利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法与流程

本发明涉及制备三氧化二铝薄膜领域。更具体地说，本发明涉及一种利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法。

背景技术：

近几年，perc电池大面积量产的效率持续攀升，吸引了整个光伏产业界的关注。产业化设备、关键材料都在加速开发中，产能逐渐扩张。perc电池还有很大的效率提升空间，发射极、背面铝背场、主栅、硅片质量等还有优化空间。perc技术采用al2o3膜对背表面进行钝化，可以有效的降低背表面复合，提高开路电压，增加背表面反射，提高短路电流，从而提高电池效率。

al2o3薄膜最早的制备方法是工业cvd法，其为市场上主要制备al2o3薄膜的方法，但是工业cvd法要求沉积温度超过1000℃，且高的沉积温度会引起薄膜与基底产生有害的化学反应，同时基底和al2o3薄膜热膨胀系数存在差异，从高温到冷却过程中会在al2o3薄膜表面产生裂痕，同时高的沉积温度限制基底材料的选用，导致基底材料的选取均为耐高温的材料。所以科研工作者和薄膜制备领域的专家都试图探索出一种新的al2o3薄膜制备方法，能够在低温下稳定的制备出al2o3薄膜。

直流溅射被应用于被溅射材料为导电材料的溅射和反应溅射镀膜中，其工艺设备简单，有较高的溅射速率使其在薄膜制备领域具有很高的应用前景，一直以来受到人们的密切关注；但是目前的直流溅射工艺存在弊端：启辉过程中的瞬间高压电将造成大量的溅射粒子的能量过高，对基台造成严重损害。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，其通过控制前期启辉时气压较小，即气体分子密度较低，这样前期的溅射离子数量较少，其对阳极基台的损害也就较小，再后续逐步提高气压，并降低电压就可保证后续工作的顺利进行，但是避免了常规操作(气压始终保持较高状态)下，启辉瞬间的高电压造成大量的溅射粒子的能量过高，从而对阳极基台带来严重损害，从而对产品带来伤害。

本发明的目的在于提供一种利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，该制备过程在溅射设备内进行，在溅射靶离子溅射过程中，保持阳极基台高速旋转，大大提高了薄膜沉积的均匀性。

本发明的目的在于提供一种利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，在氩气中混入少量氢气，氢气被启辉产生小半径的氢负离子，其可以提高氩离子云的稳定性，从而得到稳定的离子体。

本发明的目的在于提供一种利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，在溅射沉积形成薄膜过程中，阳极基台逐步靠近溅射靶，也就是逐步靠近被电离的溅射离子，从而使得最初启辉时，所述阳极与所述溅射离子的距离最大，从而降低了启辉初期，所述溅射离子对阳极基台的损害。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，本发明的一优选实施例具体提供了一种利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，包括以下步骤：

1)向溅射设备的真空室内通入氢气，使得所述真空室内的初始压力达0.1-0.2pa；所述溅射设备中，硅片作为阳极基台；

所述溅射设备的阴极接有直流电源，通入氢气的同时，控制所述直流电源的初始输出电压为2-3kv，持续1-2s；此过程中气体产生辉光放电；

2)与此同时，继续匀速向所述溅射设备的真空室通入氩氢混合气，直至所述真空室内的实际压力达3-4pa，在此过程中，继续保持所述直流电源的输出电压为2-3kv，持续3-4s；其中所述氩氢混合气中氢气的体积占比为1％；

3)继续匀速向所述溅射设备的真空室通入氩氢混合气，直至所述真空室内的实际压力达8-10pa，在此过程中，逐步匀速降低所述直流电源的输出电压至1-1.2kv，持续8-10s；

4)控制所述溅射设备的阳极基台匀速靠近所述溅射设备的溅射靶，且在此过程中，逐步匀速降低所述直流电源的输出电压，直至0.7-0.75kv，此输出电压降低过程耗时10s；

5)继续保持所述直流电源的输出电压0.7-0.75kv20s，最终在所述阳极基台上形成三氧化二铝薄膜；

其中，上述步骤1)至步骤5)中，始终保持所述阳极基台匀速旋转；

上述步骤2)至步骤4)中，控制所述阳极基台与所述溅射靶之间逐步靠近，直至二者之间的距离达预设值。

本发明的一优选实施例中，所述的利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，所述阳极基台以转速900-1000r/min匀速旋转。

本发明的一优选实施例中，所述的利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，在所述步骤1)中，所述氢气在1-2s内匀速通入进所述溅射设备的真空室内。

本发明的一优选实施例中，所述的利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，所述溅射设备包括：

壳体，其内设真空室；

溅射靶与阳极基台，均水平位于所述真空室内，且二者相隔一定距离，形成溅射空间；所述溅射靶和所述阳极基台在外部动力电机的带动下可实现匀速的相互靠近和远离；所述阳极基台在外部电机带动实现旋转；

一对围挡，其分别通过一对伸缩部件可拆卸的竖直安装在所述真空室的顶端、底端，当所述直流电源通电时，一对所述围挡分别在对应的所述伸缩部件的带动下向彼此靠近，直至实现无缝对接则停止移动，从而形成环形的围挡空间，实现对所述溅射空间的围挡。

本发明的一优选实施例中，所述的利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，所述围挡为两端敞开的圆筒状结构。

本发明的一优选实施例中，所述的利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，所述围挡可拆卸安装在相应的所述伸缩部件上，随着所述伸缩部件的伸缩，所述围挡上下移动。

本发明的一优选实施例中，所述的利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，所述围挡的内侧可拆卸设置待表面包覆薄膜的片状板材。

本发明的一优选实施例中，所述的利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，一对所述围挡的高度之和为h1，所述溅射靶与所述阳极基台之间的距离为h2，h1略大于h2；且当一对所述围挡彼此靠近，直至实现无缝对接时，一对所述围挡所形成的套设空间恰好将所述溅射空间套设在内。

本发明的一优选实施例中，所述的利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，所述阳极基台在靠近或远离所述溅射靶的过程中还可同步旋转。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明的一优选实施例中溅射设备的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

以下描述用于揭露本发明发明以使本领域技术人员能够实现本发明发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变形。在以下描述中界定的本发明发明的基本原理可以应用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明发明的精神和范围的其他技术方案。

本领域技术人员应理解的是，在本发明发明的揭露中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系是基于附图所示的方位或位置关系，其仅是为了便于描述本发明发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此上述术语不能理解为对本发明发明的限制。

可以理解的是，术语“一”应理解为“至少一”或“一个或多个”，即在一个实施例中，一个元件的数量可以为一个，而在另外的实施例中，该元件的数量可以为多个，术语“一”不能理解为对数量的限制。

实施例1

本发明的一优选实施例具体提供了一种利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，包括以下步骤：

1)向溅射设备的真空室内通入氢气，使得所述真空室内的初始压力达0.1pa；所述溅射设备中，硅片作为阳极基台；

所述溅射设备的阴极接有直流电源，通入氢气的同时，控制所述直流电源的初始输出电压为2kv，持续1s；此过程中气体产生辉光放电；

2)与此同时，继续匀速向所述溅射设备的真空室通入氩氢混合气，直至所述真空室内的实际压力达3pa，在此过程中，继续保持所述直流电源的输出电压为2kv，持续3s；其中所述氩氢混合气中氢气的体积占比为1％；

3)继续匀速向所述溅射设备的真空室通入氩氢混合气，直至所述真空室内的实际压力达8-10pa，在此过程中，逐步匀速降低所述直流电源的输出电压至1kv，持续8s；

4)控制所述溅射设备的阳极基台匀速靠近所述溅射设备的溅射靶，且在此过程中，逐步匀速降低所述直流电源的输出电压，直至0.7kv，此输出电压降低过程耗时10s；

5)继续保持所述直流电源的输出电压0.7kv20s，最终在所述阳极基台上形成三氧化二铝薄膜；

其中，上述步骤1)至步骤5)中，始终保持所述阳极基台匀速旋转；

上述步骤2)至步骤4)中，控制所述阳极基台与所述溅射靶之间逐步靠近，直至二者之间的距离达预设值。

上述实施例中，通过控制前期启辉时气压较小，即气体分子密度较低，这样前期的溅射离子数量较少，其对阳极基台的损害也就较小，再后续逐步提高气压，并降低电压就可保证后续工作的顺利进行，但是避免了常规操作(气压始终保持较高状态)下，启辉瞬间的高电压造成大量的溅射粒子的能量过高，从而对阳极基台带来严重损害，从而对产品带来伤害。

上述实施例中的制备过程在溅射设备内进行，在溅射靶离子溅射过程中，保持阳极基台高速旋转，大大提高了薄膜沉积的均匀性。

上述实施例中，在氩气中混入少量氢气，氢气被启辉产生小半径的氢负离子，其可以提高氩离子云的稳定性，从而得到稳定的离子体。

上述实施例中，在溅射沉积形成薄膜过程中，阳极基台逐步靠近溅射靶，也就是逐步靠近被电离的溅射离子，从而使得最初启辉时，所述阳极与所述溅射离子的距离最大，从而降低了启辉初期，所述溅射离子对阳极基台的损害。

实施例2

本发明的一优选实施例具体提供了一种利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，包括以下步骤：

1)向溅射设备的真空室内通入氢气，使得所述真空室内的初始压力达0.15pa；所述溅射设备中，硅片作为阳极基台；

所述溅射设备的阴极接有直流电源，通入氢气的同时，控制所述直流电源的初始输出电压为2.5kv，持续1.5s；此过程中气体产生辉光放电；

2)与此同时，继续匀速向所述溅射设备的真空室通入氩氢混合气，直至所述真空室内的实际压力达3.5pa，在此过程中，继续保持所述直流电源的输出电压为2.5kv，持续4s；其中所述氩氢混合气中氢气的体积占比为1％；

3)继续匀速向所述溅射设备的真空室通入氩氢混合气，直至所述真空室内的实际压力达9pa，在此过程中，逐步匀速降低所述直流电源的输出电压至1.1kv，持续9s；

4)控制所述溅射设备的阳极基台匀速靠近所述溅射设备的溅射靶，且在此过程中，逐步匀速降低所述直流电源的输出电压，直至0.73kv，此输出电压降低过程耗时10s；

5)继续保持所述直流电源的输出电压0.73kv20s，最终在所述阳极基台上形成三氧化二铝薄膜；

其中，上述步骤1)至步骤5)中，始终保持所述阳极基台匀速旋转；

上述步骤2)至步骤4)中，控制所述阳极基台与所述溅射靶之间逐步靠近，直至二者之间的距离达预设值。

实施例3

本发明的一优选实施例具体提供了一种利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，包括以下步骤：

1)向溅射设备的真空室内通入氢气，使得所述真空室内的初始压力达0.2pa；所述溅射设备中，硅片作为阳极基台；

所述溅射设备的阴极接有直流电源，通入氢气的同时，控制所述直流电源的初始输出电压为3kv，持续2s；此过程中气体产生辉光放电；

2)与此同时，继续匀速向所述溅射设备的真空室通入氩氢混合气，直至所述真空室内的实际压力达4pa，在此过程中，继续保持所述直流电源的输出电压为3kv，持续4s；其中所述氩氢混合气中氢气的体积占比为1％；

3)继续匀速向所述溅射设备的真空室通入氩氢混合气，直至所述真空室内的实际压力达10pa，在此过程中，逐步匀速降低所述直流电源的输出电压至1.2kv，持续10s；

4)控制所述溅射设备的阳极基台匀速靠近所述溅射设备的溅射靶，且在此过程中，逐步匀速降低所述直流电源的输出电压，直至0.75kv，此输出电压降低过程耗时10s；

5)继续保持所述直流电源的输出电压0.75kv20s，最终在所述阳极基台上形成三氧化二铝薄膜；

其中，上述步骤1)至步骤5)中，始终保持所述阳极基台匀速旋转；

上述步骤2)至步骤4)中，控制所述阳极基台与所述溅射靶之间逐步靠近，直至二者之间的距离达预设值。

其中，上述实施例1至实施例3中采用的溅射设备的结构一致，均包括：

壳体1，其内设真空室2，真空泵对所述真空室进行抽真空处理；所述真空室2还分别通过两个进气口7a、7b连通两个气体源，其中一个所述气体源为氢气，另外一个为氩氢混合气，其中氢气的体积占比为1％；两个进气口均可采用电磁阀进行控制。

溅射靶3与阳极基台4，均水平位于所述真空室2内，且二者相隔一定距离，形成溅射空间；所述溅射靶3和所述阳极基台4在外部动力电机的带动下可实现匀速的相互靠近和远离；所述阳极基台4在靠近或远离所述溅射靶3的过程中还可同步以转速900-1000r/min旋转；

一对围挡5，为两端敞开的圆筒状结构，一对所述围挡分别通过一对伸缩部件6可拆卸的竖直安装在所述真空室2的顶端、底端，当所述直流电源通电时，一对所述围挡5分别在对应的所述伸缩部件6的带动下向彼此靠近，直至实现无缝对接则停止移动，从而形成环形的围挡空间，实现对所述溅射空间的围挡；所述围挡5可拆卸安装在相应的所述伸缩部件6上，随着所述伸缩部件6的伸缩，所述围挡5上下移动。

上述实施例中，直流电源耦接溅射靶3，其中启辉阶段分两段，第一段、向真空室内输入氢气，至压力0.1-0.2pa，并控制电压2-3kv，此过程氢气电离形成小半径的氢负离子，其可以提高后续氩离子云的稳定性；第二段、再向真空室内输入氩氢混合气，此时氩气开始启辉，与此同时开始降低电压，从而降低高压对阳极基台的损伤，相较于后期溅射镀膜过程，整个启辉阶段中阳极基台4与所述溅射靶3的距离较远，从而降低了启辉期间，溅射离子对阳极基台4的损害。而且前期启辉时气压较小，即气体分子密度较低，这样前期的溅射离子数量较少，其对阳极基台4的损害也就较小，再后续逐步提高气压，并降低电压就可保证后续工作的顺利进行，但是避免了常规操作(气压始终保持较高状态)下，启辉瞬间的高电压造成大量的溅射粒子的能量过高，从而对阳极基台带来严重损害，从而对产品带来伤害。

而且上述实施例中，在溅射靶离子溅射过程中，保持所述阳极基台4高速旋转，大大提高了薄膜沉积的均匀性。

而且上述实施例中，还设置有围挡5，离子溅射过程中，除了阳极基台4之外，还会有少许离子会溅射到旁边空间，造成浪费，而且也对设备的内部环境造成污染，因此此处设置围挡5可对溅射靶3与阳极基台4之间的溅射空间形成围栏防护模式，避免溅射离子飞溅出去。

本发明的一优选实施例中，所述的利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，所述围挡5的内侧可拆卸设置待表面包覆薄膜的片状板材，当有板材需要镀薄膜，且对镀膜质量要求相对不是太严格的情况下，可将其安装在是围挡5内侧，利用侧边溅射的离子进行镀膜处理，不仅避免离子溅射浪费，而且还可避免溅射离子对设备内部的污染。

本发明的一优选实施例中，所述的利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，一对所述围挡的高度之和为h1，所述溅射靶与所述阳极基台之间的距离为h2，h1略大于h2；且当一对所述围挡彼此靠近，直至实现无缝对接时，一对所述围挡所形成的套设空间恰好将所述溅射空间套设在内。当不需要用的时候，可利用所述伸缩部件6带动所述围挡5的升降，即可。

本发明的目的在于提供一种利用直流反应溅射法制备三氧化二铝薄膜的方法，在溅射沉积形成薄膜过程中，所述阳极基台4逐步靠近所述溅射靶3，也就是逐步靠近被电离的溅射离子，从而使得最初启辉时，所述阳极基台4与所述溅射离子的距离最大，从而降低了启辉初期，所述溅射离子对所述阳极基台4的损害。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。