一种颗粒增强钛基复合材料中增强相均匀分布及生长方向主动控制方法

本发明涉及钛合金增材制造领域，具体涉及一种颗粒增强钛基复合材料中增强相均匀分布及生长方向主动控制方法。

背景技术：

超高速飞行器技术是21世纪航空航天领域战略制高点，已成为当今世界强国关注的战略发展方向之一。对空间进行大规模开发起着至关重要的作用，在工业和军事领域都将得到广泛的应用。超高速飞行器在大气及复杂电离气体环境中服役，其尖锐形鼻锥和翼前缘等结构将经历严重的气动加热过程，这对飞行器的防热材料和结构将是极为严峻的挑战，尤其对热力耦合环境下零件的可靠性提出了严格的要求。钛基复合材料(ti-basedmatrixcomposites，tmcs)既能保持钛合金的优良特性，又具有比钛合金更高的比强度和比模量，可望成为航空航天领域重要的结构金属材料，因此近年来备受学术界和产业界的关注。钛基复合材料是指在钛或钛合金基体中植入硬陶瓷增强体的一种复合材料。它把钛的延展性、韧性与陶瓷的高强度、高模量结合起来，从而获得更高的强度、耐磨性及更好的高温力学性能。其类型主要有连续纤维增强钛基复合材料和颗粒增强钛基复合材料。颗粒增强钛基复合材料具有更高的强度、模量、耐磨性、耐热性及服役温度，使用温度较相应基体钛合金提高200℃以上；与传统的耐热钢、镍基高温合金相比具有更低的密度、优异的耐腐蚀性，服役温度较耐热钢高，较镍基高温合金低，有望在850℃以下应用环境中替代钢、镍基高温合金，减重约40％；与连续纤维增强钛基复合材料相比，具有各向同性、制备简单、可变形加工的优势；与tial金属间化合物相比，具有更高的室温塑性及可塑性加工优势，理论服役温度相当。因此，作为“轻质、耐热、高强、易加工”材料的代表在超高速飞行器热防护结构具有广泛的应用前景。

但是，由于钛基复合材料成形过程复杂，传统的材料制备工艺难以准备出形状可控、组织均匀的钛基复合材料构件。例如：采用锻造方法制备的钛基复合材料，难以实现强塑形的良好匹配；采用粉末冶金方法制备的钛基复合材料，组织中缺陷率高、构件精度与尺寸受限；采用铸造方法制备的钛基复合材料，其显微组织和增强相的形态、尺寸难以控制。同时，对于高增强相的构件，在机加工时极易产生裂纹、缺损、崩落和气孔等缺陷，从而导致构件的报废。

技术实现要素：

为了克服上述问题，本发明的目的是提供一种颗粒增强钛基复合材料中增强相均匀分布及生长方向主动控制方法，能够实现颗粒增强钛基复合材料中增强相的均匀分布及其生长方向的主动控制(0～45°)，解决现有颗粒增强钛基复合材料中增强相分布、形态难以控制的难题，有效提升钛基复合材料的性能，为激光增材制造技术的应用提供理论支持。

本发明的技术方案是：

一种颗粒增强钛基复合材料中增强相均匀分布及生长方向主动控制方法，包括以下步骤：

(1)基体材料准备：基体材料为激光增材制造过程中使用的钛基合金基板，其成分与成形材料主成分相同的材料，防止激光增材制造过程中的高温导致成形构件发生变形；

(2)成形材料准备：成形材料采用钛基复合材料预合金粉末，其氧含量低于0.2wt.％；

(3)成形工艺：采用激光增材制造的方式制备成形构件，为了有效控制成形过程，因此采用激光能量密度控制，使激光能量密度在50～350j/mm³范围内，即控制熔池附近的温度梯度、凝固速度和熔池尺寸来实现颗粒增强钛基复合材料中增强相形态的主动控制，激光增材制造钛基复合材料中增强相与成形方向呈0～45°夹角；

(4)热处理：将成形构件进行退火处理，实现颗粒增强钛基复合材料中增强相的均匀分布。

所述的颗粒增强钛基复合材料中增强相均匀分布及生长方向主动控制方法，步骤(3)成形过程中的工艺参数，主要包括：激光功率、扫描速度、搭接尺寸；优选的，激光功率100～300w，扫描速度500～1000mm/s，搭接尺寸0.01～0.02mm。

所述的颗粒增强钛基复合材料中增强相均匀分布及生长方向主动控制方法，步骤(3)成形过程中的工艺参数，还包括：铺粉厚度、扫描间距；优选的，铺粉厚度0.02～0.04mm，扫描间距0.05～0.2mm。

所述的颗粒增强钛基复合材料中增强相均匀分布及生长方向主动控制方法，优选的，步骤(3)的退火处理工艺参数为：700～1000℃，保温0.5～6h。

所述的颗粒增强钛基复合材料中增强相均匀分布及生长方向主动控制方法，优选的，基体材料合金为ti-6al-4v、ti60或ti2alnb钛合金。

所述的颗粒增强钛基复合材料中增强相均匀分布及生长方向主动控制方法，优选的，与基体材料合金匹配的钛基复合材料预合金粉末中，含有b元素0.05～1.5wt％。

本发明的设计思想是：

本发明根据激光增材制造成形工艺的特点，首次提出采用微小熔池快速凝固技术控制成形过程中激光的能量密度，对成形过程中熔池附近的温度梯度、凝固速度和熔池尺寸进行控制，并结合适当的退火处理，从而实现颗粒增强钛基复合材料中增强相均匀分布和形态的主动控制。

本发明的优点及有益效果在于：

(1)本发明操作简单，采用激光增材制造和热处理设备即可实现颗粒增强钛基复合材料中增强相均匀分布和形态的主动控制，无需进行其他加工处理；

(2)本发明使用范围广泛，不受钛基复合材料粉末成分限制，便于实际应用中对不同成分钛基复合材料中增强相分布、形态的主动控制；

(3)本发明方法可以实现颗粒增强钛基复合材料中增强相均匀分布和形态的主动控制，解决现有颗粒增强钛基复合材料中增强相分布、形态难以控制的难题，有效提升钛基复合材料的力学性能，为激光增材制造技术的应用提供理论支持。

附图说明

图1(a)为激光增材制造的组织晶内分布情况，激光增材制造钛基复合材料中增强相与成形方向呈0～45°夹角(主动控制)。

图1(b)为铸态的组织晶界分布情况。

图2是激光增材制造钛基复合材料中增强相均匀分布。

具体实施方式

在具体实施过程中，本发明方法包括以下步骤：

(1)基体材料准备：基体材料为激光增材制造过程中使用的基板，其成分优选与成形材料主成分相同的材料，其作用是防止激光增材制造过程中的高温导致成形构件发生变形；

(2)成形材料准备：成形材料采用钛基复合材料预合金粉末，其氧含量低于0.2％；

(3)成形工艺：采用激光增材制造的方式制备成形构件，成形过程中的工艺参数较多，如：激光功率、扫描速度、搭接尺寸等，为了有效控制成形过程，从而达到本发明的目的，因此在成形过程中采用激光能量密度控制，使激光能量密度在50～350j/mm³范围内，即控制熔池附近的温度梯度、凝固速度和熔池尺寸来实现颗粒增强钛基复合材料中增强相形态的主动控制。

(4)热处理：将成形构件进行适当的退火处理，即可实现颗粒增强钛基复合材料中增强相的均匀分布。

下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。

实施例1：

本实施例中，颗粒增强tc4-0.05b钛基复合材料中增强相均匀分布及生长方向主动控制方法，包括以下步骤：

(1)基体材料准备：基体材料为激光增材制造过程中使用的基板，其成分为ti-6al-4v(wt.％)，其作用是防止激光增材制造过程中的高温导致成形构件发生变形；

(2)成形材料准备：成形材料采用tc4-0.05b钛基复合材料预合金粉末，粉末粒度为15～53μm，其成分为ti-6al-4v-0.05b(wt.％)，氧含量低于0.2wt.％；

(3)成形工艺：采用激光增材制造的方式制备成形试样，成形过程中的主要工艺参数为：激光功率130w，扫描速率600mm/s，搭接尺寸0.01mm，铺粉厚度0.025mm，扫描间距0.1mm，激光能量密度为100j/mm³，即可实现颗粒增强钛基复合材料中增强相形态的主动控制，激光增材制造钛基复合材料中增强相与成形方向呈0～45°夹角，钛基复合材料中的增强相是指tib相，如图1(a)-图1(b)所示。

(4)热处理：将成形试样进行适当的700℃/3h退火处理，即可实现颗粒增强钛基复合材料中增强相的均匀分布，如图2所示。

本实施例中，通过微小熔池快速凝固技术实现了颗粒增强tc4-0.05b钛基复合材料中增强相生长方向的主动控制；采用退火处理使增强相在晶界、晶内均匀析出，实现了增强相的均匀分布，有效提升钛基复合材料的力学性能，采用该技术后颗粒增强tc4-0.05b合金的强度为891.5mpa，而传统tc4合金的强度仅为848mpa。

实施例2：

本实施例中，颗粒增强tc4-0.5b钛基复合材料中增强相均匀分布及生长方向主动控制方法，包括以下步骤：

(1)基体材料准备：基体材料为激光增材制造过程中使用的基板，其成分为ti-6al-4v(wt.％)，其作用是防止激光增材制造过程中的高温导致成形构件发生变形；

(2)成形材料准备：成形材料采用tc4-0.5b钛基复合材料预合金粉末，粉末粒度为15～53μm，其成分为ti-6al-4v-0.5b(wt.％)，氧含量低于0.2wt.％；

(3)成形工艺：采用激光增材制造的方式制备成形试样，成形过程中的主要工艺参数为：激光功率220w，扫描速率600mm/s，搭接尺寸为0.015mm，铺粉厚度0.030mm，扫描间距0.1mm，激光能量密度为147j/mm³，即可实现颗粒增强钛基复合材料中增强相形态的主动控制，激光增材制造钛基复合材料中增强相与成形方向呈0～45°夹角，钛基复合材料中的增强相是指tib相。

(4)热处理：将成形试样进行适当的850℃/2h退火处理，即可实现颗粒增强钛基复合材料中增强相的均匀分布。

本实施例中，通过微小熔池快速凝固技术实现了颗粒增强tc4-0.5b钛基复合材料中增强相生长方向的主动控制；采用退火处理使增强相在晶界、晶内均匀析出，实现了增强相的均匀分布，有效提升钛基复合材料的力学性能，采用该技术后颗粒增强tc4-0.5b合金的强度为1005mpa，而传统tc4合金的强度为846.5mpa。

实施例3：

本实施例中，颗粒增强tc4-1b钛基复合材料中增强相均匀分布及生长方向主动控制方法，包括以下步骤：

(1)基体材料准备：基体材料为激光增材制造过程中使用的基板，其成分为ti-6al-4v(wt.％)，其作用是防止激光增材制造过程中的高温导致成形构件发生变形；

(2)成形材料准备：成形材料采用tc4-1b钛基复合材料预合金粉末，粉末粒度为15～53μm，其成分为ti-6al-4v-1b(wt.％)，氧含量低于0.2wt.％；

(3)成形工艺：采用激光增材制造的方式制备成形试样，成形过程中的主要工艺参数为：激光功率250w，扫描速率900mm/s，搭接尺寸为0.02mm，铺粉厚度0.030mm，扫描间距0.1mm，激光能量密度为111j/mm³，即可实现颗粒增强钛基复合材料中增强相形态的主动控制，激光增材制造钛基复合材料中增强相与成形方向呈0～45°夹角，钛基复合材料中的增强相是指tib相。

(4)热处理：将成形试样进行适当的940℃/2h退火处理，即可实现颗粒增强钛基复合材料中增强相的均匀分布。

本实施例中，通过微小熔池快速凝固技术实现了颗粒增强tc4-1b钛基复合材料中增强相生长方向的主动控制；采用退火处理使增强相在晶界、晶内均匀析出，实现了增强相的均匀分布，有效提升钛基复合材料的力学性能，采用该技术后颗粒增强tc4-1b合金的强度为1235.5mpa，而传统tc4合金的强度为840.5mpa。

另外，以上所述仅是本发明中实施例的部分代表而已，不能以此局限本发明之权利范围。对于本领域的研究人员而言，所述的合金成分(如：ti60、ti2alnb等)、增强相种类(如：tib、tib2等)、成形方式、成形工艺、高能束粒子(如：激光、电子束等)能量密度等因素，可根据实际需求进行相应的调整。因此，依本发明的技术方案和技术思路做出其它各种相应的改变和变形，仍属于本发明所涵盖的保护范围之内。