积所得晶圆的表面颗粒污染分布示意图；
图中，1-基座，2-外管，3-内管，4-加热器，5-晶舟，6-晶圆，7-冷却器。
具体实施方式
下面将结合示意图对本发明的具体实施方式进行更详细的描述。根据下列描述和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
本发明的发明人在多次研究由二氯二氢硅和氨气淀积氮化硅薄膜的过程以后，发现：采用传统的氮化硅反应炉吹扫方法即用氮气清扫反应腔后，再淀积氮化硅薄膜，淀积完成后晶圆的表面颗粒污染现象仍比较严重，如图3所示，这主要是因为氮气对反应炉中残留的二氯二氢硅的清除效率较低。在后续批次晶圆进出反应炉时，残留的二氯二氢硅会与空气中的水蒸气及氧气继续反应，生成(sih2o)4以及sio2固体颗粒附着在晶圆表面：
4sih2cl2(气)+4h2o(气)→(sih2o)4(固)+8hcl(气)
sih2cl2(气)+o2(气)→sio2(固)+2hcl(气)
基于此，本发明提出一种氮化硅反应炉的吹扫方法，在传统的氮气吹扫之前加入氨气吹扫，通过氨气把残留的二氯二氢硅气体充分反应掉以尽可能地消除后续批次晶圆的表面颗粒污染源，如图1所示，该方法包括如下步骤：
s1、降低反应腔温度；
s2、将反应腔抽真空后通入氨气；
s3、通入氮气吹扫后将反应腔抽真空，多次重复该步骤。
在利用本发明的方法吹扫氮化硅反应炉之前先来了解一下氮化硅反应炉的结构。如图2所示，为一种常用的氮化硅垂直反应炉，该反应炉主要包括基座1、外管2、内管3、加热器4、晶舟5、气体输送排出管路以及位于气体排出管路中的冷却器7。其中，固定在基座1上的外管2和内管3构成反应腔，覆盖在外管2上的加热器4可对反应腔加热；晶舟5用来放置成批次的晶圆6；整个气体输送排出管路连通反应腔，可从管口a和b处对反应腔通入气体，从管口e处排出不需要的废气及剥落的颗粒污染。此外，完整的反应炉还包括与之配套的温度控制系统、气压控制系统以及晶圆传输系统。
一般的，构成反应腔的外管2和内管3多采用碳化硅材质或者石英材质，两种材质各有优缺点。但长时间的生产淀积作业表明：无论是经济性上，还是颗粒表现上，石英材质的炉管具有更大的化势，所以，在如今的氮化硅制程中，石英材质已经完全取代碳化硅材质，成为反应腔炉管的首要选择。而用来放置晶圆的晶舟5多采用碳化硅材质。
进一步地，所述气体输送排出管路中还设有机械泵用以抽取真空。
低压化学气相淀积氮化硅薄膜的生产工艺属于淀积工艺，氮化硅薄膜在晶圆表面淀积的同时，不可避免地会淀积在其他部件上，如石英材质的外管2、石英材质的内管3以及碳化硅材质的晶舟5等。
在氮化硅薄膜淀积的工作温度区间内(600至800℃)，石英的热膨胀系数很小，几乎为零，而氮化硅的热膨胀系数较大。在温度变化过程中，氮化硅薄膜会产生更多的体积变化，导致氮化硅与石英的接触面出现较大的热应力，而氮化硅薄膜本身就存在的较大内应力，再加上淀积过程中的压力变化、剧烈的气体流动及温度变化而产生的外力作用，氮化硅薄膜很容易就从石英材质的外管2、石英材质的内管3及碳化硅材质的晶舟5等部件表面上剥落下来。
在反应腔内没有晶圆6时，利用这种机制故意増大反应腔内的压力、温度以及气体流动速度来将频临剥落的较松散的氮化硅层先剥落下来，再利用氮气流以及机械泵的抽力将这些剥落的氮化硅颗粒带走，使反应腔外管2、内管3与晶舟5表面留下较为坚固的氮化硅层，尽量减少后续生产时反应腔内氮化硅层的剥落现象，预先清理掉剥落型颗粒污染，从而降低后续批次晶圆6的颗粒污染。
本发明的发明人多次试验发现，反应腔温度低于400℃时，反应腔外管2、内管3以及晶舟5上的氮化硅层出现龟裂，大量崩裂掉落，无法修复，并且会持续地掉落，这时低温氮气吹扫的方式已经不能优化反应腔的洁净程度，反而会污染后续批次的晶圆6。根据实验结果，我们将温度定在比较保险的最低温度400℃，且反应炉闲置时温度设定为600℃，则适宜的降温区间为600℃至400℃。
可选的，将本发明的吹扫方法用于吹扫由二氯二氢硅和氨气淀积氮化硅的反应炉的反应腔时，在步骤s1中，将反应腔的温度在15-20分钟内由600摄氏度逐步降低到400摄氏度。其中，降温时间可根据工艺需要灵活选择，且可利用氮化硅反应炉的温度控制系统实时采集监控反应腔的温度。
进一步地，在反应腔的降温过程中，继续步骤s2，先通过机械泵将反应腔抽真空以去除大部分残留气体及剥落的颗粒污染，再通入过量的氨气以充分反应消耗掉反应腔内残余的二氯二氢硅：3sih2cl2(气)+10nh3(气)→si3n4(固)+6h2(气)+6nh4cl(气)。如此，最大限度地消除了后续批次晶圆6进出反应炉时的表面颗粒污染源“二氯二氢硅”。
进一步地，在利用本发明的方法吹扫反应炉时，继续步骤s3，向反应腔通入氨气后，至少重复三次如下步骤：通入氮气吹扫后将反应腔抽真空。在通入过量氨气，待残余的二氯二氢硅基本被消耗掉之后，关停氨气，通入氮气，再用机械泵将反应腔抽真空，以去除残留的废气。其中，需要至少重复三次“氮气吹扫及抽真空”过程，多次实验表明，重复三至八次较为理想，八次以上清理效果进步不突出且耽误生产。步骤s3的重复次数可灵活选择，如折中的四次、五次等。
以上仅考虑了从反应腔中减少污染源，为进一步降低氮化硅反应炉中晶圆的污染程度，还可从氮化硅反应炉的气体输送管路和排出管路处着手。
可选的，用来吹扫的氨气及氮气经过过滤器净化之后再通入反应腔。过滤器是对输送管路中气体洁净度的最后保障，所有气体输送管路在连通反应腔之前都安置了一个过滤器。这些过滤器理论上能过滤掉直径大于0.01μm的颗粒，可保证进入反应腔的气体是绝对洁净的，由于过滤器是进入反应腔的最后保障，必须保证其本身的绝对洁净，故过滤器是定期更换的，经过多年生产经验的积累，将过滤器的更换周期定义为2年。
可选的，定期对用来吹扫的氨气及氮气的输送管路抽真空。为进一步洁净气体，可定期通过机械泵对氨气及氮气的输送管路抽真空以去除残留在气体输送管路中的微小颗粒污染以尽量减少吹扫气体给反应炉带来的颗粒污染。如在对5-10批次的晶圆淀积氮化硅薄膜之后，即可对气体的输送管路进行抽真空处理，所述抽真空处理的周期可视产品质量要求与淀积工艺时间等作灵活调整。
可选的，在抽取排出反应腔内的气体时，对排出管路进行加热。在反应腔中，氨气与二氯二氢硅反应生成有气态氯化铵。被排走的气态氯化铵会在排出管路内遇冷生成氯化铵结晶，然后附着在排出管路壁上，随着生产的持续积累，会越积越厚，形成一层厚厚的结晶层。当反应腔与排出管路的压力差发生细微甚至是瞬间的变化时，即排出管路压力大于反应腔压力时，排出管路的氯化铵结晶会回灌入反应腔内，污染反应腔。可以考虑在在排出管路上安装加热带，使其一直保持在高温气体状态，从而被真空泵抽走排出，进而减少氯化铵结晶以及氯化铵结晶倒灌污染反应腔的现象。
可选的，对排出管路做弯折加长处理。为进一步减少氯化铵结晶倒灌污染反应腔的现象，还可对排出管路做弯折加长处理，如图2所示，排出管路cd段做了弯折加长处理，延长了倒灌路程，即使发生倒灌现象，也能有效地阻挡大部分氯化铵结晶，不让其回灌到反应腔中。
可选的，在排出管路的末端装有冷却器7以冷凝收集反应腔排出的气态氯化铵。如图2所示，为进一步减少氯化铵结晶倒灌污染反应腔的现象，也可以在排出管路中加装冷却器以冷凝收集排出的气态氯化铵。将气态氯化铵冷凝成微小颗粒附着在冷却器7上，发生气体倒灌现象时，固态的附着在冷却器7上的氯化铵很难被带动，从而可进一步避免氯化铵回灌到反应腔。
为验证本发明的吹扫方法对氮化硅反应炉的具体清洁效果，先采用本发明的方法吹扫清理氮化硅反应炉后，再批次进行晶圆6的氮化硅薄膜淀积作业，最后得到的晶圆6的表面颗粒污染分布情况，如图4所示。相比于由传统吹扫方法清理后淀积得到晶圆的表面颗粒污染分布情况(具体见图3)，本发明的吹扫方法对反应腔的清理效果更好，有效减少了后续批次晶圆作业后的表面颗粒污染。
综上所述，在本发明实施例提供的氮化硅反应炉的吹扫方法中，逐步对反应腔降温，再多次进行“氮气吹扫以及抽真空”处理，将反应腔中频临剥落的较松散的氮化硅层先剥落下来，减少了后续批次晶圆的剥落颗粒污染源；在氮气吹扫之前加入氨气吹扫，通过氨气把残留的二氯二氢硅气体充分反应掉以尽可能地消除后续批次晶圆的表面颗粒污染源；氨气及氮气经过过滤器净化之后再通入反应腔，且定期对氨气及氮气的输送管路抽真空，能最大限度地洁净通入的氨气及氮气，可减少吹扫气体对反应腔造成的颗粒污染；对气体排出管路进行加热并做弯折加长处理，在气体排出管路末端装冷却器，可最大限度地减少反应物氯化铵结晶倒灌污染反应腔的现象。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。