专利名称：成型性和加热硬化性优良的铝合金板材的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种铝板材的制造方法，该铝板材在成形加工后用于在汽车、双轮车等的车轮和罩板这样的汽车用部件、电气制品、机械部件等上进行烤漆的构件，特别是得到一种成形性优良、并且在成形后进行烤漆时，经过加热强度显著增大的板材。
是将板材成形为汽车罩板或车轮用板材等的部件作成规定的形状使用。对于这类部件上使用的铝板材所要求的特性是综合具有在成形时能按规定形状成形的高成形性和部件使用时的高强度，同时要使可靠性得到满足。
作为具有这样综合特性的材料，一般使用Al-Mg系合金和Al-Mg-Si系合金的板材。Al-Mg合金的特征是具有中等的强度，成形性特别优良，而Al-Mg-Si系合金的特征则是成形性比Al-Mg合金稍差，但经过涂漆加热强度增大。所以，形状复杂的部件倾向于使用Al-Mg合金，而要求高强度的部件则往往使用Al-Mg-Si系合金。
以往，为此目的提供的Al-Mg-Si系合金的制造方法，通常是先将采用压铸(DC)制造的铸锭加热到400-550℃实施均匀化处理，然后冷却到室温或不经冷却于400-500℃的温度范围内开始热轧，并在350-400℃的温度范围内结束热轧。
为除去铸锭表层的不均匀组织层，在均匀化处理之前或者之后，常常进行平面车削。这样结束了热轧的板材，随后进行冷轧，在冷轧过程中根据需要进行或不进行中间退火，精加工达到预定的板厚。
冷轧终了的板材，在480-580℃加热数秒—数小时，进行固溶处理，然后通过水冷或强制空冷等方式进行急冷淬火。在此之后，根据需要，有时为了矫直还要进行轻加工。
急冷固溶后的板材，在室温下发生自然时效，引起强度增大，但要1-4日才能使性能稳定下来。在通常的室温放置时，室温下的自然时效使其后的涂漆焙烧硬化性降低，这一点是已知的，另外人们还知道，自然时效在淬火之后立即进行，在淬火之后数日之间自然时效最为显著。
因此，为达到使涂漆时的加热硬化性等提高这一目的，提出或实施了①在固溶处理之后，立即实施数小时50-150℃的低温加热，或②固溶处理后，在室温下放置，然后进行数小时50-300℃的加热，等等。
①的处理，是要在进行自然时效之前，通过加热而生成赋予焙烧硬化性的析出相，以改善焙烧硬化性，另一方面，②的处理是作为稳定化处理而加以实施的，其目的是将固溶处理后、且数日的急剧的自然时效大致完了之后，因长时间室温放置的自然时效缓慢进行的结果而引起的机械性能变化限制在最小程度。
近年来，汽车的燃料费用不断提高，此外人们强烈要求电气制品和机械部件的操作性、效率提高，因此对这些制品部件轻量化的要求十分强烈。在受到这样要求的情况下，部件的壁厚不断减小，要求作为原料的铝材更加高强度化。
因此对Al-Mg-Si系合金的加热硬化性更高层次的研究正在全力地进行。但是，相对Al-Mg系合金而言，Al-Mg-Si系合金的成形性较差，因此阻碍了显示出高加热硬化性的Al-Mg-Si系合金的使用。为此，关于成形性也正在谋求将其改善成与Al-Mg系合金同等以上的水平。
与此同时，从涂漆工艺效率提高的观点出发，加热条件趋向于低温和短时间化，这又构成了所采用的条件难以使Al-Mg-Si系合金硬化的倾向，在这样的背景下，强烈希望开发出更高加热硬化性和成形性良好均衡的优良板材。
如前所述，过去的作为提高加热硬化性的方法，已知的是在固溶处理后于80-150℃进行1小时—数小时的加热，并且知道，其效果比在发生自然时效之前进行加热处理的情况能得到更高的效果。
但是，为了在固溶、急冷后自然时效发生之前进行热处理，必须短时间内进行加热，因此一旦作为工业方式实施，则因为大大受到固溶处理后、热处理之前的室温和室温放置时间的影响而不能得到稳定的特性，在同一制造材料内产生偏差。并且断定实施该处理时成形性劣化。此外，在自然时效后进行加热处理时，成形性的降低小，通过改变条件使成形性提高也是可能的，但是加热硬化性的提高效果小。
本发明人从Al-Mg-Si系合金板材中的组织入手，进行详细的研究，结果完成了本发明，更详细地说，通过将热轧和固溶处理后的加热处理相组合，得到具有高的成形性和加热硬化性的组织。
也就是说，本发明是一种成形性和加热硬化性优良的铝合金板材的制造方法，其特征在于，在制造由含必要成份Mg0.2-1.5％(重量)，Si0.4-2.0％(重量)，并且含Cu1.5％(重量)以下，Zn2.0％(重量)以下，Cr0.5％(重量)以下，Mn1.0％(重量)以下，Zr0.3％(重量)以下，Ti0.1％(重量)以下，V0.2％(重量)以下中的任何一种或两种以上，余量为通常的杂质和Al所组成的铝合金板材时，将铸锭或轧制板加热到480℃以上，进行热轧时，在360℃-450℃的温度范围内不要停留15分钟以上，终轧温度范围在360℃以下，然后进行冷轧，必要时加入中间退火，轧成预定的板厚之后，在450℃以上的温度加热10秒以上进行固溶处理，接着在室温下实施1小时以上的自然时效，使材料的电导率成为35-55％IACS的范围，然后在180-300℃的温度范围内，以实质上不降低电导率的范围进行10秒以上、10分钟以内的加热处理，并且与该加热处理前后的板面相平行面中的平均晶粒直径为90μm以下，且轧制方向和与其垂直方向的晶粒直径的长度比(轧制方向长度/垂直方向长度)平均在0.5-4之间，材料中含Si化合物的平均最大长度为10μm以下。
以下叙述限定作为本发明对象的铝合金组成的理由。
Mg和Si是作为本发明对象的合金的主要添加元素，它们在固溶化、热处理后，呈固溶状态和产生微细析出物的状态，赋予材料以成形性，在成形后加热时，使加热前存在的微细析出物生长，赋予加热硬化性。
Mg不足0.2％(重量)、Si不足0.4％(重量)时加热硬化性变低，此外，Mg添加量超过1.5％(重量)、Si添加量超过2.0％(重量)时成形性恶化。
Cu和Zn具有提高成形性的效果，但是有若干降低耐腐蚀性的倾向，可根据需要决定添加或不添加。Cu超过1.5％(重量)、Zn超过2.0％(重量)时，成形性降低。
Cr、Mn、Zr、Ti、V具有使材料组织细化、均匀化的效果，但Cr添加量超过0.5％(重量)、Mn添加量超过1.0％(重量)、Zn添加量超过0.3％(重量)、Ti添加量超过0.1％(重量)、V添加量超过0.2％(重量)时，材料中生成粗大的化合物，使材料的成形性降低。
除上述以外，合金中的主要杂质是Fe，含铁量在0.5％(重量)以下时不阻碍本发明的效果。其它的杂质、微量元素只要在0.1％(重量)以下就不防碍本发明的效果。
以下叙述规定本发明制造工艺的理由。
本发明的铸造可依照通常的方法。
本发明制造方法的主要特征之一在于其热轧条件。通过控制该热轧条件，使后续工序中的固溶处理后的组织控制成为可能，并且热处理的效果增大。
本发明的制造方法，为提高作为对象的Al-Mg-Si系合金的各个特性，在固溶处理时必须使Mg、Si尽可能多地固溶。针对达到此目的的手段，发明人就Al-Mg-Si系合金的组织行为详细地反复研究。本发明的制造方法就是该研究的结果。
也就是说，为在固溶处理时使Mg、Si固溶量成为最大，必须尽可能提高固溶处理前的Mg、Si的固溶度，同时，还必须使含有这些元素、特别是含Si的化合物尺寸细小而分散。
这些化合物通过将材料在高温下加热而进行固溶反应，材料中的化合物体积比率减少，固溶度增大。因此，将材料尽可能在高温下加热，对于减少上述含Si化合物的体积比例、增大固溶量，提高加热硬化性是十分有效的。
但是，仅仅高温加热还不能使这些化合物完全消失。虽然化合物总体的体积比例减小，但高温加热后残存的各个化合物尺寸比加热前的化合物尺寸还要大。
此外，按过去的方法热轧时，被加热的材料在轧制过程中温度下降，在轧制中和轧制终了时，上述的Mg、Si化合物再次析出。
这种再析出的特征是，上述残存化合物粗大化以及发生向热轧中或轧制终了之后生成的再结晶晶粒边界优先析出和生长。而且，这种析出反应由于是在比较高温度下的反应因而析出速度大，再加上热轧时的变形也促进这种析出，因此在短时间内就生长成为粗大的析出相，这样的粗大析出相在固溶处理时难以固溶，这一事实已被确认。
因此，为了抑制这种热轧时的再析出，采取将均匀化处理等当中加热到高温的材料迅速冷却后在低温下轧制的方法，发现这样做具有降低析出速度的作用，同时有效地细化再结晶晶粒，使向着晶界的优先析出和生长的情况得到分散。
本发明就是以这样的技术思想为基础而完成的，以下叙述本发明中规定制造条件的理由。
轧制前的加热温度必须定为高温，以使含Si化合物尽可能地固溶。采用不足450℃的加热则固溶不充分。优选的加热温度为480℃以上。加热温度的上限不作特别的规定。温度高一些最好，只要不超过材料的固相线温度就行。
热轧时，在360-450℃的温度范围内实行轧制使析出最为容易地进行，并且这也是使再结晶晶粒容易变粗大的条件。因而必须在短时间内冷却通过这一温度范围。若在此温度范围内停留15分钟以上，则生成上述的粗大析出物，使成形性、加热硬化性全都劣化，特别是加热性大为劣化。因此在10分钟以内为宜。
但是，在铸锭的壁厚较大的情况下，急速冷却是困难的，所以作为希望采用的方法经考虑为①使用壁厚小的铸锭或轧制板，以使轧制中的冷却得以迅速进行。
②轧制时采取大压下量，使板厚迅速减小，轧制成在短时间内容易冷却的壁厚。
③在轧制途中积极地将水、油等冷却介质加到轧制板上，借此实现急速冷却。
本发明未对这些条件作详细规定，只要能满足上述温度、时间条件即可。
热轧终轧温度规定为360℃以下，热轧终轧温度超过360℃时，再结晶晶粒粗大化，成形性、加热硬化性全都劣化。
热轧终了的板材再进行冷轧，根据需要在冷轧途中进行或不进行中间退火，轧成预定的板厚，然后在450℃以上的温度加热10秒钟以上，进行固溶处理。
不足450℃的温度或不足10秒的加热使固溶进行不充分，因此使加热硬化性、成形性均降低。对加热温度的上限不作特别规定，通常是在固相线温度以下的温度实施。此外，加热时间越长，对固溶的进行越有利，但过长时间的加热在经济上变得不利，因此按操作上的情况决定加热时间为佳。
固溶处理后到下次热处理之前的自然时效时间定为1小时以上。自然时效时间短时，其后经热处理后的材料性能不稳定，因得不到均质的材料而有使成形性劣化的危险。对自然时效时间的上限不作特别规定，固溶处理后即使经过1年以上也可得到同样的效果，但工业上通常是在1个月内实施。此外，自然时效后材料的导电率定为35-55％IACS。无论是超过此范围的上限还是低于其下限，加热硬化性均降低。
本发明的主要特征之二在于固溶处理后的加热处理。
本发明的加热处理的目的在于，使得固溶后自然时效时生成的GP区域和晶界周边及粗大的金属间化合物周围，特别是在含Si的金属间化合物周围生成的Mg、Si溶质的富集相扩散并固溶。从而使上述各特性有效提高成为可能。
具体说，将固溶处理后在室温下实施例1小时以上自然时效的材料于180-300℃的温度范围内进行10秒以上、10分钟以内，优选为1分钟以上、10分钟以内的加热处理。加热温度不足180℃或加热时间不足10秒时，会对均衡良好地提高成形性和加热硬化性造成困难。此外，加热温度超过300℃或加热时间超过10分钟时，成形性和加热硬化性降低。
另外，该扩散热处理必须在电导率不降低的范围内进行。电导率是体现材料中的固溶量和析出量的指标，电导率降低时，扩散加热处理的效果不能充分发挥，使成形性、加热硬化性降低。因此宁可希望电导率增大。
另外，关于电导率的测定，考虑到测定的标准偏差，应该将±0.5％IACS认作误差范围，如果在此范围内降低则可判断为电导率没有实质的变化。至于加热处理条件和电导率的关系，由于受合金成分影响，因此不降低电导率的加热处理条件应当根据合金的成分来决定。
另外，在与扩散加热处理前、后的板面相平行的面中的平均晶粒直径为90μm以下，并且轧制方向及其垂直方向的晶粒直径的长度比(轧制方向长度/垂直方向长度)平均在0.5-4之间，材料中含硅的化合物的平均最大长度为10μm以下是有必要的。
上面所说的“与板面相平行的面中的平均晶粒直径”、“化合物的平均最大长度”，不是沿轧制方向、其垂直方向等特定方向，而是意味着在所有方向上的尺寸。
与扩散加热处理前板面相平行面中的平均晶粒直径超过90μm、或者轧制方向和其垂直方向的晶粒直径的长度比(轧制方向长度/垂直方向长度)平均在0.5-4范围之外或材料中含Si化合物的平均最大长度超过10μm时，扩散加热处理的效果降低，加热硬化性、成形性也都降低。
另外，与扩散加热处理后的板面相平行面中的平均晶粒直径超过90μm时，成形时会产生称为桔皮面的外观缺陷。扩散加热处理后的轧制方向和其垂直方向的晶粒直径的长度比(轧制方向长度/垂直方向长度)平均在0.5-4范围以外或材料中的含Si化合物的平均最大长度超过10μm时，成形性降低。
优选的是，与扩散热处理前后板面相平行的面内的平均晶粒直径为80μm以下，轧制方向与其垂直方向的晶粒大小的长度比(轧制方向长度/垂直方向长度)平均为0.6-3的范围，材料中含Si化合物的平均最大长度为8μm以下。
通过该扩散加热处理使各个特性的提高，与如上所述的热轧条件相组合，可以最大限度地发挥其效果，即使仅用扩散加热处理也有效果，但其效果要小些。此外，该扩散加热处理只要满足加热条件，则可以与涂油、干燥、表面处理等的加热处理兼作，这是不言而喻的。
实施例以下说明本发明的一个实施例。
用通常的DC铸造方法浇铸表1所示成分的合金，得到厚度400mm，宽120mm的铸锭，将该铸锭按表2的条件进行热轧，轧成厚7mm的板材。再冷轧成厚1.0mm的板材。将该板材按表2的条件固溶处理后，通过强制空冷于急冷至室温，按表2示出的规定时间于室温下放置，然后再实施表2的扩散加热处理，作为供试用的板材。
在对表面抛光后用扫描电子显微镜测定各材料的扩散加热处理前后板表面的化合物平均最大长度，板表面平均晶粒直径和相对其轧制方向的纵横比(轧制方向长度/垂直方向长度)的平均值则是在表面抛光后用凯勒氏液浸蚀，用光学显微镜测定，电导率用δ试验测定。结果示于表3。另外用下述试验条件评价成形性、加热硬化性。
(1)成形性试验作为深冲性能试验，在裁切成φ84mm的试样表面上涂布5CSt的润滑油后，使用直径40mm、台肩R3mm的圆筒冲头，以冲头速度120mm/min、防皱压力3000kgf的条件进行试验。试验结果采用可成形的最大高度进行评价。
另外，作为凸肚性试验，用2号试样实施按JIS Z2247规格的埃里克森试验A的方法，用不产生裂纹的最大高度评价其成形性。此外观察成形后的表面，评价有没有产生桔皮面。
(2)加热硬化试验在烤漆涂装前制品成形原料耐力越小越好，但在作为制品的各种成形部件中显示其耐变形指标的烤漆后的耐力值则越高越好。因而作为涂漆加热的模拟进行175℃×60分钟的加热，通过由于加热而产生的耐力增加份额判定加热硬化性。
将这些结果示于表4。
表1
(注)成分为wt％
表2
表3
表4
如同由表1-表4所表明的那样，试样No.(1)-(6)是本发明的实施例，可知其成形性、加热硬化性均优良。
试样No.(7)-(9)是热轧条件在本发明范围之外的比较例，可知其成形性、加热硬化性同时全都差。
试样No.(10)是固溶条件在本发明范围之外的比较例，可知其成形性、加热硬化性均差，加热硬化性特别差。
试样No.(11)是固溶处理后自然时效条件在本发明范围之外的比较例，可看出其成形性差。
试样No.(12)是固溶处理后不实施扩散热处理的比较例，可知其加热硬化性差。
试样(13)-(16)是固溶处理后的扩散热处理条件在本发明范围之外的比较例，可看出成形性、加热硬化性同时均差。
试样(17)-(18)是合金成分在本发明范围之外的比较例，可知(17)的加热硬化性差，(18)的成形性、加热硬化性同时均差。
试样No.(19)是已有材料JIS5182合金，可知其成形性与本发明材料同等或较优，但热硬化性非常差。
正如以上所说明的那样，采用本发明可以制造出成形性、加热硬化性均优良，在汽车车身、电气部件等的成形加工后进行烤漆后使用的板制品的适宜薄板材，因此达到了工业上的显著效果。
权利要求
1.一种成形性和加热硬化性优良的铝合金板材的制造方法，其特征在于，在制造由含必要成份Mg0.2-1.5％(重量)、Si0.4-2.0％(重量)，此外含Cu1.5％(重量)以下、Zn2.0％(重量)以下、Cr0.5％(重量)以下、Mn1.0％(重量)以下、Zr0.3％(重量)以下、Ti0.1％(重量)以下、V0.2％(重量)以下中的任一种或两种以上，余量为通常杂质和Al所组成的铝合金板材时，将铸锭或轧制板加热到480℃以上，在进行热轧时，于360-450℃的温度范围内不要停留15分钟以上，终轧温度范围在360℃以下，然后进行冷轧，并根据需要加入中间退火，轧成预定的板厚，然后，在450℃以上的温度加热10秒以上进行固溶处理，接着在室温下进行1小时以上的自然时效，使材料的电导率成为35-55％IACS的范围，然后在180-300℃的温度范围内，以实质上不降低电导率的范围进行10秒以上、10分钟以内的加热处理，并且与热处理前后的板面相平行的面中的平均晶粒直径为90μm以下，且轧制方向与其垂直方向的晶粒直径的长度比(轧制方向长度/垂直方向长度)平均在0.5-4之间，材料中的含Si化合物的平均最大长度为10μm以下。
全文摘要
本发明的目的是提高铝合金板材的成型性和加热硬化性，该铝板材用于汽车外板或车轮用板材等，成型后进行烤漆。其构成是将Al-Mg-Si系合金板材加热到480℃以上，热轧时于360℃-450℃的范围内停留时间不超过15分钟，终轧温度为360℃以下，然后冷轧，再加热10秒以上达到450℃以上温度固溶处理，接着室温下1小时以上的自然时效，电导率为35-55％IACS的范围，然后在180-300℃不降低电导率的范围内实施10秒以上10分钟以内的加热处理，并且与该加热处理前后的板面上相平行面中的平均晶粒大小为90μm以下、且轧制方向和其垂直方向的晶粒大小的长度比(轧制方向长度/垂直方向长度)平均为0.5-4，材料中含Si化合物的平均最大长度在10μm以下。
文档编号C22F1/00GK1141958SQ9510700
公开日1997年2月5日 申请日期1995年6月15日 优先权日1994年6月17日
发明者岸野邦彦, 佐佐木胜敏 申请人:古河电气工业株式会社, 川崎制铁株式会社