一种基于高功率脉冲磁控溅射技术的CrN/Cr2O3多层涂层及其制备方法

本发明属于磁控溅射领域，具体涉及一种基于高功率脉冲磁控溅射技术(hipims)的高硬度、高热稳定性和低摩擦系数crn/cr2o3多层涂层及其制备方法。

背景技术：

1、在切削加工中，刀具性能对切削加工的效率、精度、表面质量有着决定性的影响。为了更好地提高刀具的切削性能，比较有效的一种方法是采用各种涂层技术在基体上涂覆上一层或多层高硬度、高耐磨损性能的材料。刀具表面上的涂层作为一个化学屏障和热屏障，减少了刀具的月牙洼磨损，可以显著地提高加工效率、提高加工精度、延长刀具使用寿命、降低加工成本。

2、涂层的特点是涂层薄膜与刀具基体相结合，提高刀具的耐磨性而不降低基体的韧性，从而降低刀具与工件的摩擦因素，延长刀具的使用寿命。然而，随着刀具使用条件越来越苛刻，不仅对刀具涂层的硬度提出了更高的要求，还要求涂层材料具有良好的自润滑性能，才能有效地改善刀具的使用性能。

3、crn涂层属于一种典型的pvd方法制备的保护性硬质涂层。其具有高硬度，与被加工材料，尤其是有色金属材料较低的亲和性，适用于多种有色金属加工以及耐腐蚀等领域的应用。为了进一步提高其膜层的耐高温性能、提高其硬度尤其是复杂使用环境下的化学稳定性能，o元素的加入可以在一定程度上实现提高。cr2o3涂层材料具有较好的热稳定性和化学稳定性。

4、然而，随着刀具使用条件越来越苛刻，不仅对刀具涂层的硬度提出了更高的要求，还要求涂层材料具有良好的自润滑性能，才能有效地改善刀具的使用性能。

技术实现思路

1、本发明目的是提供一种基于高功率脉冲磁控溅射技术(hipims)的高硬度和高热稳定性的cr2o3涂层及其制备方法，以解决现有技术无法同时具备高硬度、高热稳定性和低摩擦的涂层。

2、为实现上述目的本发明提供一种crn/cr2o3涂层的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、溅射crn过渡层：将离子清洗后的基体停留在cr靶之前，通过功率15-18.5kw的脉冲反应溅射获得crn过渡层，得到溅射crn过渡层的基体；

4、s2、制备cr2o3结构涂层：将步骤s1中溅射得到crn过渡层的基体停留在cr靶之前，通过功率15-18.5kw的脉冲反应溅射获得cr2o3涂层，即得。

5、优选的，步骤s1中所述离子清洗的方法包括将基体抛光处理后，依次用无水酒精和丙酮在15-30khz下超声清洗，抽真空到6×10-3pa后通入ar气，维持真空度在0.4-0.8pa，对基体进行功率为1000-1500w的离子轰击。

6、优选的，所述离子轰击时间为45min；所述超声清洗时间为10-15min。

7、优选的，步骤s1中所述脉冲反应溅射的条件包括脉冲频率1000hz，脉冲宽度200-350us，最大峰值电流300a，气压为0.4-0.6pa，ar气流量：150-300sccm，n2气流量：150-300sccm。

8、优选的，步骤s2中所述脉冲反应溅射的条件包括脉冲频率2000-5000hz，脉冲宽度50-150us，最大峰值电流300a，气压为0.4-0.6pa，ar气流量：200-350sccm，o2气流量：50-150sccm。

9、优选的，步骤s2中所述脉冲反应溅射时调节通入的ar、o2气流量方法包括保持ar气体流量范围为50-450sccm，再逐步充入o2气体至流量50-250sccm。

10、优选的，完成步骤s2后返回步骤s1继续溅射，重复若干次，得到crn/cr2o3多层膜。

11、优选的，包括以下步骤：

12、s1、基体清洗：将金属基体抛光处理，依次使用无水酒精和丙酮在功率均30khz下超声清洗5min，抽真空到6×10-3pa后通入ar气，维持真空度在0.5pa，进行功率为1500w的离子轰击，时间为40min。得到清洗后的基体。

13、s2、溅射crn过渡层：将清洗后的基体停留在cr靶之前，通过功率18.5kw的脉冲反应溅射获得crn过渡层；其中脉冲频率1000hz，脉冲宽度200us，最大峰值电流350a，气压0.5pa，ar气流量250sccm，n2气流量150sccm。

14、s3、制备crn/cr2o3多层膜：将获得crn过渡层的基体停留在cr靶之前，通过功率15kw的脉冲反应溅射获得cr2o3涂层，脉冲频率5000hz，脉冲宽度50us，最大峰值电流300a，气压0.5pa，ar气流量200sccm，o2气流量150sccm；

15、完成步骤s3后返回步骤s2继续溅射，循环3次，使crn/cr2o3多层膜中每层crn厚度为0.25μm，每层cr2o3厚度为0.4μm。

16、本发明提供一种所述crn/cr2o3涂层制备方法制备得到的crn/cr2o3涂层。

17、优选的，crn过渡层的厚度为2.0-6.0μm；crn/cr2o3多层膜中每层crn厚度为0.2-0.5μm，每层cr2o3厚度为0.4-0.5μm。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果：

19、本发明采用的高功率脉冲磁控溅射技术(hipims)其峰值电流密度是传统磁控溅射技术的两个数量级以上；依靠此瞬时高能量密度所制备的涂层具有很多传统磁控溅射技术或者电弧离子镀技术不具备的优点，比如优良的膜基结合力、致密的涂层结构和光滑的涂层表面，具有较好的润滑性能。本发明涂层兼具高硬度和低摩擦的优点，得到的多层涂层的硬度可达到25gpa以上，同时具有低于0.1的摩擦系数，能够弥补传统合金在刀具涂层使用中的不足，拓宽了刀具涂层的研究范围，并且本发明制备方法工艺简单、成本低、效率高。

技术特征：

1.一种crn/cr2o3涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述crn/cr2o3涂层的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述离子清洗的方法包括将基体抛光处理后，依次用无水酒精和丙酮在15-30khz下超声清洗，抽真空到6×10-3pa后通入ar气，维持真空度在0.4-0.8pa，对基体进行功率为1000-1500w的离子轰击。

3.根据权利要求2所述crn/cr2o3涂层的制备方法，其特征在于，所述离子轰击时间为45min；所述超声清洗时间为10-15min。

4.根据权利要求1所述crn/cr2o3涂层的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述脉冲反应溅射的条件包括脉冲频率1000hz，脉冲宽度200-350us，最大峰值电流300a，气压为0.4-0.6pa，ar气流量：150-300sccm，n2气流量：150-300sccm。

5.根据权利要求1所述crn/cr2o3涂层的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述脉冲反应溅射的条件包括脉冲频率2000-5000hz，脉冲宽度50-150us，最大峰值电流300a，气压为0.4-0.6pa，ar气流量：200-350sccm，o2气流量：50-150sccm。

6.根据权利要求1所述crn/cr2o3涂层的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述脉冲反应溅射时调节通入的ar、o2气流量方法包括保持ar气体流量范围为50-450sccm，再逐步充入o2气体至流量50-250sccm。

7.根据权利要求1所述crn/cr2o3涂层的制备方法，其特征在于，完成步骤s2后返回步骤s1继续溅射，重复若干次，得到crn/cr2o3多层膜。

8.根据权利要求1所述crn/cr2o3涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.一种权利要求1-8任一所述crn/cr2o3涂层制备方法制备得到的crn/cr2o3涂层。

10.根据权利要求9所述crn/cr2o3涂层，其特征在于，crn过渡层的厚度为2.0-6.0μm；crn/cr2o3多层膜中每层crn厚度为0.2-0.5μm，每层cr2o3厚度为0.4-0.5μm。

技术总结
本发明公开一种CrN/Cr<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、溅射CrN过渡层：将离子清洗后的基体停留在Cr靶之前，通过功率15kW的脉冲反应溅射获得CrN过渡层，得到溅射CrN过渡层的基体；S2、制备CrN/Cr<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;结构涂层：将步骤S1中溅射得到CrN过渡层的基体停留在Cr靶之前，通过功率15kW的脉冲反应溅射获得Cr<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;涂层，即得。本发明涂层兼具高硬度和低摩擦的优点，得到的多层涂层的硬度可达到25GPa以上，同时具有低于0.1的摩擦系数，能够弥补传统合金在刀具涂层使用中的不足，拓宽了刀具涂层的研究范围，同时本发明方法工艺简单、成本低、效率高。

技术研发人员：李建中,冯利民,何哲秋,胡剑南,吴静怡,石俊杰,于凯
受保护的技术使用者：东北大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15