一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法与流程

本发明属于复合涂层制备，具体涉及一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法。

背景技术：

1、石墨材料耐高温、易于加工、抗热冲击性能优良，已成为熔炼活泼金属中重要的和普遍采用的坩埚和模具材料。但石墨是多孔材料,常温下会吸附一定数量的气体、水分，加热时会逸出一部分，加之石墨本身在加热时蒸汽压较高,导致石墨在高温下直接或间接与许多元素形成碳化物，影响金属材料纯度。因此，一般采用等离子喷涂在石墨坩埚内表面喷涂复合涂层以防止增碳和其他杂质引入。但由于等离子喷涂涂层不可避免的含有孔隙和裂纹，导致在熔炼后涂层脱落失效，因此涂层石墨坩埚仅能使用一次。这不仅会增加坩埚制造成本，也会产生较大废物量，增加后处理成本。

2、针对上述现有技术中存在的缺点，急需设计一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，解决等离子体喷涂后涂层的孔隙和微裂纹造成的涂层开裂剥落问题，以修复涂层孔隙和微裂纹，提高涂层间密度、抗热震性、抗氧化性，实现涂层石墨坩埚的多次复用。

2、为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：

3、一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，包括以下步骤：

4、(1)对于石墨坩埚表面进行等离子体喷涂制备复合涂层，所述复合涂层包括mo/y2o3、nb/zro2、nb/y2o3中的一种或多种；

5、(2)将等离子体喷涂后的片层结构进行激光重熔，在石墨坩埚直角过渡处安装防裂板，降低涂层表面的孔隙率；

6、(3)对激光熔覆后的涂层面进行真空热压。

7、进一步地，步骤(1)中等离子喷涂工艺参数为：基材预热温度50-300℃，功率30kw，送粉量1.35kg/h，喷涂距离10-20cm，走枪速度6mm/s.

8、步骤(2)中激光熔覆工艺参数为：激光功率：255w；光斑尺寸：1-2mm；扫描速度：46mm/s；焦距：330mm；搭接率：50％。

9、步骤(3)中真空热压工艺参数为：采用真空烧结炉真空度控制在pa量级，压力设定在100kpa-6mpa，采用油压或气压对涂层进行真空热压。

10、步骤(2)中石墨坩埚预热温度为50-60℃，工艺配外置加热器。防裂板安装在石墨坩埚直角过渡处，防止在熔覆过程中，由于模具加工和程序的微弱偏差造成激光直接作用于直角处导致涂层开裂。

11、设定激光器功率输出，确定模具运动程序(旋转速度对应激光扫描速度)。

12、熔覆完毕后，将石墨坩埚取下，放置于鼓风干燥箱内。

13、将激光熔覆后的石墨坩埚放置于真空热压炉中进行热压，根据涂层的类型和石墨型号选择合适的压力参数。

14、本发明修复后的涂层石墨坩埚能达到坩埚多次复用的要求。

15、本发明的有益效果如下：

16、本发明提出的一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，通过激光熔覆和激真空热压技术修复的涂层，可以形成平整均匀、无孔隙裂纹的耐高温复合涂层,该涂层在激光熔覆和真空热压共同作用下可具有优良的抗热震性,能经受高达1800k的高温熔体的3-5次熔炼,可为涂层制备工艺改进和涂层性能提升提供更有利的技术方案，对延长涂层石墨坩埚使用寿命，确保其服役安全和降低成本均有重大意义。

技术特征：

1.一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：所述步骤(1)中复合涂层包括mo/y2o3、nb/zro2、nb/y2o3中的一种或多种。

3.如权利要求2所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：所述步骤(1)中基材预热温度50-300℃，功率30kw。

4.如权利要求3所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：所述步骤(1)中送粉量1.35kg/h，喷涂距离10-20cm，走枪速度6mm/s。

5.如权利要求4所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：所述步骤(2)中激光熔覆工艺参数为：激光功率：255w；光斑尺寸：1-2mm；扫描速度：46mm/s；焦距：330mm；搭接率：50％。

6.如权利要求1或5所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：所述步骤(3)中真空热压工艺参数为：采用真空烧结炉真空度控制在pa量级，压力设定在100kpa-6mpa。

7.如权利要求6所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：所述步骤(3)中采用油压或气压对涂层进行真空热压。

8.如权利要求6所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：所述步骤(2)中石墨坩埚预热温度为50-60℃，工艺配外置加热器。

9.如权利要求6所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：经过步骤(3)修复后的涂层能经受高达1800k的高温熔体3-5次熔炼。

10.如权利要求6所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：

技术总结
本发明属于复合涂层制备技术领域，具体涉及一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法。本发明将等离子体喷涂后的片层结构进行激光重熔，降低涂层表面的孔隙率，激光熔覆后的涂层面再经过真空热压，热压后的涂层内部的孔隙大大减少，同时涂层与基体、涂层与涂层间形成冶金结合，激光熔覆和真空热压对涂层均有致密化作用，能大大提高现有等离子体喷涂涂层的各项性能。

技术研发人员：吴鑫祥,陈义武,周利华,华强,张会焱,王悦,王刚,杜昊
受保护的技术使用者：中核四0四有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12