一种采用原子层沉积技术沉积氧化物薄膜的装置及方法与流程

本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种采用原子层沉积技术沉积氧化物薄膜的装置及方法。

背景技术

原子层沉积技术具有大面积、均匀、可低温沉积制备等优点，其制备的氧化物目前被广泛的应用于太阳能电池的钝化，柔性有机发光二极管的封装，显示数据随机存储器等领域。目前采用原子层沉积技术制备薄膜通常是将两种可以发生化学反应的先驱物交替通入到沉积室实现薄膜的沉积，由于在通入第一种先驱物后存在化学吸附不完全的情况，这样当第二种先驱物通入时，在第一种先驱物吸附不完全的区域就会产生缺陷，从而导致制备的氧化物薄膜存在微针孔。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种采用原子层沉积技术沉积氧化物薄膜的装置及方法，以解决现有技术中制备的氧化物薄膜的微针孔缺陷率较高的问题。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种采用原子层沉积技术沉积氧化物薄膜的装置，包括：外壳、内腔体、基板固定座、真空泵、流量计、第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀、第一容器、第二容器和第三容器；

所述内腔体设置于所述外壳的内部，所述基板固定座设置于所述内腔体的中部；所述真空泵的抽气孔与第一管的一端连接，所述第一管的另一端插入所述内腔体中；所述第一容器用于存放第一先驱物，所述第一电磁阀的一端与所述第一容器的排气口连接，所述第一电磁阀的另一端与第二管的一端连接，所述第二管的另一端插入所述内腔体中；所述第二容器用于存放第二先驱物，所述第二电磁阀的一端与所述第二容器的排气口连接，所述第二电磁阀的另一端与第三管的一端连接，所述第三管的另一端插入所述内腔体中；所述第三容器用于存放氮气，所述第三电磁阀的一端通过所述流量计与所述第三容器的排气口连接，所述第三电磁阀的另一端与第四管的一端连接，所述第四管的另一端插入所述内腔体中。

可选的，所述装置还包括电炉丝、温度传感器和温度控制器；

所述电炉丝固定于所述内腔体侧面的外部；所述温度传感器固定于所述基板固定座上，用于测量所述基板固定座上的基板的温度；

所述温度传感器的输出端与所述温度控制器的输入端连接；所述温度控制器的输出端与所述电炉丝的控制端连接。

可选的，所述装置还包括气压传感器、比较器和继电器；

所述气压传感器固定于所述基板固定座上，用于测量内腔室的压强；

所述气压传感器的输出端与所述比较器的输入端连接；所述比较器的输出端与所述继电器的控制端连接；所述继电器的输出端与所述真空泵连接；

当所述气压传感器采集的内腔室的压强值大于所述比较器的设定值时，所述继电器闭合，所述真空泵开始工作；

当所述气压传感器采集的内腔室的压强值小于等于所述比较器的设定值时，所述继电器断开，所述真空泵停止工作。

可选的，所述装置制备的氧化物为三氧化二铝、二氧化锆、二氧化铪、二氧化钛、五氧化二钽、二氧化硅或氧化锌中的任意一种。

一种采用原子层沉积技术沉积氧化物薄膜的方法，所述方法应用于上述的沉积氧化物薄膜的装置，包括：

生成一层氧化物；

所述生成一层氧化物，具体包括：

控制第三电磁阀导通，向内腔体中通入氮气或者氩气中的任意一种；可通过流量计控制氮气或者氩气的通入量；

控制第一电磁阀导通，向所述内腔体内通入第一先驱物；当所述第一电磁阀的导通时长等于第一预设时长时，控制所述第一电磁阀关闭；

当所述第一电磁阀的导通时长等于第一预设时长时，控制所述第一电磁阀关闭；

当所述第一电磁阀的关闭时长等于第二预设时长时，再次控制所述第一电磁阀导通；

当所述第一电磁阀的导通时长等于所述第一预设时长时，再次控制所述第一电磁阀关闭；

当所述第一电磁阀的关闭时长等于所述第二预设时长时，控制所述第二电磁阀导通，向所述内腔体内通入第二先驱物；

当所述第二电磁阀的导通时长等于第三预设时长时，控制所述第二电磁阀关闭；

当所述第二电磁阀的关闭时长等于所述第二预设时长时，再次控制所述第二电磁阀导通；

当所述第二电磁阀的导通时长等于所述第三预设时长时，再次控制所述第二电磁阀关闭；

当所述第一先驱物与所述第二先驱物完成反应时，得到一层所述氧化物；

循环所述生成一层氧化物的过程至少2次，得到所述氧化物薄膜。

可选的，所述控制第一电磁阀导通，向内腔体内通入第一先驱物之前，还包括：

获取内腔室的气压值、气压设定范围、温度值和温度设定范围；

判断是否所述气压值位于所述气压设定范围内，且所述温度值位于所述温度设定范围内，获得判断结果；

当所述判断结果表示所述气压值位于所述气压设定范围内，且所述温度值位于所述温度设定范围内时，发出控制第一电磁阀导通的控制信号。

可选的，所述气压设定范围具体为0.5～10毫帕。

可选的，所述第一预设时长介于50～300毫秒之间；所述第三预设时长介于50～300毫秒之间，所述第二预设时长不小于5秒。

可选的，所述氧化物为三氧化二铝、二氧化锆、二氧化铪、二氧化钛、五氧化二钽、二氧化硅或氧化锌中的任意一种。

可选的，所述当所述第一电磁阀的关闭时长等于所述第二预设时长时，控制所述第二电磁阀导通之前，还包括：

再次控制所述第一电磁阀导通；当所述第一电磁阀的导通时长等于所述第一预设时长时，控制所述第一电磁阀关闭。

根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：

本发明的采用原子层沉积技术沉积氧化物薄膜的装置及方法，控制第一电磁阀和第三电磁阀导通，控制第一电磁阀导通第一预设时长后关闭；控制第一电磁阀关闭第二预设时长后导通；控制第一电磁阀导通第一预设时长后关闭；控制第一电磁阀关闭第二预设时长后，导通第二电磁阀；控制第二电磁阀导通第三预设时长后关闭；控制第二电磁阀关闭第二预设时长后导通；控制第二电磁阀导通第三预设时长后关闭，从而完成一层氧化物的制备，循环多次一层氧化物的制备过程得到氧化物薄膜。本发明的沉积氧化物薄膜的方法，通过将第一先驱物连续通入沉积氧化物薄膜的装置两次，并采用氮气吹扫后，再连续通入两次第二先驱物，降低了沉积的氧化物薄膜的针孔率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明所提供的沉积氧化物薄膜的装置的结构示意图；

图2为本发明所提供的生长一层氧化物的方法的流程图；

图3为使用单循环方法制备的al2o3氧化物薄膜的漏电流-电压图；

图4为使用本发明沉积氧化物薄膜的方法制备的al2o3氧化物薄膜的漏电流-电压图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种采用原子层沉积技术沉积氧化物薄膜的装置及方法，以解决现有技术中制备的氧化物薄膜的微针孔缺陷率较高的问题。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明所提供的沉积氧化物薄膜的装置的结构示意图，如图1所示，一种采用原子层沉积技术沉积氧化物薄膜的装置，包括：外壳1、内腔体2、基板固定座3、真空泵4、流量计5、第一电磁阀7、第二电磁阀8、第三电磁阀9、第一容器10、第二容器11和第三容器12。

内腔体2设置于外壳1的内部，基板固定座3设置于内腔体2的中部；真空泵4的抽气孔与第一管的一端连接，第一管的另一端插入内腔体2中；第一容器10用于存放第一先驱物，第一电磁阀7的一端与第一容器的排气口连接，第一电磁阀7的另一端与第二管的一端连接，第二管的另一端插入内腔体2中；第二容器11用于存放第二先驱物，第二电磁阀8的一端与第二容器11的排气口连接，第二电磁阀8的另一端与第三管的一端连接，第三管的另一端插入内腔体2中；第三容器12用于存放氮气，第三电磁阀9的一端通过流量计5与第三容器的排气口连接，第三电磁阀9的另一端与第四管的一端连接，第四管的另一端插入内腔体2中。

在实际应用中第一电磁阀7、第二电磁阀8和第三电磁阀9可以通过定时器或计时器与计算机或工控机连接，使用定时器获取第一电磁阀7、第二电磁阀8和第三电磁阀9的开启时间和关闭时间，从而令计算机或工控机可根据计时器或定时器记录的时间及第一预设时长、第二预设时长、第三预设时长控制第一电磁阀7、第二电磁阀8或第三电磁阀的开启和关闭。第一电磁阀7、第二电磁阀8、和第三电磁阀9也可直接与计算机、工控机连接，使用计算机或工控机内自带的计时器统计上述三个电磁阀的开启时长和关闭时长。

在实际应用中，该装置还包括电炉丝13、温度传感器14和温度控制器；

电炉丝13固定于内腔体2外部的侧面；温度传感器14固定于基板固定座3上，用于测量基板固定座3上的基板的温度；温度传感器14的输出端与温度控制器的输入端连接；温度控制器的输出端与电炉丝13的控制端连接。沉积高质量氧化物薄膜时，内腔体2温度一般视为等同于基板温度，内腔室工艺温度窗口一般为150-350摄氏度，即通过温度传感器测量基板温度，当温度传感器测量值位于150-350摄氏度时，则认为内腔室温度达到工艺温度。优选的沉积氧化物薄膜时的内腔室温度为250摄氏度。通过电炉丝13、温度传感器14、温度控制器(图1中未示出)保持基板始终保持在实验设定的控制温度，提高工艺的活化能。

在实际应用中，装置还包括气压传感器15、比较器和继电器。

气压传感器固定于基板固定座上，用于测量内腔室的压强。

气压传感器的输出端与比较器的输入端连接；比较器的输出端与继电器的控制端连接；继电器的输出端与真空泵连接；当气压传感器采集的内腔室的压强值大于比较器的设定值时，继电器闭合，真空泵开始工作；当气压传感器采集的内腔室的压强值小于等于比较器的设定值时，继电器断开，真空泵停止工作。比较器设定值可以为10，当气压传感器采集的内腔室的压强值小于等于10毫帕时，真空泵停止工作。当然，也可以在沉积氧化物薄膜的过程中始终保持真空泵为工作状态。

在实际应用中，装置制备的氧化物为三氧化二铝、二氧化锆、二氧化铪、二氧化钛、五氧化二钽、二氧化硅或氧化锌中的任意一种。

本发明的沉积氧化物薄膜的装置的实施例，通过第一电磁阀7和第二电磁阀8控制第一先驱物和第二先驱物通入内腔体，通过第三电磁阀9和流量计精准控制通入内腔体的氮气量，通过真空泵对内腔体抽真空，通过气压传感器和温度传感器的值监测内腔体的气压和温度，从而丰富了沉积氧化物薄膜的装置的功能，便于在使用该装置生长氧化物时对生长环境的控制，从而提高生长的氧化物的质量。

图2为本发明所提供的生长一层氧化物的方法的流程图，如图2所示，该方法应用于上述的沉积氧化物薄膜的装置。

生成一层氧化物，具体包括：

步骤s101：控制第三电磁阀导通，向内腔体中通入氮气或者氩气中的任意一种。

步骤s102：控制第一电磁阀导通，向所述内腔体内通入第一先驱物。

步骤s103：当第一电磁阀的导通时长等于第一预设时长时，控制第一电磁阀关闭。

步骤s104：当第一电磁阀的关闭时长等于第二预设时长时，再次控制第一电磁阀导通。

步骤s105：当第一电磁阀的导通时长等于第一预设时长时，再次控制第一电磁阀关闭。

步骤s106：当第一电磁阀的关闭时长等于第二预设时长时，控制第二电磁阀导通，向内腔体内通入第二先驱物。

步骤s107：当第二电磁阀的导通时长等于第三预设时长时，控制第二电磁阀关闭。

步骤s108：当第二电磁阀的关闭时长等于第二预设时长时，再次再次控制第二电磁阀导通。

步骤s109：当第二电磁阀的导通时长等于第三预设时长时，再次控制第二电磁阀关闭。

步骤s110：当所述第一先驱物与所述第二先驱物完成反应时，得到一层氧化物。

本实施例可通过控制电磁阀开启时间去实现精准控制第一先驱物或第二先驱物通入的量。通过在第一电磁阀和第二电磁阀关断后，令第三电磁阀持续导通，从而将内腔体中过多的先驱物通过氮气吹扫和泵抽的方式清理干净。

本发明还提供了一种采用原子层沉积技术沉积氧化物薄膜的方法，即通过至少循环2次生长一层氧化物的方法得到氧化物薄膜。

在实际应用中，步骤s102之前，还包括：

获取内腔室的气压值、气压设定范围、温度值和温度设定范围。

判断是否气压值位于气压设定范围内，且温度值位于温度设定范围内，获得判断结果。

当判断结果表示气压值位于气压设定范围内，且温度值位于温度设定范围内时，发出控制第一电磁阀导通的控制信号。

本实施例在通入第一先驱物前，先通过机械泵将铝制内腔室压力抽至气压设定范围内，是为了让通入的第一先驱物处在一个相对真空干净的环境下反应生成薄膜，从而降低生成的氧化物薄膜的缺陷率。

在实际应用中，气压设定范围具体为0.5～10毫帕。

在实际应用中，第一预设时长介于50～300毫秒之间；第三预设时长介于50～300毫秒之间，第二预设时长不小于5秒。

在实际应用中，氧化物为三氧化二铝、二氧化锆、二氧化铪、二氧化钛、五氧化二钽、二氧化硅或氧化锌中的任意一种。

在实际应用中，步骤s105之前，还包括：

重复运行步骤“再次控制第一电磁阀导通；当第一电磁阀的导通时长等于第一预设时长时，控制第一电磁阀关闭”多次，直至达到设定的循环次数。

及在步骤s108之后，还包括，重复运行步骤“当第二电磁阀的关闭时长等于第二预设时长时，控制第二电磁阀导通；当第二电磁阀的导通时长等于第三预设时长时，控制第二电磁阀关闭”多次，直至达到设定的循环次数。

本发明的沉积氧化物薄膜的方法的实施例，通过将第一先驱物连续通入沉积氧化物薄膜的装置两次或多次，并采用氮气吹扫后，再连续通入两次或多次第二先驱物，减小了先驱物吸附不完全的风险，降低了沉积的氧化物薄膜的针孔率。

本实施例提供一种应用本发明的沉积氧化物薄膜的装置及方法去制备al2o3薄膜的具体实施例。

第一先驱物为三甲基铝，第二先驱物为水，采用p-si作为基板，设定内腔体工艺温度为300摄氏度，比较器的设定值为7，当气压传感器采集的气压值小于等于7mbar时，控制机械泵停止工作，当气压传感器采集的气压值大于7mbar时，控制机械泵开始工作；当然，也可以在沉积氧化物薄膜的过程中始终保持真空泵为工作状态。氮气通过流量计控制持续通入到内腔体和外壳。第一预设时长为通入第一先驱物的时长，设置为100ms；第二预设时长为仅通入氮气的时长，设置为5s；第三预设时长为通入第一先驱物的时长，设置为100ms。

当温度传感器测得的温度为300摄氏度，气压传感器采集的气压值小于等于7mbar时，打开第一电磁阀100ms，关闭第一电磁阀5s，然后再打开第一电磁阀100ms，接着关闭第一电磁阀5s，打开第二电磁阀100ms，关闭第二电磁阀5s，再打开第二电磁阀100ms，关闭第二电磁阀5s，经过上述步骤，完成了一层al2o3的制备，一层al2o3的厚度为0.1nm，通过调节循环的次数来控制薄膜的厚度。重复上述步骤1000次制得al2o3氧化物薄膜，采用热蒸发的方法在al2o3氧化物薄膜上面制备直径为2mm的圆点，通过iv测试其漏电流，如果薄膜均匀致密，那么每个点的漏电流大小和击穿电压应该是相当的，如果有个别点存在漏电流大的情况说明该范围内存在针孔现象。

使用循环通入一次第一先驱物后即通入第二先驱物的方法(即单循环方法)1000次可以制备al2o3氧化物薄膜。

图3为使用单循环方法制备的al2o3氧化物薄膜的漏电流-电压图。

图4为使用本发明沉积氧化物薄膜的方法制备的al2o3氧化物薄膜的漏电流-电压图。

根据图3和图4可知，使用本发明沉积氧化物薄膜的方法制备的al2o3氧化物薄膜多个测试点的漏电流值更小也更均匀，因此，使用本申请中的沉积氧化物薄膜的方法制备出的氧化物薄膜更均匀致密，针孔率更低。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。