一种用于高能束3D打印的纳米氧化物颗粒/镍基高温合金复合球形粉末及其制备方法与流程

本发明属于3d打印制造技术领域，特别涉及一种用于高能束3d打印的纳米氧化物颗粒/镍基高温合金复合球形粉末及其制备方法。

背景技术：

镍基高温合金因其优异的高温服役性能被广泛应用于航天、航空等领域。相比于传统的铸造、机械切削等加工方法，激光、电子束等高能束3d打印能突破空间形状复杂、高温成形等条件的限制，已发展成为高精度、形状复杂镍基高温合金航空部件的主要成形方法。而3d打印粉体材料是确定3d打印成品质量的关键因素，决定着3d打印技术的成形能力边界。

近年来，氧化物弥散增强(ods)镍基高温合金因高温下具有优越的抗氧化性、强度等性能，能适应在恶劣极端条件下工作，广泛应用于航空航天涡轮发动机等领域。氧化物弥散增强镍基高温合金主要是通过添加一些高耐热性、惰性的氧化物(y2o3、tho2、al2o3)颗粒，使其均匀地分布于基体中来提高其高温性能。

3d打印技术制备纳米陶瓷颗粒增强镍基高温合金构件具有较高技术难度。纳米颗粒巨大的比表面所产生的表面能使颗粒之间存在极强的团聚作用，而且陶瓷颗粒与基体金属密度差异大，更易引发团聚、偏聚，降低增强相颗粒对基体金属的强化效应。

针对上述问题，高能束3d打印的纳米氧化物颗粒/镍基高温合金均采用预制纳米氧化物颗粒/镍基高温合金复合粉体的技术路线。目前，预制纳米氧化物颗粒/镍基高温合金均采用长时间高能球磨的分散/复合的办法。而高能球磨法长时间混合粉末会极大地降低粉末颗粒的球形度，造成粉体流动性大幅下降，严重影响高能束3d打印的成形质量；并且难以彻底解决纳米级增强颗粒易团聚的问题，造成高能束3d打印的成品中纳米增强颗粒的团聚和偏聚。

技术实现要素：

本发明的目的，在于提供一种用于高能束3d打印的纳米氧化物颗粒/镍基高温合金复合球形粉末，其粒径分布窄、球形度高、流动性好，符合3d打印技术的要求，3d打印成品材料中纳米增强颗粒呈单颗粒分布，3d打印成品零件性能优异。

本发明的另一目的，在于提供一种用于高能束3d打印的纳米氧化物颗粒/镍基高温合金复合球形粉末的制备方法，具有原料选取广泛，制备方法简单易行，成本低等优点。

为了达成上述目的，本发明的解决方案是：

一种用于高能束3d打印的纳米氧化物颗粒/镍基高温合金复合球形粉末，纳米级氧化物增强颗粒分布于微米级球形镍基高温合金粉末的表面。

上述镍基高温合金粉末纯度在99％以上，粒径为20-50μm。

上述纳米级氧化物增强颗粒采用纳米y2o3、tho2或al2o3粉末，粉末粒径为30-100nm，添加的质量分数为1-10％。

如前所述的一种用于高能束3d打印的纳米氧化物颗粒/镍基高温合金复合球形粉末的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将分散/粘接剂溶入有机溶剂中形成分散溶液，将纳米级氧化物增强颗粒加入到该溶液中，并经高能超声破碎分散处理10-50min；

步骤2：将步骤1中破碎处理后的分散液进行超声搅拌30-70min，形成纳米增强颗粒悬浮液；

步骤3：将球形镍基高温合金粉末加入至步骤2获得的纳米增强颗粒悬浮液并均匀混合；

步骤4：将步骤3获得的混合均匀的溶液高速搅拌2-4h，然后进行干燥、过筛处理，得到纳米氧化物颗粒/镍基高温合金复合球形粉末。

上述步骤1中，分散/粘接剂为聚乙二醇，添加的质量分数为0.5-5％。

上述步骤1中，有机溶剂为乙醇，添加的质量分数为5-20％。

采用上述方案后，本发明与现有技术相比，具有如下优点：

(1)采用分散剂对纳米级粉末实施解团处理，使得纳米级粉末具备优异的分散性；

(2)本发明中的粘接剂具有粘接牢固、快速等特点，可有效促进增强颗粒与金属粉末颗粒的结合；混合粉末、粘接剂相互协同配合，在室温下即可快速粘接；

(3)该复合粉末球形度高，流动性好，作为3d打印的成型原料，能够有效地在3d打印设备上快速成型；

(4)本发明原料选取广泛，制备方法简单易行，成本低。

附图说明

图1是本发明制备的纳米al2o3/ni基高温合金复合粉末的扫描电镜低倍照片；

图2是本发明制备的纳米al2o3/ni基高温合金复合粉末的扫描电镜高倍照片。

具体实施方式

下面结合实施例和说明书附图对本发明作进一步的说明。

实施例1：

一种用于高能束3d打印的纳米al2o3/ni基高温合金复合球形粉末及其制备方法，以ni基高温合金为100％质量百分数计，纳米al2o3粉末占1％；纳米al2o3的粒径为40nm，镍基高温合金粉末粒径50μm。

该纳米al2o3/ni基高温合金复合粉末的制备方法：

步骤1：将0.5％的聚乙二醇分散/粘接剂溶入5％的乙醇溶剂中形成分散溶液，将1％al2o3纳米级增强颗粒加入到该溶液中，并经高能超声破碎分散处理10min；

步骤2：将步骤1中破碎处理后的分散液进行超声搅拌30min，形成纳米增强颗粒悬浮液；

步骤3：将镍基高温合金球形粉末加入至步骤2获得的纳米增强颗粒悬浮液并均匀混合；

步骤4：将步骤3获得的混合均匀的溶液进行高速搅拌2h，然后进行干燥、过筛处理，即可得到纳米氧化物颗粒/镍基高温合金复合球形粉末。

实施例2：

一种用于高能束3d打印的纳米tho2/ni基高温合金复合球形粉末及其制备方法，以镍基高温合金粉末为100％质量百分数计，纳米tho2粉末为2％；纳米tho2的粒径为30nm，镍基高温合金粉末粒径40μm。

该纳米tho2/ni基高温合金复合粉末的制备方法：

步骤1：将1％的聚乙二醇分散/粘接剂溶入10％的乙醇溶剂中形成分散溶液，将纳米级增强颗粒加入到该溶液中，并经高能超声破碎分散处理25min；

步骤2：将步骤1中破碎处理后的分散液进行超声搅拌40min，形成纳米增强颗粒悬浮液；

步骤3：将镍基高温合金球形粉末加入至步骤2获得的纳米增强颗粒悬浮液并均匀混合；

步骤4：将步骤3获得的混合均匀的溶液进行高速搅拌3h，然后进行干燥、过筛处理，即可得到纳米氧化物颗粒/镍基高温合金复合球形粉末。

实施例3：

一种用于高能束3d打印的纳米y2o3/ni基高温合金复合球形粉末及其制备方法，以镍基高温合金粉末为100％质量百分数计，y2o3粉末为3％；纳米y2o3的粒径为50nm，镍基高温合金粉末粒径20μm。

该纳米y2o3/ni基高温合金复合粉末的制备方法：

步骤1：将1％的聚乙二醇分散/粘接剂溶入10％乙醇溶剂中形成分散溶液，将纳米级增强颗粒加入到该溶液中，并经高能超声破碎分散处理30min；

步骤2：将步骤1中破碎处理后的分散液进行超声搅拌40min，形成纳米增强颗粒悬浮液；

步骤3：将镍基高温合金球形粉末加入至步骤2获得的纳米增强颗粒悬浮液并均匀混合；

步骤4：将步骤3获得的混合均匀的溶液进行高速搅拌3h，然后进行干燥、过筛处理，即可得到纳米氧化物颗粒/镍基高温合金复合球形粉末。

实施例4：

一种用于高能束3d打印的纳米al2o3/ni基高温合金复合球形粉末及其制备方法，以镍基高温合金粉末为100％质量百分数计，纳米al2o3粉末为5％；纳米al2o3的粒径为30nm，镍基高温合金粉末粒径50μm。

该纳米al2o3/ni基高温合金复合粉末的制备方法：

步骤1：将2％的聚乙二醇溶入15％乙醇中形成分散溶液，将纳米级al2o3粉末加入到该溶液中，得到混合溶液；

步骤2：将步骤1中获得的混合溶液放入细胞破碎机中处理40min，然后将混合溶液取出；

步骤3：将步骤2破碎处理后的混合溶液进行超声搅拌60min，形成纳米增强材料悬浮液；

步骤4：将镍基高温合金粉末加入至步骤3获得的纳米增强材料悬浮液并均匀混合；

步骤5：将步骤4获得的混合均匀的溶液进行高速搅拌3h，然后进行干燥，过筛处理，得到复合粉末。

实施例5：

一种用于高能束3d打印的纳米y2o3/ni基高温合金复合球形粉末及其制备方法，以镍基高温合金粉末为100％质量百分数计，纳米y2o3粉末为10％；纳米级y2o3的粒径为100nm，镍基高温合金粉末粒径50μm。

该纳米y2o3/ni基高温合金复合粉末的制备方法：

步骤1：将5％的聚乙二醇分散/粘接剂溶入20％的乙醇溶剂中形成分散溶液，将纳米级增强颗粒加入到该溶液中，并经高能超声破碎分散处理50min；

步骤2：将步骤1中破碎处理后的分散液进行超声搅拌70min，形成纳米增强颗粒悬浮液；

步骤3：将镍基高温合金球形粉末加入至步骤2获得的纳米增强颗粒悬浮液并均匀混合；

步骤4：将步骤3获得的混合均匀的溶液进行高速搅拌4h，然后进行干燥、过筛处理，即可得到纳米氧化物颗粒/镍基高温合金复合球形粉末。

如图1和图2所示，本发明所涉及的复合球形粉末具备纳米级氧化物增强颗粒分布于微米级镍基合金球形粉体的表面的特征，以镍基高温合金粉末为原料，纳米氧化物颗粒为增强材料，聚乙二醇为分散/粘接剂，乙醇为有机溶剂，通过溶液混合、分散、干燥制备。

以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。