真空环境中液态碱金属供料装置及供料方法与流程

1.本发明涉及碱金属供料技术领域，特别是涉及一种真空环境中液态碱金属供料装置及供料方法。


背景技术：

2.在实验中需要在真空环境中蒸发碱金属，同时长时间连续蒸发碱金属的使用条件下，需要向容积有限的坩埚进行供料，而针对在真空条件下对碱金属的供料是要求较高的，如果供应冷态的固体碱金属，会对蒸发熔池造成影响，蒸发熔池温度产生波动，碱金属蒸气不可稳定的供应。


技术实现要素：

3.本发明的目的是针对现有技术中存在的给碱金属蒸发装置供应碱金属固体物料造成时，物料供应不稳定的问题，而提供一种真空环境中液态碱金属供料装置。
4.本发明的另一方面是提供所述真空环境中液态碱金属供料装置的供料方法。
5.为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
6.一种真空环境中液态碱金属供料装置，包括内部形成蒸发腔室的壳体、以及置于所述蒸发腔室内的温控供料坩埚和蒸发坩埚，其中：
7.所述壳体上设有注料气压控制接口，所述温控供料坩埚的顶部开口通过连接管与所述注料气压控制接口相连通，所述注料气压控制接口上可拆卸的密封连接有t形管，所述t形管的一个端口上固定有气压表、另一个端口形成连接端口以选择性的连通抽真空保持系统和缓冲气体配气系统；
8.所述温控供料坩埚的底部出口上连接有温控滴流管，所述蒸发坩埚顶部开口且位于所述温控滴流管的正下方。
9.在上述技术方案中，所述壳体包括通过法兰结构固定连接的t管和直管。
10.在上述技术方案中，所述蒸发坩埚位于所述t管内，所述t管的一端或两端形成碱金属蒸气出口。
11.在上述技术方案中，所述注料气压控制接口的底部外周固定有连接法兰，所述连接法兰与所述直管端部的法兰结构密封固定连接，所述连接管的一端焊接于所述注料气压控制接口的底部，另一端焊接于所述温控供料坩埚的顶部开口上。
12.在上述技术方案中，注料气压控制接口装配在所述直管上时，所述温控供料坩埚位于所述直管内，所述温控滴流管的底部延伸至所述t管的竖直段内。
13.在上述技术方案中，注料气压控制接口的顶部通过法兰结构与t形管的一端固定连接。
14.在上述技术方案中，所述温控滴流管包括直管以及固定于所述直管外壁的温控组件。温控组件可调节直管的加热温度。
15.在上述技术方案中，所述温控供料坩埚包括坩埚本体和固定于所述坩埚本体外壁
上的加热体。加热体可调节所述坩埚本体的加热温度。
16.在上述技术方案中，所述温控组件采用电磁感应加热。
17.在上述技术方案中，所述温控供料坩埚的底部呈漏斗状结构，且所述温控滴流管连接于所述漏斗状结构最底端的开口处。
18.本发明的另一方面，还包括所述真空环境中液态碱金属供料装置的供料方法，包括以下步骤：
19.步骤1，将t形管从注料气压控制接口上拆卸下来，通过注料气压控制接口向所述温控供料坩埚内放入冷态的碱金属后，将t形管密封连接于所述注料气压控制接口上；
20.步骤2，将连接端口连通抽真空保持系统进行抽真空，当气压表现实真空度达到预定数值时，关闭真空保持系统，将连接端口连通缓冲气体配气系统，缓冲气体配气系统注入所需缓冲气体；
21.步骤3，启动温控供料坩埚的加热模块，并通过缓冲气体配气系统调节温控供料坩埚内的气压：
22.当需要供料时，启动温控滴流管的加热组件，液态碱金属通过温控滴流管进入蒸发坩埚内，进行供料；
23.停止供料时，关闭温控滴流管的加热组件，液态碱金属在温控滴流管内固化，封堵温控滴流管；
24.再需要供料时，再次开启温控滴流管的加热组件，温控滴流管内部的碱金属继续熔化，液态金属进入蒸发坩埚继续供料。
25.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
26.1.液态供料可以降低冷态供料对蒸发熔池的影响，保证蒸发熔池可连续、稳定的供应碱金属蒸气，提供加工工艺的稳定性。
27.2.向温控供料坩埚通入保护气体，可通过调节保护气体的气压以控制液态碱金属的滴落速度，从而起到控制供料速度的目的，另外在惰性气体的保护下，可以降低液态金属的氧化，降低碱金属在真空状态下的不必要的蒸发。
28.3.本装置的通用性强，该供料装置可作为模块化装置装配于任一种需要碱金属蒸气环境的加工设备上。
附图说明
29.图1所示为壳体和注料气压控制接口的内部结构示意图。
30.图2为壳体和注料气压控制接口的外观图。
31.图3为本发明的内部结构示意图。
32.图中：1-注料气压控制接口，2-壳体，3-温控供料坩埚，4-温控滴流管，5-蒸发坩埚，6-气压表，7-连接端口，8-连接管，9-t形管，10-t管，11-直管。
具体实施方式
33.以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
34.实施例1
35.一种真空环境中液态碱金属供料装置，包括内部形成蒸发腔室的壳体2、以及置于所述蒸发腔室内的温控供料坩埚3和蒸发坩埚5，其中：
36.所述温控供料坩埚3的底部出口上连接有温控滴流管4，所述蒸发坩埚5顶部开口且位于所述温控滴流管4的正下方；
37.所述壳体2上设有注料气压控制接口1，所述温控供料坩埚3的顶部开口通过连接管8与所述注料气压控制接口1相连通，所述注料气压控制接口1上可拆卸的密封连接有t形管9，所述t形管9的一个端口上固定有气压表6、另一个端口形成连接端口7以选择性的连通抽真空保持系统和缓冲气体配气系统。
38.蒸发腔室是实验过程中主要的相对密闭的作用腔体，其内部放置温控供料坩埚3和蒸发坩埚5等模块。使用时，将固体状态的碱金属置于温控供料坩埚3内，在温控供料坩埚3内被加热形成液体形态，液体形态的碱金属通过温控滴流管4后，进入到蒸发坩埚5内，在蒸发坩埚5内蒸发形成碱金属蒸气。
39.本发明还可通过温控滴流管4控制供应量，当温控滴流管4停止加热时，物料在温控滴流管4内固化将其封堵，停止供应液态碱金属。
40.液体物料的供应可防止蒸发坩埚5工作温度波动过大，使得蒸发坩埚5稳定的形成碱金属蒸气。
41.实施例2
42.实施例1所述真空环境中液态碱金属供料装置的供料方法，包括以下步骤：
43.步骤1，将t形管9从注料气压控制接口1上拆卸下来，通过注料气压控制接口1向所述温控供料坩埚3内放入冷态的碱金属后，将t形管9密封连接于所述注料气压控制接口1上；
44.步骤2，将连接端口7连通抽真空保持系统进行抽真空，当气压表6现实真空度达到10-3
帕时，关闭真空保持系统，将连接端口7连通缓冲气体配气系统，缓冲气体配气系统注入所需缓冲气体；
45.步骤3，启动温控供料坩埚3的加热模块，并通过缓冲气体配气系统调节温控供料坩埚3内的气压，当需要供料时，启动温控滴流管4的加热组件，液态碱金属通过温控滴流管4进入蒸发坩埚5内，进行供料；
46.步骤4，停止供料时，关闭温控滴流管4的加热组件，液态碱金属在温控滴流管4内固化，封堵温控滴流管4，再需要供料时，再次开启温控滴流管4的加热组件。温控滴流管4内部的碱金属继续熔化，这时所需液态金属进入蒸发坩埚5继续供料。
47.在供料过程中，通过缓冲气体配气系统调节温控供料坩埚3内的气压，可调节碱金属的滴落速度。
48.实施例3
49.本实施例在实施例1或实施例2的基础上进行优化，所述壳体2包括通过法兰结构固定连接的t管10和直管11。结构简单，便于组装。
50.更为优选的，所述蒸发坩埚5位于所述t管10内，所述t管10的一端或两端形成碱金属蒸气出口，碱金属从所述t管10的两端进入需要的环境中。
51.更为优选的，所述注料气压控制接口1的底部外周固定有连接法兰，所述连接法兰与所述直管11端部的法兰结构密封固定连接，所述连接管8的一端焊接于所述注料气压控
制接口1的底部，另一端焊接于所述温控供料坩埚3的顶部开口上。
52.更进一步的，注料气压控制接口1装配在所述直管11上时，所述温控供料坩埚3位于所述直管11内，所述温控滴流管4的底部延伸至所述t管10的竖直段内。
53.更为优选的，注料气压控制接口1的顶部通过法兰结构与t形管9的一端固定连接。
54.为了便于调节温控滴流管4的加热温度，所述温控滴流管4包括直管以及固定于所述直管外壁的温控组件。温控组件可调节直管的加热温度。
55.为了便于调节温控供料坩埚3的加热温度，所述温控供料坩埚3包括坩埚本体和固定于所述坩埚本体外壁上的加热体。加热体可调节所述坩埚本体的加热温度。
56.为了便于控制加热温度并适应碱金属蒸发环境，所述温控组件采用电磁感应加热。
57.为了使得熔融的碱金属完全从坩埚体内排出，所述温控供料坩埚3的底部呈漏斗状结构，且所述温控滴流管4连接于所述漏斗状结构最底端的开口处。
58.为了易于说明，实施例中使用了诸如“上”、“下”、“左”、“右”等空间相对术语，用于说明图中示出的一个元件或特征相对于另一个元件或特征的关系。应该理解的是，除了图中示出的方位之外，空间术语意在于包括装置在使用或操作中的不同方位。例如，如果图中的装置被倒置，被叙述为位于其他元件或特征“下”的元件将定位在其他元件或特征“上”。因此，示例性术语“下”可以包含上和下方位两者。装置可以以其他方式定位(旋转90度或位于其他方位)，这里所用的空间相对说明可相应地解释。
59.而且，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件区分开来，而不一定要求或者暗示这些部件之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
60.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。