一种旋转靶的制备方法及其喷涂设备与流程

本发明涉及溅射镀膜技术领域，尤其涉及提供了一种旋转靶的制备方法及其喷涂设备。

背景技术：

低熔点材料如：锡、铟、铟锡合金等是玻璃镀膜及铜铟镓硒太阳能电池的重要原材料。上述低熔点合金材料主要以靶材的形式用于溅射镀膜行业，根据溅射镀膜设备的不同，靶材主要有平面和筒状(旋转靶)两种，相对平面靶，筒状(旋转靶)靶的原料利用率高达70－80％，因此大型镀膜设备常以旋转靶作为原料。

现有技术中通常是将熔融的金属液直接浇铸到基体上，再控制金属液冷凝得到金属旋转靶，为了得到良好的冷凝效果，常采用垂直浇铸，大尺寸的旋转靶浇铸平台和模具需要4－5m高度，操作危险程度较高，设备的投入也较大。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种旋转靶的制备方法及其喷涂设备，有助于简化设备结构，且工艺相对安全，同时使制备的靶材有助于提高溅射形成膜层的均匀性。

为了实现上述目的，本发明提供了一种旋转靶的制备方法，包括以下步骤：

s1：在基材表面均匀涂布金属铟形成铟涂层；

s2：在惰性保护气氛环境下熔炼低熔点金属获得金属熔体；

s3：使用步骤s2中获得的金属熔体，在惰性保护气氛环境下均匀喷涂到步骤s1中获得的基材表面得到靶材。

可选的，对步骤s3中获得的靶材进行表面合金化热处理。

可选的，步骤s3中，所述基材在喷涂过程中相对喷涂设备喷嘴以20－70mm/min的速度往复移动，且所述基材以60－150r/min的速度自转。

基于上述发明的目的，还提供了一种旋转靶的喷涂设备，包括：

熔炼炉；

加热装置，用于加热所述熔炼炉；

喷涂装置，包括喷嘴和熔体输送管道；

其中，所述喷嘴包括熔体管道以及套设于所述熔体管道外侧的气体管道，所述熔体管道的外侧壁与所述气体管道的内侧壁之间形成喷气间隙，所述熔体管道通过所述熔体输送管道与所述熔炼炉连通。

可选的，所述熔炼炉安装有用于置换炉内气体的开关组件。

可选的，所述开关组件包括真空阀和进气阀。

可选的，所述加热装置包括加热箱体和加热单元，所述熔炼炉设置于所述加热箱体内，所述加热单元设置于所述加热箱体内用于加热所述熔炼炉。

可选的，所述熔体输送管道设有用于调节熔体流量的熔体调节阀。

可选的，所述气体管道连接有气体输送管道，所述气体输送管道上设有气体调节阀。

可选的，所述喷气间隙的宽度为0.5－1mm，所述熔体管道的开口端管径为1－3mm。

实施本发明的实施例，具有以下技术效果：

本发明提供的熔炼喷涂设备，通过设置熔炼炉熔炼金属，在金属熔炼过程中，使用加热装置对熔炼炉进行持续稳定的加热，另外，将熔炼后的金属熔体通过喷嘴喷出，实现熔体的喷涂，具有结构简单、制造成本低的特点；其中，熔体通过熔体管道喷出过程中，气体管道通过通入高速高压气体，高速高压气体从喷气间隙喷出的同时，将熔体的液流瞬间破碎成微米级颗粒，并推动熔体管道喷出的熔体颗粒击打基体表面，熔体颗粒碰到背管后，发生塑性形变粘在基体上形成致密的涂层，实现基体的喷涂加工。

另外，本发明通过在基材表面涂布铟涂层，利用铟与sn、in和insn等颗粒之间较强的粘合力，使喷涂层均匀可靠的粘在基材表面，有助于提高靶材溅射形成膜层的均匀性。

附图说明

图1是本发明优选实施例的结构示意图；

图2是本发明优选实施例中喷嘴的结构示意图；

图3是本发明优选实施例中的步骤原理图。

附图标记说明：

1、熔炼炉，11、第一压力表，12、泄压阀，13、进气阀，14、真空阀，15、排气阀，16、保温底座，17、检测单元；

2、加热装置，21、加热箱体，22、加热单元；

3、喷涂装置，31、喷嘴，311、熔体管道，312、气体管道，313、喷气间隙，32、熔体输送管道，33、熔体调节阀，34、气体输送管道，35、气体调节阀，36、第二压力表。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。

此外，本发明中采用术语“第一”、“第二”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语，这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，“第一”信息也可以被称为“第二”信息，类似的，“第二”信息也可以被称为“第一”信息。

实施例1：

本发明的一个实施例提供了一种旋转靶的喷涂设备，包括：

熔炼炉1；

加热装置2，用于加热熔炼炉1；

喷涂装置3，包括喷嘴31和熔体输送管道32；

其中，喷嘴31包括熔体管道311以及套设于熔体管道311外侧的气体管道312，熔体管道311的外侧壁与气体管道312的内侧壁之间形成喷气间隙313，熔体管道311通过熔体输送管道32与熔炼炉1连通。

本发明提供的熔炼喷涂设备，通过设置熔炼炉1熔炼金属，在金属熔炼过程中，使用加热装置2对熔炼炉1进行持续稳定的加热，另外，将熔炼后的金属熔体通过喷嘴31喷出，实现熔体的喷涂，具有结构简单、制造成本低的特点；其中，熔体通过熔体管道311喷出过程中，气体管道312通过通入高速高压气体，高速高压气体从喷气间隙313喷出的同时，将熔体的液流瞬间破碎成微米级颗粒，并推动熔体管道311喷出的熔体颗粒击打基体表面，熔体颗粒碰到背管后，发生塑性形变粘在基体上形成致密的涂层，实现基体的喷涂加工。

具体的，本实施例中的熔炼炉1由合金钢制作，可采用304、304l、316等不锈钢为材料制作，熔炼炉1需满足0.7－1.0mpa的操作压力。熔炼炉1上的泄压阀12的启动压力为0.6－0.9mpa。

进一步的，为了避免金属在熔融过程中与空气中的氧气反应，本实施例中的熔炼炉1的炉内空间密闭，方便向炉内充入惰性气体置换炉内的空气，其中，本实施例中的熔炼炉1安装有用于置换炉内气体的开关组件。

具体的，本实施例中的开关组件包括真空阀14和进气阀13，通过设置抽真空设备连接真空阀14对熔炼炉1内进行抽真空，将熔炼炉1内的空气抽出，并通过进气阀13充入惰性气体，在熔炼炉1内形成惰性气体环境避免金属熔体氧化。

还包括用于生产完成后用于炉内排气的排气阀1。

进一步的，为了保证熔炼炉1使用的安全性，本实施例的开关组件还包括泄压阀12和第一压力表11，方便调节和监测炉内压力。

本实施例中的加热装置2包括加热箱体21和加热单元22，熔炼炉1设置于加热箱体21内，加热单元22设置于加热箱体21内用于加热熔炼炉1，具体的，加热单元22为若干数量的加热管，若干加热管均匀布置于加热箱体21的内侧壁，从而均匀加热熔炼炉1；其中，加热箱体21采用高纯石墨制成。

为了降低能源的消耗以及加热箱内温度的稳定，加热箱体21底部设有保温底座16，减少热量的传递，保温底座16采用硅酸铝保温棉制作，厚度为30mm。

本实施例还包括用于检测熔炼炉1温度的检测单元17，方便监测熔炼炉1内的温度并随时进行调节，具体的，本实施例中的检测单元17为k型热电偶，热电偶型号omeganb3－cain－18e－12。

进一步的，本实施例的熔体输送管道32设有用于调节熔体流量的熔体调节阀33，方便调节熔体输出的流量和压力，另外，熔体输送管道32采用ba级的304l或316l管道，熔体输送管道32与熔炼炉1之间采用不锈钢卡套接头或vcr接头连接，控制熔体输送的熔体调节阀33的流量系数cv值为0.09－0.37。

为了进一步保证熔体在输出过程中的温度保持稳定，熔体输送管道32包括输送管和用于加热输送管的管道加热单元22，使熔体在输出过程中通过管道加热单元22进行保温或加热，控制熔体在喷嘴31喷出时的温度，具体的，管道加热单元22为包覆于输送管表面的加热片。

在本实施例中，气体管道312连接有气体输送管道34，气体输送管道34上设有气体调节阀35和第二压力表36，通过第二压力表36监测气体输送管道34上输出气体的压力，并通过气体调节阀35进行调节，使用更方便。

具体的，本实施例中的喷气间隙313的宽度为0.5－1mm，另外，熔体管道311的开口端管径为1－3mm，使喷气间隙313喷出的气体形成稳定的环状空气流道，推动流道内的熔体管道311喷出的熔体撞击基体。

基于上述的熔炼喷涂设备，本发明的一个实施例中提供了一种旋转靶的制备方法，通过以下步骤：

s1：在基材表面均匀涂布金属铟形成铟涂层，为了保证铟涂层与喷涂层之间较强的粘结效果，铟涂层的厚度在0.05－0.4mm，铟涂层的厚度太薄，喷涂层与铟涂层粘结效果较差，铟涂层太厚，成本上升，且均匀度难以保证，因此，本实施例中的铟涂层厚度为0.2mm；

s2：称取20kg4n金属铟(熔点156.61℃)投入熔炼炉1内，为了避免熔炼过程中熔炼炉1内的材料被氧化，须在惰性保护气氛环境下熔炼低熔点金属获得金属熔体，具体的，在本实施例中，通过重复抽真空－充气这一操作；

其中，上述的抽真空－充气过程包括：

打开真空阀14，关掉进气阀13和排气阀1，抽真空至炉内压力＜1pa，关闭真空阀14，打开进气阀13，充入惰性气体至熔炼炉1内压力恢复至常压，重复上述操作3次，彻底置换熔炼炉1内的空气，然后向熔炼炉1内通入惰性气体使炉内压力达到0.3mpa；

设定熔炼炉1的最终温度200℃，然后熔炼炉1进入保温阶段，熔炼炉1升温的同时，打开管道加热单元22，并设定其最终温度为180℃，比金属熔点高23.39℃。

s3：使用步骤s2中获得的金属熔体，在惰性保护气氛环境下均匀喷涂到步骤s1中获得的基材表面得到靶材；

在喷涂过程中，熔体通过熔体管道311喷出过程中，气体管道312通过通入高速高压气体，高速高压气体从喷气间隙313喷出的同时，将熔体的液流瞬间破碎成微米级颗粒，从而使得到的靶材晶粒尺寸均匀，有助于提高靶材溅射形成膜层的均匀性，并推动熔体管道311喷出的熔体颗粒击打基体表面，熔体颗粒碰到背管后，发生塑性形变粘在基体上形成致密的涂层，实现基体的喷涂加工，优选的，喷嘴31与基体的相对位置满足如下条件：

a.喷嘴31方向垂直且正对基体的中心线，喷嘴31水平度公差控制在±5°内，从而使喷嘴31喷出的熔体尽可能的击打到基体上，保证喷涂过程中较高的沉积率，减少材料的损耗，进一步的，本实施例中的喷嘴31水平度公差控制在2°内；

b.一方面，为了防止熔体从喷嘴31喷出后动能损失，导致形成的喷涂层致密性较差，另一方面，为了避免熔体从喷嘴31喷出后动能过大，导致熔体颗粒与基体碰撞后发生弹射较低材料的沉积率，喷嘴31与基体外侧的距离d控制在3－10cm，进一步的，本实施例中的喷嘴31与基体外侧的距离d控制在4cm－8cm；

c.使喷嘴31对准基体铟涂层喷涂的起始点开始喷涂

d.喷涂过程中，基体相对喷嘴31的移动速度在30mm/min，且基体同时自转，自转速度为70r/min，使喷嘴31喷出的熔体均匀的粘结在基体表面；

e.喷气间隙313的喷气压力控制在0.5mpa，熔体输送管道32上的熔体调节阀33开至阀门开度20°；

f.喷涂过程中，由于熔炼炉内的液面高度不断下降，导致喷嘴处的熔体静压力始终下降，因此，须持续向熔炼炉1内补充惰性气体，并控制熔炼炉1内的压力处于0.35mpa；

当喷涂涂层达到预设厚度后，依次关掉熔体调节阀33和气体调节阀35。

本实施例得到的旋转靶包括基体以及依次覆盖于基体上的铟涂层和铟涂层，旋转靶的相对密度为98.5％，含氧量为240pm。

实施例2：

基于实施例1中提供的熔炼喷涂设备，本发明的一个实施例中提供了一种喷涂生产低熔点材料的旋转靶的制备方法，通过以下步骤：

s1：在基材表面均匀涂布金属铟形成铟锡涂层，为了保证铟锡涂层与喷涂层之间较强的粘结效果，铟锡涂层的厚度在0.05－0.4mm，铟涂层的厚度太薄，喷涂层与铟涂层粘结效果较差，铟涂层太厚，成本上升，且均匀度难以保证，因此，本实施例中的铟涂层厚度为0.3mm；

s2：称取15kg4nin30sn70(原子比30％in：70％sn，熔点173℃)投入熔炼炉1内，为了避免熔炼过程中熔炼炉1内的材料被氧化，须在惰性保护气氛环境下熔炼低熔点金属获得金属熔体，具体的，在本实施例中，通过重复抽真空－充气这一操作；

其中，上述的抽真空－充气过程包括：

打开真空阀14，关掉进气阀13和排气阀1，抽真空至炉内压力＜1pa，关闭真空阀14，打开进气阀13，充入惰性气体至熔炼炉1内压力恢复至常压，重复上述操作3次，彻底置换熔炼炉1内的空气，然后向熔炼炉1内通入惰性气体使炉内压力达到0.35mpa；

设定熔炼炉1的最终温度223℃，然后熔炼炉1进入保温阶段，熔炼炉1升温的同时，打开管道加热单元22，并设定其最终温度为200℃，比金属熔点高27℃。

s3：使用步骤s2中获得的金属熔体，在惰性保护气氛环境下均匀喷涂到步骤s1中获得的基材表面得到靶材；

在喷涂过程中，优选的，喷嘴31与基体的相对位置满足如下条件：

a.喷嘴31方向垂直且正对基体的中心线，喷嘴31水平度公差控制在3°内；

b.喷嘴31与基体外侧的距离d控制在6－10cm；

c.使喷嘴31对准基体铟涂层喷涂的起始点开始喷涂；

d.喷涂过程中，基体相对喷嘴31的移动速度在25mm/min，且基体同时自转，自转速度为100r/min；

e.喷气间隙313的喷气压力控制在0.65mpa，熔体输送管道32上的熔体调节阀33开至阀门开度30°；

f.喷涂过程中，由于熔炼炉内的液面高度不断下降，导致喷嘴处的熔体静压力始终下降，因此，须持续向熔炼炉1内补充惰性气体，并控制熔炼炉1内的压力处于0.45mpa；

当喷涂涂层达到预设厚度后，依次关掉熔体调节阀33和气体调节阀35。

s4：对步骤s3中获得的靶材进行表面合金化热处理，取下喷涂后的铟锡靶材置于退火炉内，优选的，合金化的最佳温度为170℃，退火时间为5h。

本实施例得到的旋转靶包括基体以及依次覆盖于基体上的铟涂层和铟锡合金层，旋转靶的相对密度为97.2％，含氧量为238pm。

实施例3：

基于实施例1中提供的熔炼喷涂设备，本发明的一个实施例中提供了一种喷涂生产低熔点材料的旋转靶的制备方法，通过以下步骤：

s1：在基材表面均匀涂布金属铟形成锡涂层，为了保证锡涂层与喷涂层之间较强的粘结效果，锡涂层的厚度在0.05－0.4mm，铟涂层的厚度太薄，喷涂层与铟涂层粘结效果较差，铟涂层太厚，成本上升，且均匀度难以保证，因此，本实施例中的铟涂层厚度为0.2mm；

s2：称取20kg4n金属锡(熔点231.89℃)投入熔炼炉1内，为了避免熔炼过程中熔炼炉1内的材料被氧化，须在惰性保护气氛环境下熔炼低熔点金属获得金属熔体，具体的，在本实施例中，通过重复抽真空－充气这一操作；

其中，上述的抽真空－充气过程包括：

打开真空阀14，关掉进气阀13和排气阀1，抽真空至炉内压力＜1pa，关闭真空阀14，打开进气阀13，充入惰性气体至熔炼炉1内压力恢复至常压，重复上述操作3次，彻底置换熔炼炉1内的空气，然后向熔炼炉1内通入惰性气体使炉内压力达到0.4mpa；

设定熔炼炉1的最终温度280℃，然后熔炼炉1进入保温阶段，熔炼炉1升温的同时，打开管道加热单元22，并设定其最终温度为262℃，比金属熔点高30.11℃。

s3：使用步骤s2中获得的金属熔体，在惰性保护气氛环境下均匀喷涂到步骤s1中获得的基材表面得到靶材；

在喷涂过程中，优选的，喷嘴31与基体的相对位置满足如下条件：

a.喷嘴31方向垂直且正对基体的中心线，喷嘴31水平度公差控制在3°内；

b.喷嘴31与基体外侧的距离d控制在5cm－10cm；

c.使喷嘴31对准基体铟涂层喷涂的起始点开始喷涂

d.喷涂过程中，基体相对喷嘴31的移动速度在30mm/min，且基体同时自转，自转速度为80r/min；

e.喷气间隙313的喷气压力控制在0.65mpa，熔体输送管道32上的熔体调节阀33开至阀门开度45°；

f.喷涂过程中，由于熔炼炉内的液面高度不断下降，导致喷嘴处的熔体静压力始终下降，因此，须持续向熔炼炉1内补充惰性气体，并控制熔炼炉1内的压力处于0.5mpa；

当喷涂涂层达到预设厚度后，依次关掉熔体调节阀33和气体调节阀35。

s4：对步骤s3中获得的靶材进行表面合金化热处理，优选的，取下喷涂后的锡靶材置于退火炉内，加热至180℃，保温3h后，降温至室温后取出。

本实施例得到的旋转靶包括基体以及依次覆盖于基体上的铟涂层和锡层，旋转靶的相对密度为96.5％，含氧量185ppm。

综上，本发明提供的熔炼喷涂设备，通过设置熔炼炉1熔炼金属，在金属熔炼过程中，使用加热装置2对熔炼炉1进行持续稳定的加热，另外，将熔炼后的金属熔体通过喷嘴31喷出，实现熔体的喷涂，具有结构简单、制造成本低的特点；其中，熔体通过熔体管道311喷出过程中，气体管道312通过通入高速高压气体，高速高压气体从喷气间隙313喷出的同时，将熔体的液流瞬间破碎成微米级颗粒，并推动熔体管道311喷出的熔体颗粒击打基体表面，熔体颗粒碰到基体后，发生塑性形变粘在基体上形成致密的涂层，实现基体的喷涂加工。

另外，本发明通过在基材表面涂布铟涂层，利用铟与sn、in和insn等颗粒之间较强的粘合力，使喷涂层可靠的粘在基材表面，并对喷涂后形成的喷涂层进行表面合金化热处理，从而增强涂布层与喷涂层之间的粘结力。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。