专利名称：不采用热轧带退火的规则晶粒取向硅钢的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种不采用热轧带退火厚度约为18密耳(0.45mm)-7密耳(0.18mm)，的规则晶粒取向硅钢的生产方法，以及涉及这样的一种方法，其中第一冷轧阶段后的中间退火具有极短的保温时间和二部分控温冷却周期来控制碳化物析出。
本发明的构思可用于米勒指数定为(110)
边缘取向上具有立方晶体的硅钢。这些硅钢通常称为晶粒取向硅钢。晶粒取向硅钢又分成二种规则晶粒取向硅钢和高导磁率晶粒取向硅钢。规则晶粒取向硅钢用锰和硫[和(或)硒]作为主要的晶粒生长抑制剂且在796A/m下导磁率一般小于1870。高导磁率硅钢依赖氮化铝、氮化硼或者其他现有技术所公知的种类，添入或者代替硫化锰和(或)硒化锰来作为晶粒生长抑制剂，其导磁率大于1870。本发明的构思可应用于规则晶粒取向硅钢。
规则晶粒取向硅钢的常规工艺包括在常规设备中生产硅钢熔体，精炼和浇注成钢锭或者连铸坯的步骤。铸造硅钢最好含有(以重量%表示)碳小于大约0.1%，锰大约0.025%-0.25%，硫和(或)硒大约0.01%-0.035%，硅大约2.5%-4.0%，控制硅含量大约为3.15%，氮小于大约50ppm，总铝量小于大约100ppm，其余基本上为铁。如果需要，可添加硼和(或)铜。
如果铸成钢锭，则该钢要热轧开坯或者直接由钢锭轧制成带。如果连铸，则可以按照美国专利第4，718，951号预轧钢坯。如果大生产，则本发明的方法用带坯铸造也是有益的。坯料在大约2550°F(1400℃)热轧成热轧带厚度，再经大约1850°F(1010℃)，保温大约30秒钟，进行热轧带退火。然后，空冷至室温。之后，冷轧到中间规格，在大约1740°F(950℃)，保温30秒钟，进行中间退火，空冷至室温。在中间退火之后，硅钢冷轧成成品规格。成品规格硅钢经常规脱碳退火，这种退火用来使钢再结晶，把碳含量降低到无时效水平以及生成铁橄榄石型表面氧化物。脱碳退火通常在湿氢气氛中温度大约1525°F-1550°F(大约830℃-845℃)下，保持一段足以使碳含量降低到大约0.003%或更低的时间内进行的。之后，硅钢用退火分离剂如氧化镁涂敷且在大约2200°F(1200℃)温度下装箱退火24小时。这种最终退火造成第二次再结晶。铁橄榄石层与分离涂层反应形成镁橄榄石型或“研磨(mill)”玻璃涂层。
美国专利第4，202，711号、第3，764，406号以及第3，843，422号揭示了有代表性的规则晶粒取向(边缘上立方立晶体)硅钢的生产方法。
本发明基于这样的发现，在上述的常规方法中，如果按照本发明的中间退火和冷却工艺，则可取消热轧带退火。本发明的中间退火和冷却工艺打算优先采用在较低温度下极短的保温，以及温控二阶段冷却周期，下文将详细叙述。
本发明的构思与现有技术相比有许多优点。在上述范围内的所有成品规格，所达到的磁性至少并且往往优于用常规方法所达到的磁性，磁性也更恒定。本发明的构思使退火周期缩短20%或更高，由此提高了生产线能力。本发明的方法首次在热轧成热轧带之后不经热轧带退火而生产具有良好磁性的薄规格的规则晶粒取向硅钢，典型的为大约9密耳(0.23mm)-7密耳(0.18mm)。这使不能进行薄规格规则晶粒取向硅钢热轧带退火的情况下也能生产。本发明的低温中间退火提高了以前是在高退火温度下勉强合格的退火硅钢的机械强度。
欧洲专利第0047129号揭示了采用从1300°F到400°F(705℃到205℃)快冷生产高导磁率电工钢的方法。这种快冷能使最终产品中的二次晶粒度达到较小。美国专利第4，517，932号揭示了以快冷和控制碳烧损的中间退火生产高导磁率电工钢的方法，它包括在200°F-400°F(95℃-205℃)，保持10-60秒钟的时效处理来调节碳化物。
这些高导磁率硅钢的参考文献均采用极低的温度和长的中间退火周期1600°F(870℃)下保温120秒钟，接着从1300°F(705℃)快冷和时效处理，以调节碳化物析出，然而业已发现，在本发明的中间退火中，从大约1150°F(620℃)以上或更高温度快冷，会产生产品的磁性变差，这是由于生成了马氏体，而马氏体则提高硬度，降低后道冷轧的机械性能以及使最终产品具有较差的磁性。
在上述的美国专利第4，517，032中，采用快冷后低温时效处理。业已发现，如果这种方法用于规则晶粒取向材料，会因其减少细碳化铁析出物而使最终产品的二次晶粒度增大和磁性变差。应当采用在大约1640°F(895℃)或更低温度下的低温退火以防止形成奥氏体，这种低温退火能在没有形成必须排除在显微组织之外的第二相的情况下使碳化铁充分溶解。然而这种工艺要很长的退火时间来溶解碳化物。这一种工艺在没有本发明的二阶段冷却周期下应当允许从保温温度直接快速冷却。
美国专利第4，478，653号揭示了在热轧带不退火的情况下，可以采用高中间退火温度生产9密耳(0.23mm)规则晶粒取向硅钢。然而，业已发现，按照该专利生产的9密耳(0.23mm)规则晶粒取向硅钢的磁性比采用热轧带退火的方法生产的更为波动。另外，还发现，与采用热轧带退火的上述方法相比，这篇文献中所公开的无热轧带退火-高温中间退火方法生产的9密耳(0.23mm)或更薄的薄规格的磁性一般均较差。最后，美国专利第4，478，653号的极高温中间退火使硅钢得到低的机械强度，以致较难进行加工。
本发明提供一种厚度为大约18密耳(0.45mm)-7密耳(0.18mm)的规则晶粒取向硅钢生产方法，它包括生产一种硅钢的步骤，该硅钢主要由(以重量%表示)碳小于大约0.1%，锰大约0.025%-0.25%，硫和(或)硒大约0.01%-0.035%，硅大约2.5%-4.0%，总铝小于大约100ppm，氮小于大约50ppm，余量铁组成。如果需要，可以添加硼和(或)铜。
所说的硅钢由热轧带冷轧到中间厚度不经热轧带退火。冷轧的中间厚度硅钢经中间退火温度大约1650°F-2100°F(大约900℃-1150℃)，优先在1650°F-1700°F(从大约900℃-930℃)，保温大约1-30秒钟，优先采用大约3-8秒种，保温后，以二阶段冷却。第一阶段为缓冷，以每分钟小于大约1500°F(835℃)，优先以每分钟大约500°F(280℃)-1050°F(585℃)的冷却速度，从保温温度冷却到1000°F-1200°F(540℃-650℃)，优先到1100°F±50°F(595℃±30℃)的温度。第二阶段为快冷，以每分钟大于1500°F(835℃)，优先以每分钟2500°F-3500°F(1390℃-1945℃)的冷却速度冷却，接着在大约600°F-700°F(大约315℃-370℃)下水淬。中间退火之后，冷轧到最终厚度，脱碳，涂敷退火分离剂以及经最终退火，进行二次再结晶。
图1所示为本发明的中间退火时间/温度周期和典型的现有技术的中间退火的曲线图。
在本发明的方法中，规则晶粒取向硅钢的生产方法是常规的且与上述的相同，但有二个例外。第一个例外在于没有热轧带退火。第二个例外是第一阶段冷轧之后实施本发明的中间退火和冷却周期。
为此目的，称之为“热轧带”的原材料可以由许多本技术领域中公知的方法，例如钢锭浇注/连铸和热轧，或者由带坯连铸生产。去除硅钢热轧带氧化铁皮，但在第一阶段冷轧之前不经热轧带退火。
第一阶段冷轧之后，按本发明的构思进行中间退火。参照图1，它为本发明中间退火的时间/温度周期曲线图。它还表示典型的现有技术中间退火的时间/温度周期曲线，以虚线表示。
本发明的主要推动力在于发现中间退火及其冷却工艺可以调整，以得到细密的碳化物分布。碳化物细化能够在不必经热轧带退火步骤的情况下，生产出最终产品具有良好和恒定的磁性的最终规格为7密耳(0.18mm)或更薄的含碳量范围大的规则晶粒取向硅钢。
在中间退火的加热部分中，再结晶出现在大约1250°F(675℃)，进炉后大约20秒钟，这之后出现正常的晶粒生长。图1中的“O”表示再结晶开始。在大约1280°F(690℃)以上，碳化物开始熔解，如图1中“A”所示。这种情况随温度升高而继续和加速。超过大约1650°F(900℃)，少量铁素体转变成奥氏体。奥氏体为碳的更快熔解作准备并且限制正常的晶粒生长，由此确立了经中间退火的晶粒度。现有技术的中间退火工艺规定在大约1740°F(950℃)保温至少28-30秒钟。而本发明的中间退火工艺规定保温时间为大约1-30秒钟，优先采用大约3-8秒钟。业已确定的保温温度并不是关键。保温可以在大约1650°F(900℃)-2100°F(1150℃)下进行，优先采用大约1650°F(900℃)-1700°F(930℃)，更好为大约1680°F(915℃)。优先采用较短的保温时间和较低的保温温度，因为可形成较少的奥氏体。另外，在以前的铁素体晶界上以弥散岛状存在的奥氏低是较细的。因此，由于固溶体中的碳倾向于随后析出细的碳化铁，奥氏体较容易分解成铁素体。提高保温温度或延长保温时间均会导致岛状奥氏体增大，与先前铁素体基体比较，岛状奥氏体迅速成为富碳型。奥氏体的生长和富碳阻止了其在冷却过程中的分解。在炉中存在的所要求的组织由铁素体的再结晶基体组成，它具有小于大约5%的在整个材料中均匀弥散且呈细岛状的奥氏体。退火结束，碳将进入固溶体且为冷却时再析出作准备。支持重新设计中间退火时间和保温温度的主要理由是控制岛状奥氏体的生长。较低温度可减少生成的奥氏体的平衡体积部分。较短的时间可降低碳扩散，因此抑制了奥氏体的生长和过分的富集。低的带温、奥氏体的减小的体积和较细的表面形态使其在冷却过程中较容易分解。
保温之后，立即开始冷却周期。本发明的冷却周期分为二个阶段。图1中从保温到“E”点的第一阶段为缓冷，即从保温温度到大约1000°F(540℃)-1200°F(650℃)，优先采用到大约1100°F±50°F(595℃±30℃)。第一缓冷阶段为奥氏体分解成碳饱和铁素体作准备。在平衡状态下，奥氏体在大约1650°F(900℃)-1420°F(770℃)分解成碳饱和的铁素体。然而，冷却过程的动力学是这样的，奥氏体的分解直到中间温度范围1500°F(815℃)才真正开始且继续到稍低于1100°F(595℃)。
破坏第一冷却阶段中的奥氏体分解将会导致形成马氏体和(或)珠光体。如有，马氏体将会引起二次晶粒度增大以及(110)
取向性变坏。其存在对第二冷轧阶段贮能不利且导致最终硅钢产品的磁性变差和较大波动。最后，马氏体降低机械性能，特别是冷轧性能。珠光体作用较温和，但仍与呈不需要的形状的碳联系一起。
如上所示，奥氏体分解始于图1中的“C”点且继续到“E”点。在“D”点上，细碳化铁开始从碳饱和的铁素体中析出。在平衡状态下，碳化物在低于1280°F(690℃)开始从碳饱和的铁素体中析出。然而，实际的过程要求一定过冷度开始析出，实际上在大约1200°F(650℃)开始。应当注意，奥氏体分解成富碳铁素体和碳化物从铁素体中析出略有重叠。碳化物呈两种形式。以晶间膜和以细晶间析出物存在。前者在大约1060°F(570℃)以上温度析出。后者在低于大约1060°F(570℃)温度析出。从图1中的“C”点到“E”点的第一缓冷阶段的冷却速度为每分钟小于1500°F(835℃)，优先采用每分钟大约500°F-1050°F(280℃-585℃)。
冷却周期的第二阶段为快冷阶段，始于图1中的“E”点，延伸到处于600°F和1000°F(315℃和540℃)之间的“G”点，在“G”点，带可以水淬，以完成快冷阶段。水淬后的带温为150°F(65℃)或更低，图1中所示为室温(75°F或25℃)。在第二冷却阶段中，冷却速度优先采用每分钟大约2500°F-3500°F(1390℃-1945℃)，最好为每分钟大于3000°F(1650℃)。这样可保证细碳化铁的析出。
由上可知，在获得要求的显微组织的方法中，要求本发明的整个中间退火和冷却周期且精确控制是关键。图1中所示的典型现有技术周期时间要求至少3分钟，直至进入水池(图中未表示)，带速每分钟大约220英尺(每分钟57米)。本发明的中间退火周期时间要求大约2分钟10秒，这可采用每分钟大约260英尽(每分钟80米)的带速来达到。所以，应当认为，本发明的退火周期使生产线具有更高的生产率。由于业已发现形成使最终硅钢产品的磁性降低的增大的二次晶粒度，故而需要或要求退火后的无时效处理。
中间退火后，进行第二阶段冷轧，使硅钢轧成要求的最终规格。之后，使硅钢脱碳，涂敷退火分离剂以及经最终退火进行二次再结晶。
在工厂中，熔炼两炉硅含量控制在3.15%的规则晶粒取向硅钢。其化学成份(以重量%表示)示于表Ⅰ。
表Ⅰ炉号CMnSSiAlNCuA0.02800.05920.02153.1630.00160.00330.094B0.02880.05870.02163.1750.00130.00290.083
加工均不经热轧带退火，两炉分别用三种不同中间规格加工成最终规格11密耳(0.28mm)、9密耳(0.23mm)以及7密耳(0.18mm)。加工7、9和11密耳(0.18、0.23和0.28mm)每种材料所用的三种中间规格示于表Ⅱ。
表Ⅱ最终规格中间规格(英寸)(mm)7-密耳(0.18mm)0.0190.480.0210.530.0230.589-密耳(0.021mm)0.0210.530.0230.580.0250.6311-密耳(0.28mm)0.0220.560.0240.610.0260.64加工7密耳(0.18mm)、9密耳(0.23mm)和11密耳(0.28mm)材料所用的标准现有技术中间规格分别为0.021英寸(0.53mm)、0.023英寸(0.58mm)和0.024英寸(0.61mm)。硅钢经本发明的中间退火和冷却周期。为此目的，在大约1680°F(915℃)下保温大约8秒钟。之后，以每分钟大约850°F-1200°F(470℃-670℃)的冷却速度，冷却到大约1060°F(570℃)。然后，以每分钟大约1500°F-2000°F(830℃-1100℃)速度冷却到大约600°F(350℃)，接着水淬到小于150°F(65℃)。将硅钢冷轧到最终规格，在1525°F(830℃)下湿氢气氛中脱碳，涂敷氧化镁，在2200°F(1200℃)下湿氢中装箱最终退火24小时。
炉号A和B的带卷前、后的平均试验结果示于表Ⅲ。
表Ⅲ7-mil(0.18mm)中间规格#P-15(inch)(mm)Cls(W/lb)(W/Kg)H-100.0190.4860.387.85318430.0210.5360.386.85118440.0230.5860.382.84218469-mil(0.18mm)中间规格#P-15(inch)(mm)Cls(W/lb)(W/Kg)H-100.0210.5360.423.93218470.0230.5860.417.91918480.0250.6360.413.910184911-mil(0.18mm)中间规格#P-15(inch)(mm)Cls(W/lb)(W/Kg)H-100.0220.5640.4811.06018450.0240.6150.4781.05418490.0260.6460.4721.0401848
根据现有技术的试验结果，7密耳(0.18mm)、9密耳(0.23mm)和11密耳(0.28mm)的材料的15KGa铁损值的目标分别为.390w/1b(0.067w/kg)、.420w/1b(0.933w/kg)和.480w/1b(1.06)w/kg)。应当注意，对于7、9和11密耳(0.18mm、0.23mm和0.28mm)的每一种材料来说，以现有技术的中间规格所达到的铁损略有改善。较大的中间规格改善更大些。这清楚地说明，采用本发明的中间退火周期使最佳中间规格向上移动。还应注意到，以较大的中间规格还改善了H-10的导磁率。
故而，本发明被较多的说成用于部分奥氏体级的规则晶粒取向硅钢，完全铁素体级不发生从体心立方型晶体结构转变成面心立方。这可以由以下计算的铁素体稳定指数来确定。
°FSI＝2.54+40.53＊(C+N)+0.43＊(Mn+Ni)+0.22＊Cu-2.65＊Al-3.95＊P-1.26＊(Cr+Mo)-Si具有等于或小于0.0的数值的化学成分为完全铁素体的。增大正的铁素体稳定指数数值表示提高将存在的奥氏体积部分。对于完全铁素体的化学成分来说，在保温结束即可直接开始快冷，因没有奥氏体存在，因此不需要缓冷阶段。
在不脱离本发明的精神下，本发明可以作出一些改型。
权利要求
1.一种厚度为大约7-18密耳(0.18-0.46mm)的规则晶粒取向硅钢的生产方法，其特征在于所说的方法包括以下步骤提供硅钢的热轧带，它含有(以重量%表示)硅2.5%-4.0%；去除热轧带的氧化铁皮(如有)；所说的热轧带在不经退火的情况下冷轧到中间规格；使所说的中间规格材料经中间退火在保温温度1650°F(900℃)-2100°F(1150℃)下，保温1-30秒钟；接着进行缓冷阶段以每分钟小于1500°F(835℃)的冷却速度，从所说的保温温度冷却到1000°F(540℃)-1200°F(650℃)；然后，进行快冷阶段，以每分钟大于1500°F(835℃)的冷却速度冷却到600°F(315℃)-1000°F(540℃)；接着水淬；使所说的硅钢冷轧到最终规格；脱碳；将脱碳硅钢涂敷退火分离剂；以及使所说的硅钢经最终退火，进行二次再结晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的硅含量为3.15%(重量)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括以3-8秒钟保温时间进行所说的中间退火。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括在1650°F(900℃)-1700°F(930℃)的保温温度下进行所说的中间退火。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括在1680°F(915℃)的保温温度下进行所说的中间退火。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括以1100°F±50°F(595℃±30℃)的温度确定所说的缓冷阶段。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以每分钟500°F(280℃)-1050°F(585℃)的冷却速度进行所说的缓冷阶段。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以每分钟2500°F(1390℃)-3500°F(1945℃)的冷却速度进行所说的快冷阶段。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括以下步骤在保温温度1680°F(915℃)，保温时间3-8秒钟进行所说的中间退火;以每分钟500°F(280℃)-1050°F(585℃)的冷却速度进行所说的缓冷阶段;以1100°F±50°F(595℃±30℃)的温度确定所说的缓冷阶段;以每分钟2500°F(1390℃)-3800°F(1945℃)的冷却速度进行所说的快冷阶段。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的硅钢主要由(以重量%表示)碳≤0.10%，锰0.025%-0.25%，硫和(或)硒0.01%-0.035%，硅2.5%-4.0%，铝小于100ppm，氮小于50ppm，余量铁组成，如果需要，可添加硼和(或)铜。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于所说的硅含量为3.15%(重量)。
全文摘要
本发明涉及一种厚度为0.45—0.18mm不用热轧带退火的规则晶粒取向硅钢的生产方法，其中第一冷轧阶段后的中间退火具有极短的保温时间和二部分控温冷却周期控制碳化物析出。采用本发明，可生产最终产品具有良好和恒定的磁性的最终规格为0.18mm或更薄的含碳量范围大的规则晶粒取向硅钢。本发明使退火周期缩短20％或更高，由此提高了生产线能力。
文档编号C21D8/12GK1071961SQ9110840
公开日1993年5月12日 申请日期1991年10月29日 优先权日1990年7月9日
发明者杰里W·舍恩 申请人:阿姆柯股份有限公司