一种石墨烯增强高熵合金电梯曳引机复合蜗轮及其制备方法与流程

本发明属于复合蜗轮领域，具体涉及一种石墨烯增强高熵合金电梯曳引机复合蜗轮及其制备方法。

背景技术：

耐磨减摩合金材料是关键性、基础性制造业材料，广泛用于制造蜗轮、齿轮等关键器件零部件，其性能的好坏直接关系到机器整体的使用寿命。而随着工业技术的提升，机器部件面临着越来越高的要求，比如在高温、高速运动等恶劣条件下，要求具备更佳的耐磨性能；同时还要求设备的稳定性、安全性及可靠性。传统的材料已经不能满足现代工业发展需求，亟需新的制造工艺方法开发高性能耐磨减摩材料来替代传统材料。

高熵合金由于其具有一些传统合金所无法比拟的优异性能，如高强度、高硬度、高塑性等，近些年受到越来越多的关注，可用于制造对材料要求较高的工具、模具；也可用作焊接材料、高温炉材料及超高大楼的耐火骨架等。

石墨烯的出现，为相关材料的发展提供了很大的机遇，自2004年石墨烯被发现以来，就因为其优异的物理、化学性能而受世界范围内科学家的广泛青睐。在常温下，石墨烯的电子迁移率为15000cm²/（v·s），在低温下甚至高达25000cm²/（v·s）。同时，石墨烯的拉伸性能也很高，其中杨氏模量为1tpa，拉伸强度为130gpa。此外，石墨烯也具有极好的热性能，无缺陷单层石墨烯导热系数达到5300w/mk，远高于单层碳纳米管的3500w/mk和多壁碳纳米管的3000w/mk。

技术实现要素：

针对现有技术的不同，本发明的目的在于提供一种石墨烯增强高熵合金电梯曳引机复合蜗轮及其制备方法，该复合蜗轮将两种具有不同特性的材料采用机械合金化和放电等离子烧结方式结合，得到的复合材料具有优异的耐磨性能，通过机械合金化和粉末冶金烧结方式，在高熵合金粉末中添加适量片状石墨烯，机械合金化后烧结成复合材料。

一种石墨烯增强高熵合金电梯曳引机复合蜗轮，由石墨烯与fe50mn30co10cr10(原子百分比)高熵合金粉末复合烧结而成，其中，石墨烯的加入量为质量百分比0.2-0.8%。

一种石墨烯增强高熵合金电梯曳引机复合蜗轮的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，称量等摩尔量的fe、mn、co、cr金属粉末，混合均匀得混合物a；

步骤2，将混合物a放入不锈钢球磨罐，充入氩气作保护气；

步骤3，将步骤2中不锈钢球磨罐装入球磨机中，以250-350r/min的转速球磨30-60h后进行机械合金化，得到高熵合金粉末；

步骤4，向高熵合金粉末中加入石墨烯，所述石墨烯的质量百分比为0.2-0.8%；

步骤5，将步骤4中的球磨罐装入球磨机，转速250-350r/min，球磨2h，得到复合材料粉末；

步骤6，将复合粉末装入模具中，再转入放电等离子体烧结炉中，将炉内抽真空至0.5×10^-3pa~1.5×10^-3pa，以80-150℃/min的升温速率升温至800-950℃，在升温的同时，对复合粉末施加压力，且压力逐渐增大，烧结过程保持压力在40-60mpa；保温保压3-8min后随炉冷却，获得块体复合蜗轮材料。

作为改进的是，步骤6中升温速率为100℃/min。

作为改进的是，作为改进的是，步骤4中所述片状石墨烯的质量百分比为0.4%。

作为改进的是，步骤6中烧结过程保持压力在50mpa。

作为改进的是，步骤2中球磨罐中加入球磨介质。

作为改进的是，步骤3中机械合金化时每球磨30min停止10min。

有益效果：

与现有技术相比，本发明的优势在于第一次将石墨烯通过粉末冶金的方式引入到电梯曳引机蜗轮材料，且添加石墨烯后复合蜗轮的摩擦系数急剧降低，磨损量基本为零，在实际应用中可以提高复合蜗轮的使用寿命，提升产品质量及节约用户的成本，具有极高的商用价值。

附图说明

图1为本发明实施例1-3所用的石墨烯透射电镜图与拉曼光谱，其中，(a)为石墨烯在标尺为2μm的透射电镜图，(b)为石墨烯在标尺为500nm的透射电镜图，(c)为石墨烯的拉曼光谱图；

图2为不同含量石墨烯制备的复合材料粉末的x射线衍射谱；

图3为不同配方下得到的复合涡轮的xrd图，其中，(a)对比例；(b)实施例1；(c)实施例2；(d)实施例3；

图4为不同配方下得到的复合涡轮分别在载荷为5n、10n、15n条件下的摩擦系数曲线：(a)对比例；(b)实施例1；(c)实施例2；(d)实施例3；

图5为不同含量的石墨烯制备的复合涡轮分别在载荷为5n、10n、15n条件下的磨损量；

图6为不同含量的石墨烯制备的复合涡轮的磨痕扫描电镜图，其中，(a)标尺为500μm下的对比例，(b)标尺为100μm下的对比例，(c)为标尺在100μm下的实施例1，(d)为标尺在30μm下的实施例1，(e)为标尺在100μm下的实施例2，(f)为标尺在30μm下的实施例2，(g)为标尺在100μm下的实施例3，(h)为标尺在30μm下的实施例3。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍。

一种石墨烯增强高熵合金电梯曳引机复合蜗轮，包括的制备方法如下：

一、复合粉末制备

根据成分配比，利用电子天平精确称量所需要的fe、mn、co、cr四种金属粉末以及石墨烯，然后将称量好的金属粉末用不锈钢球磨罐装好，并加入氧化锆球做为球磨介质，之后把球磨罐装入真空手套箱中充入高纯氩气（99.99%）做为保护气体，最后把球磨罐放入行星式球磨机上进行机械合金化，具体参数为：转速250-300rpm，每球磨30min停止10min以防止球磨罐过热，最终球磨时间为30-60h。金属粉末机械合金化完成后，球磨罐中加入适量的石墨烯以制备石墨烯/高熵合金复合材料，球磨参数与上一步相同。

二、放电等离子烧结

步骤一：获得复合粉末装入石墨模具中，再将石墨模具放入放电等离子体烧结炉中；

步骤二：炉体抽真空至0.5×10^-3pa~1.5×10^-3pa，以80-150℃/min的升温速率升温至800-950℃，在升温的同时，对粉体施加压力，压力逐渐增大，烧结过程保持压力在40-60mpa；

步骤三：保温保压3-8min。保温结束后随炉冷却，获得复合材料。

三、将烧结得到的复合材料进行组织性能测试

进行x射线衍射分析粉末和烧结块体物相组成；采用往复摩擦性能试验机进行室温摩擦性能测试；采用二维平面轮廓仪测磨痕形貌；通过磨痕形貌计算磨损量。

经实验测定，未添加石墨烯的高熵合金摩擦系数高达0.3，添加石墨烯制备的复合材料室温摩擦系数为0.1-0.15；磨损量为0-9.43×10⁶μm³，耐磨性能有极大的提升。

实施例1

根据成分配比，利用电子天平精确称量所需要的fe、mn、co、cr四种金属粉末99.8g以及石墨烯0.2g，然后将称量好的金属粉末用不锈钢球磨罐装好，并加入氧化锆球做为球磨介质，之后把球磨罐装入真空手套箱中充入高纯氩气（99.99%）做为保护气体，最后把球磨罐放入行星式球磨机上进行机械合金化，具体参数为：转速250rpm，每球磨30min停止10min以防止球磨罐过热，最终球磨时间为60h。金属粉末机械合金化完成后，球磨罐中加入质量百分比为0.2%的石墨烯以制备石墨烯/高熵合金复合材料，球磨参数：转速250rpm，每球磨30min停止10min以防止球磨罐过热，最终球磨时间为50h。

二、放电等离子烧结

步骤一：获得复合粉末装入石墨模具中，再将石墨模具放入放电等离子体烧结炉中；

步骤二：炉体抽真空至1.5×10^-3pa，以150℃/min的升温速率升温至950℃，在升温的同时，对粉体施加压力，压力逐渐增大，烧结过程保持压力在50mpa；

步骤三：保温保压5min。保温结束后随炉冷却，获得复合材料。

图2中0.2wt.%gnp的线条为实施例1的x射线衍射图，所制备的复合粉末只有fcc固溶体相；烧结后的复合涡轮同样只有单一fcc固溶体相；用摩擦试验机测试其摩擦系数为0.1，用二维轮廓仪计算磨痕磨损量，结果如图4（b）所示的磨损量基本为0。摩擦系数急剧降低，耐磨性能显著增加。

实施例2

根据成分配比，利用电子天平精确称量所需要的fe、mn、co、cr四种金属粉末99.6g以及石墨烯0.4g，然后将称量好的金属粉末用不锈钢球磨罐装好，并加入氧化锆球做为球磨介质，之后把球磨罐装入真空手套箱中充入高纯氩气（99.99%）做为保护气体，最后把球磨罐放入行星式球磨机上进行机械合金化，具体参数为：转速300rpm，每球磨30min停止10min以防止球磨罐过热，最终球磨时间为50h。金属粉末机械合金化完成后，球磨罐中加入质量百分比为0.4%的石墨烯以制备石墨烯/高熵合金复合材料，球磨参数：转速300rpm，每球磨30min停止10min以防止球磨罐过热，最终球磨时间为50h。

二、放电等离子烧结

步骤一：获得复合粉末装入石墨模具中，再将石墨模具放入放电等离子体烧结炉中；

步骤二：炉体抽真空至0.5×10^-3pa，以80℃/min的升温速率升温至800℃，在升温的同时，对粉体施加压力，压力逐渐增大，烧结过程保持压力在40mpa；

步骤三：保温保压3min。保温结束后随炉冷却，获得复合蜗轮。

图2中0.4wt.%gnp的线条实施例2的x射线衍射图，所制备的复合材料粉末只有fcc固溶体相；烧结后的复合涡轮同样只有单一fcc固溶体相；用摩擦试验机测试其摩擦系数为0.1，如图4（c），用二维轮廓仪计算磨痕磨损量，结果如图4（c）所示，表明磨损量基本为0。摩擦系数急剧降低，耐磨性能显著增加。

实施例3

根据成分配比，利用电子天平精确称量所需要的fe、mn、co、cr四种金属粉末99.2g以及石墨烯0.8g，然后将称量好的金属粉末用不锈钢球磨罐装好，并加入氧化锆球做为球磨介质，之后把球磨罐装入真空手套箱中充入高纯氩气（99.99%）做为保护气体，最后把球磨罐放入行星式球磨机上进行机械合金化，具体参数为：转速300rpm，每球磨30min停止10min以防止球磨罐过热，最终球磨时间为50h。金属粉末机械合金化完成后，球磨罐中加入质量百分比为0.8%的石墨烯以制备石墨烯/高熵合金复合材料，球磨参数：转速300rpm，每球磨30min停止10min以防止球磨罐过热，最终球磨时间为50h。

二、放电等离子烧结

步骤一：获得复合粉末装入石墨模具中，再将石墨模具放入放电等离子体烧结炉中；

步骤二：炉体抽真空至1.0×10^-3pa，以100℃/min的升温速率升温至900℃，在升温的同时，对复合粉末施加压力，压力逐渐增大，烧结过程保持压力在50mpa；

步骤三：保温保压8min。保温结束后随炉冷却，获得复合蜗轮。

图2中0.8wt.%gnp的线条为实施例3的x射线衍射图，所得复合粉末只有fcc固溶体相；烧结后的复合涡轮同样只有单一fcc固溶体相；用摩擦试验机测试其摩擦系数为0.1，用二维轮廓仪计算磨痕磨损量，结果如图4（d）所示，磨损量基本为0，摩擦系数急剧降低，耐磨性能显著增加。

对比例

根据成分配比，利用电子天平精确称量所需要的fe、mn、co、cr四种金属粉末100g，然后将称量好的金属粉末用不锈钢球磨罐装好，并加入氧化锆球做为球磨介质，其中球磨介质与合金粉末的质量比为10：1，之后把球磨罐装入真空手套箱中充入高纯氩气（99.99%）作为保护气体，最后把球磨罐放入行星式球磨机上进行机械合金化，具体参数为：转速300rpm，每球磨30min停止10min以防止球磨罐过热，最终球磨时间为50h。

二、放电等离子烧结

步骤一：获得复合粉末装入石墨模具中，再将石墨模具放入放电等离子体烧结炉中；

步骤二：炉体抽真空至1.5×10^-3pa，以150℃/min的升温速率升温至950℃，在升温的同时，对粉体施加压力，压力逐渐增大，烧结过程保持压力在50mpa；

步骤三：保温保压5min。保温结束后随炉冷却，获得复合蜗轮。

图2中0wt.%gnp的线条为对比例的x射线衍射图，所制备的复合粉末只有fcc固溶体相；烧结后的复合涡轮同样只有单一fcc固溶体相；用摩擦试验机测试其摩擦系数为0.3，用二维轮廓仪计算磨痕磨损量，结果如图4（a）所示的磨损量高达9.43×10⁶μm³。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。