可调高度真空多层蒸发装置及蒸发方法与流程

1.本发明涉及碱金属提纯技术领域，特别是涉及一种可调高度真空多层蒸发装置及蒸发提纯方法。


背景技术：

2.真空环境蒸发提纯是现在常用的碱金属提纯方法，但分离提纯沸点相近的金属时，真空提纯很难区分，故出现了保护气体环境下的蒸发提纯，公开号为208517494u的一种用于碱金属提纯的多级蒸发器，为研发初期的提纯装置，虽然其可以实现在保护气体环境下的蒸发提纯，但还存在诸多不足之处，比如多次加热以实现提纯、加热设备驱动结构复杂、样品获得的总量相对较低等，由此一种结构简单，便于推广应用的蒸发装置有待于进一步研发。


技术实现要素：

3.本发明的目的是针对现有技术中存在的保护气体环境下蒸发提纯装置结构复杂、提纯量小的问题，而提供一种可调高度真空多层蒸发装置。
4.本发明的另一个目的是提供所述可调高度真空多层蒸发装置的蒸发提纯方法。
5.为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
6.包括内部形成蒸发腔体的外壳以及设置于所述蒸发腔体内的加热坩埚和冷凝塔盘，其中：
7.所述外壳上形成有连接口以连接真空保持系统和配气系统；
8.所述外壳上连接有压力计以显示所述蒸发腔体内的压力，所述加热坩埚的顶部形成有准直孔供碱金属蒸气穿出，所述冷凝塔盘位于所述加热坩埚正上方，所述冷凝塔盘由多个冷凝盘搭接而成，每一冷凝盘的中心形成有供碱金属蒸气通过的蒸发准直孔。
9.所述真空保持系统用于给所述蒸发腔体抽真空，所述配气系统用于给所述蒸发腔体提供保护气体的配气系统。
10.在上述技术方案中，所述冷凝塔盘由多个冷凝盘搭接而成。
11.在上述技术方案中，所述可调高度真空多层蒸发装置还包括控制系统，所述控制系统与所述真空保持系统、配气系统、压力计和加热坩埚的加热组件通讯连接。
12.在上述技术方案中，所述外壳的材质为不锈钢材料，整体为圆柱体，外壳包括壳体和可密封连接于壳体上方开口处的盖体，所述加热坩埚通过屏蔽支撑台固定于所述外壳内底部；所述盖体上形成连接口以通过管道连接配气系统和真空保持系统，所述盖体上设置所述压力机以显示蒸发腔体内的压力。
13.在上述技术方案中，所述外壳内部由隔板分为上腔室和下腔室，所述冷凝塔盘设置于上腔室内，所述加热坩埚设置于所述下腔室内，并且所述加热坩埚的顶部穿过形成在所述隔板上的通孔，使得所述加热坩埚的回流盖位于所述上腔室内。
14.在上述技术方案中，所述冷凝塔盘通过支撑盘固定在所述隔板上，所述支撑盘的
中心孔孔径与所述回流盖的外径相当，所述支撑盘的侧壁顶部形成所述冷凝塔盘的托槽，所述支撑盘的底部形成圆环形的支撑面。
15.在上述技术方案中，所述加热坩埚包括坩埚本体、固定于所述坩埚本体底部的坩埚加热板和盖合在坩埚本体顶部开口上的回流盖，所述回流盖的中心开设所述准直孔，所述准直孔与所述蒸发准直孔同轴心设置。
16.在上述技术方案中，从所述冷凝塔盘的底部到上部，所述冷凝盘中心的蒸发准直孔依次减小。
17.在上述技术方案中，每一冷凝盘包括一类锥形结构的底盘，所述蒸发准直孔形成在所述底盘的中心位置，所述底盘从中心到外边缘高度逐渐降低，所述底盘的外边缘上固定有圆周形结构的侧壁。
18.在上述技术方案中，所述冷凝盘的盘体直径相同，每一冷凝盘的侧壁顶部形成有安放槽，每一冷凝盘的侧壁底部形成有支撑凸起，位于上方冷凝盘的支撑凸起可安置于位于下方冷凝盘的安放槽内。如此所有冷凝盘可以稳定的搭放在所述蒸发腔体内。
19.在上述技术方案中，所述外壳的侧壁内固定有屏蔽层以保温，所述屏蔽层位于冷凝塔盘外侧。
20.本发明的另一方面，所述可调高度真空多层蒸发装置的蒸发提纯方法，包括以下步骤：
21.步骤1，将外壳打开，取出冷凝塔盘、将待提纯的碱金属置于所述加热坩埚内，将冷凝塔盘放置于所述加热坩埚正上方，密封蒸发腔体；
22.步骤2，启动真空保持系统，给所述蒸发腔体抽真空，待真空度达到预定值时，关闭真空保持系统；
23.步骤3，启动配气系统，向所述蒸发腔体内通入保护气体，当蒸发腔体内的气体达到蒸发所需的压强时，关闭配气系统，启动加热坩埚加热，达到所需温度时，碱金属蒸发形成蒸气向上流动，并通过冷凝塔盘，碱金属和杂质分别冷凝沉积在不同高度的冷凝盘上，进行分离；
24.步骤4，加热坩埚停止加热，待冷却后，将外壳打开，取出冷凝塔盘，将冷凝在相应冷凝盘上的提纯后的碱金属取下。
25.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
26.1.本发明通过加热坩埚使蒸气在不同温度、气压条件下进行真空蒸发提纯。根据真空提纯方案调整多层蒸发结构的高度，使碱金属完成多级蒸发提纯，适用于不同的碱金属提纯，适用范围广泛。
27.2.本发明的设备简单，便于操作，使得碱金属的提纯工作更加省时省力，加工成本低，便于商业化推广应用。
28.3.本发明利用加热坩埚和冷凝塔盘相结合的方式，可一次完成比较大量的碱金属提纯作业，提高碱金属提纯的工作效率。
附图说明
29.图1所示为本发明的结构示意图。
30.图2是冷凝盘的结构示意图。
31.图中：1-蒸发腔体，2-坩埚本体，3-坩埚加热板，4-屏蔽支撑台，5-蒸发准直孔，6-屏蔽层，7-冷凝塔盘，8-冷凝盘，9-回流盖，10-准直孔，11-上腔室，12-下腔室，13-支撑凸起，14-安放槽，15-隔板，16-连接口，17-支撑盘。
具体实施方式
32.以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
33.实施例1
34.一种可调高度真空多层蒸发装置，包括内部形成蒸发腔体1的外壳、用于给所述蒸发腔体抽真空的真空保持系统、给所述蒸发腔体提供保护气体的配气系统、以及设置于所述蒸发腔体内的加热坩埚和冷凝塔盘7，其中所述外壳上连接有压力计以显示所述蒸发腔体1内的压力，所述冷凝塔盘7位于所述加热坩埚正上方，所述冷凝塔盘由多个冷凝盘8搭接而成，每一冷凝盘8的中心形成有供碱金属蒸气通过的蒸发准直孔5。
35.碱金属蒸气通过冷凝塔盘(多层蒸发冷凝回流结构)时，因不同碱金属在不同温度、压强下蒸发速率有着不同的表现。根据具体工艺需求，待提纯的碱金属蒸气会在特定的高度冷凝沉积，沉积在某些冷凝盘8上，而杂质就会沉积在其他高度的冷凝盘8上。
36.所述冷凝塔盘由多个冷凝盘8搭接而成，可根据碱金属蒸气冷凝的高度选择使用不同数量的冷凝塔盘。
37.实施例2
38.如实施例1所述可调高度真空多层蒸发装置的蒸发提纯方法，包括以下步骤：
39.步骤1，将外壳打开，取出冷凝塔盘7、将待提纯的碱金属置于所述加热坩埚内，将冷凝塔盘7放置于所述加热坩埚正上方，密封蒸发腔体1；
40.步骤2，启动真空保持系统，给所述蒸发腔体1抽真空，待真空度达到预定值(一般为 10-3
帕)时，关闭真空保持系统；
41.步骤3，启动配气系统，向所述蒸发腔体1内通入保护气体，当蒸发腔体1内的气体达到蒸发所需的压强时，关闭配气系统，启动加热坩埚加热，达到所需温度时，碱金属蒸发形成蒸气向上流动，并通过冷凝塔盘7，碱金属和杂质分别冷凝沉积在不同高度的冷凝盘8上，进行分离；
42.步骤4，加热坩埚停止加热，待冷却后，将外壳打开，取出冷凝塔盘7，将冷凝在相应冷凝盘8上的提纯后的碱金属取下。
43.为了便于控制，所述可调高度真空多层蒸发装置还包括控制系统，所述控制系统与所述真空保持系统、配气系统、压力计和加热坩埚的加热组件通讯连接。
44.完成步骤1后，控制系统控制真空保持系统进行抽真空作业，当真空度达到预定值时，控制系统控制真空保持系统关闭，并控制配气系统开启，当压力计感知到压力达到预定数值时，所述控制系统控制加热组件开始加热，加热到预定温度时，控制系统控制配气系统关闭，碱金属蒸发分离，然后控制系统控制加热组件关闭。完成自动控制作业。
45.实施例3
46.本实施例在实施例1或实施例2的基础上进行进一步优化。
47.外壳采用不锈钢材料制成，整体为圆柱体。外壳包括壳体和可密封连接于壳体上
方开口处的盖体，所述加热坩埚通过屏蔽支撑台4固定于所述外壳内底部。所述盖体上形成连接口 16以通过管道连接配气系统和真空保持系统，所述盖体上还设有压力计，以显示蒸发腔体1 内的压力。
48.所述外壳内部由隔板15分为上腔室11和下腔室12，所述冷凝塔盘7设置于上腔室11 内，所述加热坩埚设置于所述下腔室12内，并且所述加热坩埚的顶部穿过形成在所述隔板上的通孔且所述加热坩埚的回流盖9位于所述上腔室11内。
49.更进一步的，所述冷凝塔盘7通过支撑盘17固定在所述隔板15上，所述支撑盘17的中心孔孔径与所述回流盖9的外径相当，所述支撑盘17的侧壁顶部形成所述冷凝塔盘7的托槽，所述支撑盘17的底部形成圆环形的支撑面。
50.放置冷凝塔盘7时，先将所述支撑盘17放置在所述隔板15上，再将冷凝塔盘7放置于支撑盘17上，支撑盘17的中心孔孔径与所述回流盖9的外径相当，保证碱金属蒸气不会污染下腔室12内的组件结构。
51.为了保证蒸发分离的效率，且碱金属蒸气可精准的分离到相关的冷凝盘8上，所述加热坩埚包括坩埚本体2、固定于所述坩埚本体2底部的坩埚加热板3和盖合在坩埚本体1顶部开口上的回流盖9，所述回流盖9的中心开设有准直孔10。坩埚加热板3内嵌有电阻丝加热装置，加热坩埚加热到所需温度时，碱金属蒸气通过带准直孔10穿出回流盖9向上运动，并穿过蒸发准直孔5继续向上，直至达到冷凝温度，冷凝在相应的冷凝盘8上。
52.从所述冷凝塔盘7的底部到上部，所述冷凝盘8中心的蒸发准直孔5依次减小。为碱金属蒸气提供类似圆锥形的上升通道。
53.为了便于收集冷凝后的碱金属，每一冷凝盘8包括一类锥形结构的底盘，所述蒸发准直孔5形成在所述底盘的中心位置，所述底盘从中心到外边缘高度逐渐降低，所述底盘的外边缘上固定有圆周形结构的侧壁。
54.为了便于冷凝盘8之间搭接，所述冷凝盘8的直径相同，每一冷凝盘8的侧壁顶部形成有安放槽14，每一冷凝盘8的侧壁底部形成有支撑凸起13，位于上方冷凝盘8的支撑凸起可安置于位于下方冷凝盘8的安放槽内。如此所有冷凝盘8可以稳定的搭放在所述蒸发腔体1 内。
55.蒸发时，为了保证冷凝盘8上保持一定的温度，所述外壳的侧壁内固定有屏蔽层6以保温，所述屏蔽层位于6冷凝塔盘7外侧。所述屏蔽层6为多层结构。
56.为了易于说明，实施例中使用了诸如“上”、“下”、“左”、“右”等空间相对术语，用于说明图中示出的一个元件或特征相对于另一个元件或特征的关系。应该理解的是，除了图中示出的方位之外，空间术语意在于包括装置在使用或操作中的不同方位。例如，如果图中的装置被倒置，被叙述为位于其他元件或特征“下”的元件将定位在其他元件或特征“上”。因此，示例性术语“下”可以包含上和下方位两者。装置可以以其他方式定位(旋转90度或位于其他方位)，这里所用的空间相对说明可相应地解释。
57.而且，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件区分开来，而不一定要求或者暗示这些部件之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
58.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰
也应视为本发明的保护范围。