一种高纯金属铬的制造工艺的制作方法

文档序号:37337239发布日期:2024-03-18 18:03阅读:13来源:国知局

本发明属于高纯金属制备,更具体地说,本发明涉及一种高纯金属铬的制造工艺。


背景技术:

1、金属铬具有熔点高、耐腐蚀性能好等优点,因此被广泛应用于玻璃镀膜、钢铁合金、镀膜靶材、航天航空材料、蒸汽轮机等领域,在上述这些领域的应用上,对金属铬的纯度要求非常高,一般需要纯度为99.9%以上的高纯铬。

2、工业上生产高纯金属铬的主要方法是电解法、铝热还原法和碳还原法。特别是比较常用的电铝热法,其制备金属铬具有转化反应彻底、生产成本低等优点,因而在金属铬的制备中应用最为广泛,但是铝热还原法生产的金属铬纯度受限制,一般只能达到99.0%~99.7%,特别是电铝热法制备得到的普通金属铬中碳含量较高,能够大于等于0.5%,同时制备得到的金属铬粉体中还含有c、s等杂质,而由于航空航天、核电等领域的特种装备中,对金属铬的杂质含量要求极为严苛,因而为了使得制备得到的金属铬的含杂量满足特种装备的使用要求,需要再次对铝热还原法生产的金属铬进行提纯制备高纯金属铬。


技术实现思路

1、本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。

2、为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种高纯金属铬的制造工艺,包括以下步骤:

3、步骤一、将三氧化二铬、锡粉和电铝热法生产的金属铬块加入到球磨罐中,然后加入球磨球并通入冷源,使物料浸没在冷源中进行球磨;

4、步骤二、收集步骤一球磨后的物料,然后进行共振声混合处理,混合后的物料压制成块体;

5、步骤三、将块体放入真空炉内烧结,自然冷却,得到高纯金属铬。

6、优选的是,所述步骤一中,三氧化二铬、锡粉和电铝热法生产的金属铬块的质量比为3~5:1~2:80~120。

7、优选的是,所述步骤一中,球磨的球料比为10~15:1;所述冷源为液氩或液氮;所述球磨的时间为12~24小时,且在球磨的过程中持续通入冷源以保持冷源浸没物料。

8、优选的是,所述步骤一中,将电铝热法生产的金属铬块进行高能脉冲预处理后使用。

9、优选的是,所述高能脉冲预处理的过程为:将电铝热法生产的金属铬块置于高能脉冲装置中,在频率为100~150hz、电压为100~300v、脉冲宽度为50~150μs、电流密度为200a/mm2~500a/mm2下处理180~600s。

10、优选的是,所述步骤二中,共振声混合处理的过程为:将步骤一球磨后的物料放入共振声混合设备中,在频率80~120hz、振幅1.0~2.0mm的条件下处理45~90min,得到混合后的物料。

11、优选的是,所述步骤二中,所述块体为圆柱体、长方体、正方体中的任意一种,且所述块体上分布有直径为5~10mm蜂窝孔;所述压制的过程为:将混合后的物料置入模具中,压制压力控制在10~12mpa,压制成块体。

12、优选的是,所述步骤三中,真空炉内烧结的真空度为1×10-4pa~5×10-2pa,烧结温度为1300~1500℃,烧结时间为12~48h。

13、本发明至少包括以下有益效果:本发明通过将电铝热法生产的金属铬块与三氧化二铬和锡粉在冷源中进行球磨,并采用共振声进行混合,使物料的混合更加均匀,更加有利于反应的进行,并通过真空炉烧结,利用三氧化二铬与碳的反应,除去金属铬块中的杂质碳,同时利用锡粉与硫发生反应,生成易挥发的硫化锡,实现金属铬中硫杂质的去除,提高了金属铬成品的纯净度。

14、本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。



技术特征:

1.一种高纯金属铬的制造工艺,其特征在于,包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的高纯金属铬的制造工艺,其特征在于,所述步骤一中,三氧化二铬、锡粉和电铝热法生产的金属铬块的质量比为3~5:1~2:80~120。

3.如权利要求1所述的高纯金属铬的制造工艺,其特征在于,所述步骤一中,球磨的球料比为10~15:1;所述冷源为液氩或液氮;所述球磨的时间为12~24小时,且在球磨的过程中持续通入冷源以保持冷源浸没物料。

4.如权利要求1所述的高纯金属铬的制造工艺,其特征在于,所述步骤一中,将电铝热法生产的金属铬块进行高能脉冲预处理后使用。

5.如权利要求4所述的高纯金属铬的制造工艺,其特征在于,所述高能脉冲预处理的过程为:将电铝热法生产的金属铬块置于高能脉冲装置中,在频率为100~150hz、电压为100~300v、脉冲宽度为50~150μs、电流密度为200a/mm2~500a/mm2下处理180~600s。

6.如权利要求1所述的高纯金属铬的制造工艺,其特征在于,所述步骤二中,共振声混合处理的过程为:将步骤一球磨后的物料放入共振声混合设备中,在频率80~120hz、振幅1.0~2.0mm的条件下处理45~90min,得到混合后的物料。

7.如权利要求1所述的高纯金属铬的制造工艺,其特征在于,所述步骤二中,所述块体为圆柱体、长方体、正方体中的任意一种,且所述块体上分布有直径为5~10mm蜂窝孔;所述压制的过程为:将混合后的物料置入模具中,压制压力控制在10~12mpa,压制成块体。

8.如权利要求1所述的高纯金属铬的制造工艺,其特征在于,所述步骤三中,真空炉内烧结的真空度为1×10-4pa~5×10-2pa,烧结温度为1300~1500℃,烧结时间为12~48h。


技术总结
本发明公开了一种高纯金属铬的制造工艺,包括:将三氧化二铬、锡粉和电铝热法生产的金属铬块加入到球磨罐中,然后加入球磨球并通入冷源,使物料浸没在冷源中进行球磨;收集球磨后的物料,然后进行共振声混合处理,混合后的物料压制成块体;将块体放入真空炉内烧结,自然冷却,得到高纯金属铬。本发明通过将电铝热法生产的金属铬块与三氧化二铬和锡粉在冷源中进行球磨,并采用共振声进行混合,使物料的混合更加均匀,更加有利于反应的进行,并通过真空炉烧结,利用三氧化二铬与碳的反应,除去金属铬块中的杂质碳,同时利用锡粉与硫发生反应,生成易挥发的硫化锡,实现金属铬中硫杂质的去除,提高了金属铬成品的纯净度。

技术研发人员:冷建军,白礼太,谢友才,袁小超,王晟懿,余云材,高峰,张菁纭
受保护的技术使用者:四川省银河化学股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/3/17
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