一种高强度、高磁导率软磁复合材料成形工艺的制作方法

本发明涉及软磁复合材料成型技术领域，具体提供一种高强度、高磁导率软磁复合材料成形工艺。

背景技术：

软磁复合材料(smc)是由铁粉颗粒经过绝缘处理、粘结、压制、热处理制备而成，广泛的应用到能源、交通和国防等领域。软磁复合材料结合了金属和铁氧体的优势，使其电阻率大幅提高，能够有效的降低涡流损耗，具有较高的饱和磁化强度，更能满足电力电子器件小型化、集成化的要求。

软磁复合材料的电磁与力学性能不仅取决于粉末，也取决于粉末中的添加剂，以及其压制工艺和退火工艺。为了保证软磁复合材料的包覆层不被破坏，软磁复合材料不需要高温烧结，通常是在400-650℃之间进行退火，这就导致软磁复合材料的生坯强度和退火强度都较低；同时，由于低温退火，软磁复合材料很难通过烧结扩散来降低内部孔隙，进而导致密度低，然而密度是影响软磁复合材料磁导率的最大因素，因此通过提高密度来提高软磁复合材料的磁导率是一个非常可行的方案。

技术实现要素：

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种高强度、高磁导率软磁复合材料成形工艺。本发明采用二次压制二次退火方式，配合溶渗硅烷偶联剂，可以有效提高成型材料的密度，并进一步优化软磁复合材料的性能。

为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：

本发明提供一种高强度、高磁导率软磁复合材料成形工艺，包括：

步骤1：混料

将一定量的润滑剂与软磁粉末混合均匀，混料仪器为锥形混料器，混料时间为1h，保证粉料和润滑剂能够充分均匀的混合，并将其加热至90-110℃进行压制；

步骤2：第一次压制

将上述粉料填充在已模壁润滑的模具内，采用双向压制方式(保证压制后的试样密度各处均匀)，压制成型；

步骤3：第一次退火

将步骤2压制好的试样在480±20℃，氮气氛围中退火20-40min后，冷却至室温；

步骤4：溶渗

将步骤3退火后的试样浸泡在硅烷偶联剂中一段时间，保证偶联剂能够充分的溶渗至试样的孔隙中，取出；

步骤5：第二次压制

本次压制采用的是模壁润滑的方式，将硬脂酸锌与酒精的混合液均匀的涂抹在模具的表面，用电吹风吹干，然后将步骤4处理后的试样放在第二套模具中(该模具要比第一次压制的模具尺寸稍微大一些，通常情况下尺寸高比零件的尺寸大0.1％左右)进行再次压制；

步骤6：第二次退火

将步骤5压制好的试样在630±20℃，氮气氛围中保温2-8min即可。

进一步的，所述步骤1中，润滑剂为微粉蜡，用量为软磁粉末质量的0.2-0.3％；所述软磁粉末为somaloy5p系列。

进一步的，所述步骤2中，模壁润滑具体为：将硬脂酸锌与酒精的混合液均匀的涂抹在模具内表面，吹干即可。

进一步的，所述硬脂酸锌与酒精的质量体积比为1g/10ml。

进一步的，所述压制成型的压力为1100mpa，保压时间为3-5s，能够尽最大可能的将试样压制密实。

进一步的，所述步骤3中，升温速率以＞15℃/min，升温至400℃，从400℃到450℃升温速率以2～3℃/min速率进行升温，450～480±20℃以＞5℃/min速率升温。

进一步的，所述步骤4中，硅烷偶联剂为kbm-403、kbm-503或kbm-603硅烷偶联剂；浸泡时间为1-3h。

进一步的，所述步骤5中，压制压力为1100mpa，保压时间为2-4s。

进一步的，所述步骤6中，升温速率以＞15℃/min，升温至400℃，从400℃到450℃升温速率以2～3℃/min速率进行升温，450～630±20℃以＞5℃/min速率升温。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明在现有技术中一次压制和退火之后，对成型材料进行溶渗处理，使得退火后成型材料内部产生的孔隙填充硅烷偶联剂，然后对其再次进行压制和退火处理，能够有效提高成型材料的密度。同时，通过选择特定的压制和退火处理工艺参数，使得制备的材料在强度、磁导率、饱和磁感应强度等方面有了较大的提高，其功耗几乎没有改变，成功制备出高强度、高磁导率软磁复合材料。

附图说明

图1为本发明实施例1、对比例10、对比例7制备的软磁复合材料的金相图；

图2为本发明实施例1和对比例10制备的软磁复合材料的sem图。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

本发明中，所使用的材料及试剂未有特殊说明的，均可从商业途径得到。

本发明提供一种高强度、高磁导率软磁复合材料成形工艺，具体实施例如下。

实施例1

一种高强度、高磁导率软磁复合材料成形工艺，包括：

步骤1：混料

将w-special微粉蜡(质量分数为0.2％)混入somaloy5p中，混料仪器为锥形混料器，混料时间为1h，保证粉料和润滑剂能够充分均匀的混合，并将混合粉料加热至90-110℃备用；

其中，软磁粉末采用的是赫格纳斯somaloy5p材料，材料的性质如表1。

表1

润滑剂：添加的润滑剂为w-special微粉蜡，该润滑剂是德国赫斯特公司生产的一种高熔点聚合酰胺蜡，具体理化参数见表2。

表2

步骤2：第一次压制

本次压制采用内润滑+模壁的方式，将混合好的粉料填充在模具内部,并在模腔内壁涂上硬脂酸锌与酒精的混合液，用电吹风吹干。采用双向压制的方式(保证压制后的试样密度各处均匀)，保压时间为3s能够尽最大可能的将试样压制密实，压机的压制力调整为1100mpa进行压制；

步骤3：第一次退火

将步骤2压制好的试样以18℃/min，升温至400℃，从400℃到450℃升温速率以2℃/min速率进行升温，然后以6℃/min速率升温至500℃，氮气氛围中退火30min后，冷却至室温；

步骤4：溶渗

将步骤3退火后的试样浸泡在牌号为kbm-403硅烷偶联剂中，浸泡时间为2h，保证偶联剂能够充分的溶渗至试样的孔隙中，取出；

硅烷偶联剂为信越化学工业株式会社生产的牌号为kbm-403硅烷偶联剂，具体性质见表3。

表3

步骤5：第二次压制

本次压制采用的是模壁润滑的方式，将硬脂酸锌与酒精的混合液均匀的涂抹在模具的表面，用电吹风吹干，然后将步骤4处理后的试样放在第二套模具中(该模具要比第一次压制的模具尺寸稍微大一些，通常情况下尺寸高比零件的尺寸大0.1％左右)进行再次压制，压制的压力为1100mpa，保压时间为2s；

步骤6：第二次退火

将步骤5压制好的试样以20℃/min升温速率，升温至400℃，从400℃到450℃升温速率以2℃/min速率进行升温，然后以10℃/min速率升温至650℃，氮气氛围中保温5min即可。

实施例2

一种高强度、高磁导率软磁复合材料成形工艺，其中，步骤1中润滑剂添加量为软磁粉末质量的0.3％；第一次压制过程中保压时间为5s；溶渗采用的硅烷偶联剂为kbm-503，浸泡时间为1h；第二次压制过程中保压时间为4s；其余条件与实施例1相同。

实施例3

一种高强度、高磁导率软磁复合材料成形工艺，其中，步骤1中润滑剂添加量为软磁粉末质量的0.2％；第一次压制过程中保压时间为4s；溶渗采用的硅烷偶联剂为kbm-603，浸泡时间为3h；第二次压制过程中保压时间为3s；其余条件与实施例1相同。

实施例4

一种高强度、高磁导率软磁复合材料成形工艺，其中，步骤1中润滑剂添加量为软磁粉末质量的0.2％；第一次压制过程中保压时间为5s；第一次退火处理条件为：以20℃/min，升温至400℃，从400℃到450℃升温速率以3℃/min速率进行升温，然后以10℃/min速率升温至460℃，氮气氛围中退火30min后，冷却至室温；溶渗采用的硅烷偶联剂为kbm-503，浸泡时间为1h；第二次压制过程中保压时间为4s；第二次退火处理条件为：以20℃/min，升温至400℃，从400℃到450℃升温速率以3℃/min速率进行升温，然后以10℃/min速率升温至610℃，氮气氛围中退火8min。其余条件与实施例1相同。

实施例5

一种高强度、高磁导率软磁复合材料成形工艺，其中，步骤1中润滑剂添加量为软磁粉末质量的0.3％；第一次压制过程中保压时间为4s；第一次退火处理条件为：以18℃/min，升温至400℃，从400℃到450℃升温速率以2℃/min速率进行升温，然后以8℃/min速率升温至480℃，氮气氛围中退火30min后，冷却至室温；溶渗采用的硅烷偶联剂为kbm-603，浸泡时间为3h；第二次压制过程中保压时间为3s；第二次压制过程中保压时间为4s；第二次退火处理条件为：以18℃/min，升温至400℃，从400℃到450℃升温速率以2℃/min速率进行升温，然后以8℃/min速率升温至630℃，氮气氛围中退火3min。其余条件与实施例1相同。

为进一步说明本发明的有益效果，因篇幅有限，仅以实施例1为例构建对比例如下。

1、润滑剂添加量及润滑方式的影响

对比例1

步骤1中润滑剂添加量为软磁粉末质量的0.1％；其余条件与实施例1相同。

对比例2

省略步骤1中添加的润滑剂，其余条件与实施例1相同。

对比例3

步骤1中润滑剂添加量为软磁粉末质量的0.4％；步骤2中省略模壁润滑步骤，直接对混合粉末进行双向压制，其余条件与实施例1相同。

对上述实施例1-3和对比例1-3制备的软磁复合材料的性能进行检测，结果见表4。

表4

润滑剂的添加含量增加，将会导致软磁复合材料在退火后，润滑剂挥发，在润滑剂原有的位置会留下孔隙，为了提高密度，需减少润滑剂的添加含量。由表4可知，本发明润滑剂添加量为0.2-0.3％，并采用模壁润滑的方法，制备的软磁复合材料的强度和最大磁导率优于对比例，并且该种方式表现出更低的损耗。

2、压制压力的影响

对比例4

第一次压制压力为800mpa，其余条件与实施例1相同。

对比例5

第一次压制压力为1000mpa，第二次压制压力为800mpa，其余条件与实施例1相同。

对比例6

第一次压制压力为800mpa，第二次压制压力为800mpa，其余条件与实施例1相同。

对比例7

常规压制方式：仅一次压制成型，压制压力为1100mpa，只进行一次退火，退火温度为650℃，保温5min，不进行溶渗，其余条件与实施例1相同。

对上述实施例1和对比例4-7制备的软磁复合材料的性能进行检测，结果见表5。

表5

由上表可知，通过本发明压制工艺及压制压力的选择，密度和磁性能都有较大提升，功耗也略有降低。

与常规压制(对比例7)相比强度、bs和μmax以及密度都得到了较大的提高，功耗大大降低，具体提高的百分比如表6所示。

表6

3、退火温度的影响

对比例8

将步骤2压制好的试样以18℃/min，升温至400℃，氮气氛围中退火30min后，冷却至室温；其余条件与实施例1相同。

对比例9

将步骤5压制好的试样以20℃/min升温速率，升温至400℃，从400℃到450℃升温速率以2℃/min速率进行升温，然后以10℃/min速率升温至600℃，氮气氛围中保温5min即可。其余条件与实施例1相同。

分别对上述实施例1和对比例8-9第一次退火后的材料以及第二次退火得到的软磁复合材料进行性能检测，结果见表7。

表7

通过表7可知，采用500℃→650℃两次退火工艺得到更高的饱和磁通量(1.62)，同时最大磁导率达到545，功耗相应的也得到了降低。

4、溶渗步骤的影响

对比例10

省略溶渗步骤，其余条件与实施例1相同。

分别对上述实施例1和对比例10制备的软磁复合材料进行性能检测，结果见表8。

表8

通过对比可知，在一次退火和二次压制之间添加了溶渗的环节后，强度得到了进一步的提升，与不进行溶渗的工艺相比，强度提高了45.5％，与常规压制相比，强度提高了62.5％，密度与不进行溶渗的相比，几乎没变化，与常规压制相比，密度提高了2.1％，bs与不进行溶渗的相比，几乎没变化，与常规压制相比提高了8％，最大磁导率μmax与不进行溶渗的相比，提高了24.8％，与常规压制相比提高了63％，功耗相应的也略有降低。

通过对比三种工艺方式金相图图1和sem图图2可知，采用常规压制的方式(对比例7)，金相内部含有大量的孔隙，由于smc材料的磁导率与其密度成正比，因此大量孔隙的存在对磁导率产生了不利影响，后两幅图由于采用了二次压制，内部大的孔隙逐渐变小，孔隙少，进而提高了磁导率的值。

二次压制工艺(对比例10)由于在第二次进行压制时，由于颗粒发生位错滑移等现象，在进行二次退火后，强度并没有得到明显提升。而经过溶渗工艺后(实施例1)，颗粒之间由于硅烷偶联剂的存在，强度得到了提升。

综上可知，本发明通过二次压制、二次退火，并填充硅烷偶联剂，使得制备的材料在强度、磁导率、饱和磁感应强度等方面有了较大的提高，其功耗几乎没有改变，成功制备出高强度、高磁导率软磁复合材料。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。