以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料及其制备方法与应用

本发明涉及电磁波吸收材料，具体涉及一种以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料及其制备方法与应用。

背景技术：

1、这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

2、随着5g技术的快速发展，电子通讯设备的使用量与日俱增。这些设备给我们生活带来便利的同时，其产生的电磁辐射却影响着我们的健康。因此，急切需要开发电磁波吸收材料来解决此问题。近年来，通过碳化处理获得的植物、动物或微生物的碳骨架成为一种良好的电磁波吸收剂。此外，在制备过程中引入一些特殊的结构处理方法可以有效地提高吸附性能。造孔是优化电磁波(emw)吸收性能的常用方法。

3、荷叶作为一种生物质材料，分布广泛，但是目前荷叶在电磁波吸收方面的应用并不广泛，而且荷叶自身的吸波性能较弱。碳纳米纤维虽然在吸波方面的应用较广泛，其拥有强吸收能力，但是其带宽偏窄。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料及其制备方法与应用。

2、为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

3、第一方面，本发明提供一种以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：

4、将清洗后的荷叶放入催化剂水溶液中，超声处理20-40min后，倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，催化剂水溶液为硝酸镍和硫脲的混合水溶液，硝酸镍和硫脲的摩尔比为1:10-15，催化剂水溶液中金属离子的总浓度为0.01-0.04mol/l；

5、将反应釜在170-190℃加热20-30h；

6、反应完成后，冷却，将溶液进行抽滤，将得到的固体物质烘干，得到粉末；

7、将粉末放入石英舟中，采用氮气置换空气后，向其中通入氢气，加热，在430-470℃保温5-15min，对催化剂进行还原；

8、随后加热到600-700℃进行反应生长，一次性通入c2h2和h2，并控制n2、c2h2和h2的流量比为5-7:2-4:2-4，生长20-40min后，得到目标产物，将目标产物冷却即可。

9、硝酸镍的作用是引入镍元素是在后续生长碳纳米纤维过程中充当催化剂，以及跟硫脲在水热过程之后生成介电材料硫化镍，也有利于吸波性能的提高。

10、在反应釜在170-190℃加热的目的是在反应釜内营造高压环境促进硝酸镍和硫脲反应，生成硫化镍。

11、对催化剂进行还原的目的是将金属镍还原，用于下一过程的碳纳米纤维的生长。

12、在600-700℃进行反应生长，该温度下金属镍的催化活性最好，温度过高的情况下，碳源分解过快，碳原子会以更快的速度包裹金属镍，导致催化剂“中毒”，失去催化活性，温度过低碳源分解过慢，难以生长出碳纳米纤维。

13、在一些实施例中，催化剂水溶液中，硝酸镍和硫脲的摩尔比为1:10-14。

14、优选的，催化剂水溶液中，金属粒子的总浓度为0.01-0.03mol/l。

15、在一些实施例中，所述超声的时间为25-35min。

16、优选的，超声的时间为30min。

17、在一些实施例中，采用氮气置换空气后，进行加热的速率为8-12℃/min。

18、在一些实施例中，对催化剂进行还原的温度为440-460℃，时间为8-12min。

19、在一些实施例中，n2、c2h2和h2的流量分别为5-7l/min、2-4l/min和2-4l/min。

20、在一些实施例中，反应生长的温度为640-660℃。

21、优选的，生长的时间为25-35min。

22、第二方面，本发明提供一种以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料，由所述制备方法制备而成。

23、上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：

24、(1)本发明提供一种成本低廉、节约时间，吸波性能优异的荷叶/碳纳米纤维材料。该方法能解决现有成本高，无法大规模生产样品的问题。

25、(2)本发明制得的荷叶/碳纳米纤维，一方面，荷叶内部的多孔结构，使尽可能多的电磁波得以进入材料内部，通过反射耗散电磁波；碳纳米纤维具有较高的介电常数，使得该材料具有较高的介电损耗。整个过程成本低廉、节约时间，具有良好的应用前景。

26、荷叶本身的多孔结构是一种潜在的优异的吸波剂，而碳纳米纤维也具有良好的吸波性能，通过在荷叶上沉积碳纳米纤维，将两种材料的优势进行结合，来解决两种材料在吸波性能方面存在的缺陷。形成的3维导电网路，电子能够沿网络自由自动，碳材料所具有的独特的原子结构以及杂化状态，使其拥有优异的电流传导能力，有利于提高传导损耗，并且残留的硫化镍本身是一种介电材料，有利于介电损耗的产生。从而荷叶/cnf的电磁波吸收性能提高。

技术特征：

1.一种以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：催化剂水溶液中，硝酸镍和硫脲的摩尔比为1:10-14。

3.根据权利要求2所述的以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：催化剂水溶液中，金属粒子的总浓度为0.01-0.03mol/l。

4.根据权利要求1所述的以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述超声的时间为25-35min。

5.根据权利要求1所述的以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：采用氮气置换空气后，进行加热的速率为8-12℃/min。

6.根据权利要求1所述的以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：对催化剂进行还原的温度为440-460℃，时间为8-12min。

7.根据权利要求1所述的以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：n2、c2h2和h2的流量分别为5-7l/min、2-4l/min和2-4l/min。

8.根据权利要求1所述的以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：反应生长的温度为640-660℃。

9.根据权利要求8所述的以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：生长的时间为25-35min。

10.一种以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料，其特征在于：由权利要求1-9任一所述制备方法制备而成。

技术总结
本发明公开了一种以荷叶为衬底沉积碳纳米纤维复合材料及其制备方法与应用，包括如下步骤：将清洗后的荷叶放入催化剂水溶液中，超声处理20‑40min后，倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，催化剂水溶液为硝酸镍和硫脲的混合水溶液，硝酸镍和硫脲的摩尔比为1:10‑15，催化剂水溶液中金属离子的总浓度为0.01‑0.04mol/L；将反应釜在170‑190℃加热20‑30h；反应完成后，冷却，将溶液进行抽滤，将得到的固体物质烘干，得到粉末；将粉末放入石英舟中，采用氮气置换空气后，向其中通入氢气，加热，在430‑470℃保温5‑15min，对催化剂进行还原；随后加热到600‑700℃进行反应生长，一次性通入C<subgt;2</subgt;H<subgt;2</subgt;和H<subgt;2</subgt;，并控制N<subgt;2</subgt;、C<subgt;2</subgt;H<subgt;2</subgt;和H<subgt;2</subgt;的流量比为5‑7:2‑4:2‑4，生长20‑40min后，得到目标产物，将目标产物冷却即可。

技术研发人员：王延相,蒋浩天,王成国,王成娟,崔博文,徐小丹,吴思蒙,栗孟帆,许镇豪,谭红雪
受保护的技术使用者：山东大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12