专利名称：磁性能优良的晶粒取向硅钢薄板的制造方法
技术领域：
本发明是关于作为变压器等铁芯材料使用的磁性能优良的晶粒取向硅钢薄板的制造方法。
晶粒取向硅钢薄板作为各种变压器的铁芯材料而使用，这种薄板是使构成材料的晶粒取向在沿轧制方向具有易磁化轴(110)
取向，即高斯取向上高度聚集。这种聚集度表现在钢板的磁通密度上，通常以表示在800A/m磁场中的磁通密度为B8(T)值进行评价。
作为向这种高斯取向聚集的方法，利用称作二次再结晶的现象。即，在通常的晶粒(将此称为一次再结晶晶粒)热长大过程中，利用取向选择性极强的异常晶粒长大举动，控制其取向选择性和异常晶粒长大这两点，对于得到向高斯取向的聚集度高、良好二次再结晶晶粒是重要的。
为此，在二次再结晶前的一次再结晶中，适当保持聚集结构和结晶粒径、进而适当保持用于抑制晶粒长大的抑制剂的抑制力(抑制是弥散第二相的析出物及由晶界偏析成分的偏析而引起的晶界移动的力)等的平衡是重要的。
这些通过适当控制热轧过程、冷轧过程和一次再结晶退火过程的各条件，调整至作为目标的状态，但因为都要求微妙的温度和压下率，还有表面性状的控制，所以在工业生产中存在如下所述的问题。
即，沿轧制方向既条状地发生二次再结晶生成不良，又全面地发生二次再结晶生成不良，另外，因为二次再结晶晶粒的结晶取向大幅度地偏离高斯取向等，所以磁性能劣化，每每产生大量废品。
再有，各过程条件，甚至在极严格管理的上述以外的情况下，在工厂生产过程的板材穿过轧机的机会中，也常产生磁性能波动，对合格率和作为制品的质量保证带来问题。
作为消除像这样的不稳定的技术，特开平2-267223号公报(晶粒取向电工钢板的一次再结晶退火方法)揭示了在线测试一次再结晶粒径，使一次再结晶粒径在适当范围而控制一次再结晶退火条件的手段。另外，在特开平4-337029号公报(单取向电工钢板的一次再结晶退火方法)中，揭示了测定最终冷轧前钢板的N含量，必须使一次再结晶粒径为15-25μm的范围而变更一次再结晶退火温度的手段。
这些方法像上述那样，是从一次再结晶粒径给二次再结晶举动的极大影响的事实出发，必须将一次再结晶粒径控制在得到最优良磁性的范围内，而变更一次再结晶退火条件(温度和作业线速度)，使制品的磁性能稳定且提高的技术，但是实际上，在热轧条件变动、冷轧后的退火条件及其冷却条件变动、抑制剂的抑制力变化的情况下，因为随这些变化，最佳的一次再结晶粒径变化，所以既不能制止二次再结晶的生长不良，又不能达到磁性能的稳定化，没有达到实用上良好的性能。
此外还提出许多与一次再结晶粒径有关，想要得到磁性优良的良好二次再结晶的技术。
例如，在特开平2-182866号公报(单取向电工钢板用板材)中揭示了使一次再结晶退火后的晶粒径在15μm以上、变动系数为0.6以下的手段，在特开平6-33141号公报(磁性能优良的单取向电工钢板的制造方法)中揭示了使一次再结晶退火后的平均粒径为6-11μm、变动系数为0.5以下、至二次再结晶即将开始之前增大5-30％平均粒径的手段。另外，在特开平5-156361号公报(磁性能优良的单取向电工钢板的制造方法)中揭示了将从一次再结晶退火后至最终成品退火开始的一次再结晶粒径控制在10-35μm的手段，在特开平5-295438号公报(磁性能优良的单取向电工钢板的制造方法)中揭示了将一次再结晶粒径控制在18-35μm的手段，在特开平6-172861号公报(磁性能优良的厚板的单取向电工钢板的制造方法)中揭示了将一次再结晶粒径控制在18-30μm的手段。
但是，这些都是以一次再结晶粒径作为指标，通过控制该指标，要达到产生为提高磁性能的良好二次再结晶的技术，但仍然残留称作在工业生产中磁性能不稳定的上述问题。
本发明着眼于在适当控制为谋求磁性能提高和稳定化的二次再结晶中，重要的是调整一次再结晶粒径和抑制剂抑制力的双方平衡，要有利地解决上述问题，通过考虑一次再结晶粒径和抑制剂抑制力的新手段，以提供得到比以往稳定且优良磁性能的晶粒取向硅钢薄板的制造方法为目的。
本发明重复各种试验、研究的结果，基于一次再结晶后二次再结晶开始前的钢板的矫顽力对硅钢板制品的磁性能预测、进而对其提高和稳定化是极有效的全新认识，完成了本发明。
即，本发明的要点如下。
(1)在热轧硅钢扁坯，进行一次或插入中间退火的二次以上冷轧后，进行一次再结晶退火，接着涂布退火分离剂进行由二次再结晶退火和纯化退火组成的最终成品退火的晶粒取向硅钢薄板的制造方法中，是以将一次再结晶后、二次再结晶开始前钢板的矫顽力控制在规定范围内为特征的磁性能优良的晶粒取向硅钢薄板制造方法(第1发明)。
(2)在热轧硅钢扁坯，进行一次或插入中间退火的二次以上冷轧后，进行一次再结晶退火，接着涂布退火分离剂进行由二次再结晶退火和纯化退火组成的最终成品退火的晶粒取向硅钢薄板制造方法中，是以测定一次再结晶退火后钢板的矫顽力，根据其测定值与目标矫顽力值的偏差，进行从一次再结晶退火条件的变更和退火分离剂成分组成的调整及二次再结晶退火条件的调整中选择的至少任一种处理为特征的磁性能优良的晶粒取向硅钢薄板制造方法(第2发明)。
(3)在第2发明中，是以在线测试测定矫顽力(第3发明)。
下面，以完成本发明的实验例为基础描述本发明。
使用数个含有C0.073％(重量)、Si3.25％(重量)、Mn0.072％(重量)、酸溶性Al0.025％(重量)、S0.003％(重量)、Se0.014％(重量)、Sb0.025％(重量)和N0.007％(重量)，余量为Fe和不可避免的杂质组成的扁坯，对加热温度分别变化至1380℃、1395℃、1410℃和1425℃的扁坯，以粗轧出侧温度为1100-1280℃的范围、终轧出侧温度为850-1050℃的范围进行热轧，在轧成板厚2.3mm的热轧板卷后，在950-1250℃的温度范围进行热轧板退火，在100-280℃的温度范围进行压下率约88％的强压下最终冷轧，制成各自最终板厚为0.285mm的冷轧板卷。
使用这些冷轧板卷，从800℃至900℃以5℃间隔改变均热温度，进行兼顾脱碳的一次再结晶退火，接着涂布以MgO作主成分的退火分离剂，进行最终成品退火。
对如此得到的最终成品退火后的各钢板测定磁通密度B8(T)、二次再结晶率和距在二次再结晶晶粒的钢板面内的结晶取向(110)
取向的偏离角(α)，与此同时测定一次再结晶退火后各钢板的平均一次再结晶粒径和饱和磁化时的矫顽力。
所谓矫顽力是使反向磁化的磁场作用于磁饱和状态的强磁体，磁化达到零时的磁场强度。以后叙述关于其测定方法。
这些测定结果汇总示于
图1和图2中。
图1是表示一次再结晶退火后钢板的平均一次再结晶粒径与最终成品退火后钢板的诸性能的关系曲线图。图2是表示一次再结晶退火后钢板的矫顽力与最终成品退火后钢板诸性能的关系曲线图。
另外，在这些图中，扁坯加热温度在同一组内，变化脱碳。一次再结晶退火温度。
如从图1可清楚的那样，变化扁坯加热温度，即若变化抑制剂的抑制力，则即使平均一次再结晶粒径相同，磁性能B8(T)也不同，平均一次再结晶粒径与磁性能的关系显示极大的变化。因而从图1可以看出，如上述的以往技术那样，以控制平均一次再结晶粒径的手段，不能恰当得到磁性能优良的二次再结晶。
与此相反，在图2中，即使变化扁坯加热温度，一次再结晶退火后钢板的矫顽力和磁性能B8(T)的关系也不受任何影响，矫顽力在135-140的范围，具有良好的磁性能。因而，若利用该矫顽力，则显示在极正确的再现性下能预测最终成品退火后的磁性能。
这些现象，作为影响一次再结晶退火后钢板的矫顽力的主要因素，不仅可举出一次再结晶粒径而且可举出在钢中析出的弥散第二相。
即，在该实验中，一次再结晶退火后钢板除忠实反映因脱碳、一次再结晶退火温度的变更(830-930℃)而引起一次再结晶粒径变化外，还忠实反映扁坯加热温度的变更(1380-1425℃)而引起的。做抑制剂析出状态(弥散第二相)变化的影响，以一次再结晶粒径作为指标而使用，正确预测最终成品退火后钢板的磁性能是困难的，与此相反，以一次再结晶退火后钢板的矫顽力作为指标而使用，因为矫顽力主要是根据影响磁性能的一次再结晶粒径和抑制剂的析出状态来确定，所以能正确地预测最终成品退火后钢板的磁性能。
再者，矫顽力与在上述特开平2-267223号公报中记载的测定铁损值(用于测定晶粒径)方法相比，其测定有与板厚和钢板表面的内部氧化物层厚度无关的优点。
由以上可知，以像这样的矫顽力作为指标而使用，特别指定矫顽力的合适范围，就能够制造具有比以往稳定且磁性能优良的晶粒取向硅钢薄板。
在此，从上述实验，考察关于一次再结晶退火后钢板的矫顽力，比为得到良好磁性能的制品的最佳范围(规定范围)或最佳值(目标值)增加的场合、降低的场合。
一次再结晶退火后钢板的矫顽力增加的场合，作为一次再结晶退火条件以外的因素，有热轧板退火温度和中间退火温度低一些，或冷轧压下率高一些等，这是由于一次再结晶粒径变小，矫顽力增加。另外，扁坯加热温度低和加热时间不足，粗轧温度低及热轧时间的长时间化等也成为矫顽力增加的因素。
相反，矫顽力降低的场合，作为一次再结晶退火条件以外的因素，大多有偏离钢成分组成的目标值、热轧板退火温度和中间退火温度的高温化、冷轧温度的高温化等等，这些除得不到抑制剂的高密度的细弥散相，即，抑制剂的抑制力降低外，晶粒径也增大。
像这样，在使一次再结晶板的矫顽力变化的一次再结晶退火的前过程中的因素有种种，虽然在矫顽力变化的场合，特别指定其因素是困难的，但使矫顽力接近目标值是可能的。
另一方面，一次再结晶板的再结晶状态，可以通过测定矫顽力进行推测，根据抑制剂的抑制力降低程度和一次再结晶粒径的大小，从矫顽力的观点看是同等的发明人的认识，施行为使矫顽力接近目标值的更容易且更适当的对策成为可能。
例如，在抑制剂的抑制力降低的场合，在退火分离剂中含有硫酸盐化物或使量增加，能使抑制力强化，在一次再结晶粒径大的场合，既能使一次再结晶退火时的氧势增加，又能使其退火温度降低，另外也可以增加最终成品退火时的升温速度。本发明应特别强调之点是，这些抑制剂的抑制力的降低和一次再结晶粒径的粗大化可以用矫顽力这一指标来体现并进行处理。
因而，实用上最简便的方法，矫顽力比目标值小的场合，可以施加抑制剂的抑制力降低场合和晶粒经过大场合的对策，矫顽力比目标值大的场合，可以施加与晶粒径过大场合相反的对策。
下面描述本发明的作用。
作为本发明对象的晶粒取向硅钢薄板这样制造，即用连铸法或铸锭法铸造用以往使用的制钢法得到的钢水，根据必要经开坯过程制成扁坯，热轧该扁坯轧成热轧板后，进行一次或插入中间退火的二次以上冷轧，轧成最终板厚，接着进行兼顾脱碳的一次再结晶退火，然后涂布退火分离剂，进行由二次再结晶退火和纯化退火组成的最终成品退火。
而，该晶粒取向硅钢扁坯的合适成分组成范围如下。
C若超过0.20％(重量)，脱碳就变得困难，所以其含量可以是0.20％(重量)以下。
Si小于2.0％(重量)，固有电阻过低，达不到所希望的铁损，另一方面，若超过7.0％(重量)，轧制变得困难。因而其含量可以是2.0％(重量)以上、7.0％(重量)以下。
Mn，作为MnS和MnSe等抑制剂成分，并且为了提高热轧性，0.02％(重量)以上是必要的，但若超过3.0％(重量)，向γ相变的影响变大，二次再结晶不稳定。因而其含量可以是0.02％(重量)以上、3.0％(重量)以下。
除上述成分以外，作为抑制剂成分，含有从已知的S、Se、Al、Te和B中选择的任一种以上，为得到磁性能优良的二次再结晶是重要的。再有为了得到稳定的二次再结晶，也可以含有从Cu、Ni、Sn、Sb、As、Bi、Cr、Mo、P和N中选择的任一种以上。
接着说明关于是本发明特征的矫顽力，其测定方法和控制方法等。
首先，作为其测定方法，有切出一次再结晶退火后的钢板进行测定的方法(离线测定法)和在一次再结晶退火炉和退火分离剂涂布装置之间设置一次或二次线圈，使钢带在该线圈中通过的方法(在线测定法)，但后者方法作为控制法是优良的。
作为用于矫顽力测定的磁化力，有给予一定矫顽力进行测定，给予最大磁通密度进行测定，磁化至接近饱和磁通密度的区域进行测定等，任何方法都适用于本发明。另外，作为变化磁场的方法，准静变化的方法(直流法)和交变变化的方法(交流法)都适用于本发明。
另外，作为赋予磁化的方法，也可以使用磁铁代替一次线圈。
用这样的方法测定的一次再结晶退火后钢板的矫顽力值，在至二次再结晶开始期间，用经过预先测定的最终成品退火制品进行控制，以进入能够显示优良磁性能的一次再结晶板的矫顽力的规定范围内。
另外，矫顽力值随成分、板厚和矫顽力的测定方法(例如采用上述的最大磁通密度或饱和磁通密度，或将其值规定多少，或进而直流测定或交流测定)而变化，可以不能将矫顽力的目标范围作为绝对数值进行规定。
但是，因为如果钢板的成分相同、制造过程的条件相同、矫顽力的测定方法相同，则矫顽力的值相同，所以在先行制造的多个钢带卷中，用相同的测定方法测定一次再结晶后、二次再结晶开始前钢板的矫顽力，预先求出矫顽力与磁性能的关系，可以确定一次再结晶后、二次再结晶开始前钢板的矫顽力的目标范围。
作为其矫顽力的控制手段，在从扁坯加热过程至冷轧过程之间，也可以变更成为使上述矫顽力变化因素的处理条件，但更理想的是，可以进行从一次再结晶退火条件的变更和退火分离剂成分组成的调整及二次再结晶退火条件的调整中选择的至少一种处理，还可以在一次再结晶板的矫顽力的上述规定范围内规定目标值，将该目标值与一次再结晶退火后钢板的矫顽力测定值进行比较，根据两者的偏差，进行从一次再结晶退火条件的变更和退火分离剂成分组成的调整及二次再结晶退火条件的调整中选择的至少任一种处理。
这样做得到具有稳定且优良磁性能的制品。
在此，在测定的矫顽力比目标值小的场合，因为抑制剂的抑制力降低或再结晶粒径过大，所以以下述的a-1的任一种以上对策进行处理。
1.一次再结晶退火条件的变更a.增加升温时的氧势。
b.降低升温速度。
c.减少氧发现量。
d.降低氧化层的铁橄榄石/二氧化硅比。
e.降低均热温度。
f.减少均热时间。
g.减少氮化量或进行脱氮(含有Al的晶粒取向硅钢薄板的场合)。
2.退火分离剂组成的调整
h.在退火分离剂中使含有SrSO4、MgSO4、SnSO4、Na2SO4、CaSO4、FeSO4、NiSO4和CoSO4等硫酸盐化合物，或者增加含量。
i.在含有Al的晶粒取向硅钢薄板的场合，在退火分离剂中使含有FeN、SiN4、MnN2、TiN和CrN等氮化物，或者增加含量。
3.二次再结晶退火条件的调整j.增加升温速度。
k.在含有Sb的晶粒取向硅钢薄板的场合，提高在750-950℃温度之间的二次再结晶或用于二次再结晶核长大的恒温保持处理的温度。
1.在含有Al的晶粒取向硅钢薄板的场合，降低至二次再结晶开始的气氛中的H2分压。
另一方面，相反，在测定的矫顽力比目标值大的场合，因为一次再结晶粒径过小或者抑制剂的抑制力过大，所以可以实行与上述a-1相反对策中的任一种以上的对策。
在上述中，在测定的矫顽力比目标值小的场合所实行的a-1的对策，都包括一次再结晶退火，成为至二次结晶开始前提高矫顽力的手段，相反，在矫顽力比目标值大的场合实行的与a-1相反的对策，都包括一次再结晶退火，成为至二次再结晶开始前降低矫顽力的手段。
像这样，通过使用叫做矫顽力的指标，将抑制剂的抑制力和对称为一次再结晶粒径的二次再结晶经予影响的一次再结晶退火后钢板的二个因素复合，可以进行评价。
因而，为了最佳的控制二次再结晶，不用说重要的是，根据与作为目标矫顽力的偏差，正确且定量地设定a-1的对策和与其相反对策的变更量或调整量。
实施例1将24个含有C0.07％(重量)、Si3.25％(重量)、Mn0.07％(重量)、酸溶性Al0.025％(重量)、S0.003％(重量)、Se0.018％(重量)、Sb0.030％(重量)和N0.007％(重量)的扁坯加热至1410℃，用公知方法进行热轧，轧成各自板厚1.8mm的热轧板卷。
接着，进行温度1150℃、时间50秒的热轧板退火，通过喷雾，以40℃/S的冷却速度冷却至350℃，然后在350℃保持20秒后空冷。然后酸洗，用森吉米尔式多辊轧和，在80-250℃的温度范围进行冷轧，轧成各自的0.20mm最终板厚。
将如此得到的24个冷轧板卷每12个板卷分成一组。
最先的12个卷材在露点55℃、H260％、其余为N2的气氛中，进行升温速度15℃/S、均热温度800℃、均热时间120秒的脱碳·一次再结晶退火，然后在钢板表面(两面)涂布以MgO为主成分、含有SrSO43％、TiO210％的退火分离剂(涂布量10g/m2)后，卷取成板卷状，在N2气氛中进行以30℃/h的升温速度升温至840℃、在840℃保持45小时，然后在N225％、H275％的气氛中以15℃/h的升温度速度升温至1200℃，接着在H2气氛中在1200℃的温度保持10小时后冷却的最终成品退火。
然后分别除去未反应的退火分离剂，兼顾平整化退火，涂布张力涂层剂，在N2气氛中，以温度800℃、保持时间90秒的条件进行烘烤处理，制成制品(比较例)。
其余的12个卷材进行与上述比较例相同的脱碳退火后，切取钢板片，测定各自的矫顽力，与此同时调查实验室得到最高磁性能的矫顽力，得到139A/m的矫顽力值，以其值作为目标矫顽力。
然后根据各板卷的矫顽力与上述目标矫顽力的差，最先的3个板卷变更退火分离剂中的SrSO4含量，接着的3个板卷变更在最终成品退火的840℃温度时保持45小时时的保持温度，随后的3个板卷变更从840℃升温至1200℃时的N2＋H2混合气氛中的H2分压，其余3个板卷变更从840℃至1200℃的升温速度，除这些条件外，分别进行与上述比较例大致相同的最终成品退火。
然后，与比较例同样地去除未反应的退火分离剂，兼顾平整化退火，涂布张力涂层剂，以N2气氛、温度800℃、时间90秒的条件进行烘烤，制成各自的制品(本发明的适合剂)。
还有，上述一次再结晶退火后钢板的二次再结晶温度是1100℃。
关于这些制品测定的磁性能(磁通密度、铁损)汇总示于表1中。
正像从表1看出的那样，本发明的适合例比比较例具有优良的磁性能，板卷间的差别也极小，显示稳定的值。
实施例28个含有C0.04％(重量)、Si2.95％(重量)、Mn0.07％(重量)、P0.05％(重量)、S0.003％(重量)、Se0.02％(重量)、Sb0.02％(重量)和Mo0.01％(重量)的钢扁坯在1350℃加热50分钟，然后以通常的热轧轧成板厚2.4mm的热轧板卷。
将这些热轧板卷分别分割成4部分，制成32个板卷，然后酸洗，冷轧成0.75mm板厚之后，进行温度950℃、时间60秒的中间退火，再分别冷轧，轧成最终板厚0.30mm。
然后各板卷去油后，进行脱碳·一次再结晶退火。
最先的16个板卷在露点50℃、H250％、其余为N2的气氛中，在升温速度10℃/S、均热温度835℃、均热时间120秒的一定条件下进行脱碳·一次再结晶退火，然后在钢板表面(两面)涂布以MgO为主、含有MgSO41％、TiO22％和SrSO41％的退火分离剂，涂布量是8g/m2，分别卷取成板卷状。
在此，这些板卷在脱碳·一次再结晶退火后即将涂布退火分离剂之前，分别在线进行矫顽力的连续测定。
然后这些板卷，作为最终成品退火，在N2气氛中，以40℃/h升温速度升温至850℃，在850℃保持50小时，然后在N235％、H265％的气氛中，以30℃/h升温速度升温至1200℃，接着在H2气氛中在1200℃保持5小时后冷却。
此后除去未反应的退火分离剂，兼顾平整化退火，涂布张力涂层，在N2气氛中进行800℃、时间90秒的烘烤处理，制成各自的制品(比较例)。
关于这些制品，将各自测定的磁性能汇总示于表2中。[表2]
在表2中，将显示最良好磁性能的板卷通板顺序16号的板卷的脱碳·一次再结晶退火板的矫顽力定为目标值，关于其余16个板卷，在即将涂布退火分离剂之前，边在线测定矫顽力边变更脱碳·一次再结晶退火条件，以使符合上述目标值，进行脱碳·一次再结晶退火。
此时脱碳·一次再结晶退火条件的变更，最先的4个板卷变更升温时的氧势，随后的3个板卷变更升温速度，接着的3个板卷变更作业线速度，下面的3个板卷变更均热温度，最后的3个板卷变更均热时的氧势，以使各个板卷的矫顽力符合上述规定的目标。
再者，在上述中，在变更作业线速度的情况下，同时变化升温速度和均热时间，在变更均热时的氧势的同时，变化氧化层的铁橄榄石/二氧化硅比和氧觉察量。
另外，上述各板卷的矫顽力与目标值不一致的板卷的部分，根据其矫顽力的偏差，变更与比较例相同的退火分离剂中的MgSO4含量，以便得到优良的磁性能。
然后这些板卷，在与比较例相同的条件下涂布退火分离剂，卷取成板卷状后，进行最终成品退火，除去未反应的退火分离剂后，兼顾平整化退火涂布张力涂层剂，进行烘烤处理，分别制成各个制品(本发明的适合例)。
关于这些制品，各自测定的磁性能汇总示于上述表2中。
正像从表2看到的那样，本发明的适合例都显示与比较例得到的最优良磁性能值的同等的值，而且磁性能值的波动极小。
实施例3表3中所示A-D的4个钢种目标成分的钢扁坯各60个，钢A和B加热至1400℃，C和D热至1300℃，然后用常法进行热轧，轧成各自板厚2.2mm的热轧板。
这些板卷在1150℃的温度进行热轧后，在喷雾中进行急冷，在120-300℃的温度区进行冷轧，轧成各自最终板厚0.30mm的冷轧板。
然后，A-D各钢种全部30个板卷，在露点60℃、H250％、其余为N2的气氛中，进行温度850℃、时间120秒的脱碳·一次再结晶退火，在钢板表面(两面)涂布以MgO为主成分、含有TiO25％的退火分离剂，涂布量是13g/m2，卷取成板卷状。
然后，在N2气氛中以30℃/h升温度速度加热至850℃，接着在N225％、H275％的气氛中，钢种A、B和C从850℃至1200℃的温度区以30℃/h升温速度升温，钢种D从850℃至1000℃的温度区以15℃/h升温速度升温，再接着钢种A、B和C在1200℃的温度，钢种D在1000℃的温度，进行各自保持5小时的最终成品的退火。
然后这些各个板卷除去未反应的退火分离剂，兼顾平整化退火涂布张力涂层剂，在N2气氛中分别进行温度800℃、时间90秒的烘烤处理，制成制品(比较例)。
另一方面，关于钢种A-D的剩余的各30个板卷，在实验室，求出事先脱碳·一次再结晶退火材的最佳矫顽力，以该值规定为目标矫顽力，利用在脱碳·一次再结晶退火后至退火分离剂涂布前的之间位置设置的在线矫顽力测定器，分别测定各板卷的矫顽力，根据与目标矫顽力的偏差，进行下述变更中任一种或二种以上组合的过程条件的适当化，所述变更是脱碳·一次再结晶退火条件的变更，退火分离剂成分组成的变更，最终成品退火条件的变更。
在上述中，条件变更的设定量根据与目标矫顽力的偏差大小来确定，关于退火分离剂的成分组成，钢种B变化SrSO4的含量，钢种A、C和D变化FexN的含量。
这样在最终成品退火后，除去各自未反应的退火分离剂，然后兼顾平整退火涂布张力涂层剂，在N2气氛中进行温度800℃、时间90秒的烘烤处理，制成制品(本发明的适合例)。表3(重量％)
钢B、C、D的P、S、Cu、Sn是带入元素。
关于这些制品测定的磁性能，每个钢种的平均值汇总示于表4中。
像从表4看到的那样，与比较例相比，本发明适合例的磁性能大幅度的提高。
发明效果按照本发明，得到具有稳定且优良磁性能的晶粒取向硅钢薄板，在合格率提高的同时，在质量保证方向也是有利的，利用本发明得到的钢板能够极有利地适合作为变压器等铁芯材料。
附图的简单说明图1是表示一次再结晶退火后钢板的平均一次再结晶粒径和最终成品退火后钢板的诸性能关系的曲线图。
图2是表示一次再结晶退火后钢板的矫顽力和最终成的退火后钢板的诸性能关系的曲线图。
权利要求
1.磁性能优良的晶粒取向硅钢薄板的制造方法，热轧硅钢扁坯，在进行一次或者插入中间退火的二次以上冷轧后，进行一次再结晶退火，接着涂布退火分离剂，进行由二次再结晶退火和纯化退火组成的最终成品退火，其特征在于，将一次再结晶后、二次再结晶开始前的钢板的矫顽力控制在规定范围。
2.磁性能优良的晶粒取向硅钢薄板的制造方法，热轧硅钢扁坯，在进行一次或者插入中间退火的二次以上冷轧后，进行一次再结晶退火，接着涂布退火分离剂，进行由二次再结晶退火和纯化退火组成的最终成品退火，其特征在于，测定一次再结晶退火后钢板的矫顽力，根据其测定值与目标矫顽力值的偏差，进行从一次再结晶退火条件的变更和退火分离剂成分组成的调整及二次再结晶退火条件的调整中选择的至少一种处理。
3.权利要求2所述的磁性能优良的晶粒取向硅钢薄板的制造方法，其中矫顽力的测定是在线测试。
全文摘要
磁性能优良的晶粒取向硅钢薄板的制造方法，热轧硅钢扁坯，在进行一次冷轧或者插入中间退火的二次以上冷轧后，进行一次再结晶退火，接着涂布退火分离剂，进行由二次再结晶退火和纯化退火组成的最终成品退火，其特征在于，测定一次再结晶退火后钢板的矫顽力，根据其测定值与目标矫顽力值的偏差，将二次再结晶开始前的钢板的矫顽力控制在规定范围。
文档编号C21D8/12GK1143545SQ96105998
公开日1997年2月26日 申请日期1996年2月13日 优先权日1995年2月13日
发明者小松原道郎, 石田昌义, 千田邦浩 申请人:川崎制铁株式会社