高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有色金属金属新材料制备技术领域，尤其是涉及一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法。
【背景技术】
[0002]无氧铜由于具有良好的导电、导热和耐腐蚀性能，被广泛地应用于半导体键合丝、高保真音响线缆、溅射靶材等制造领域，具有极高的经济价值及战略意义。
[0003]随着产业技术的不断提升，国际及国内对无氧铜杆的要求不断的提升，尤其是对无氧铜杆的含氧量要求不断提高。现有的连铸连轧生产的铜杆含氧量在200ppm左右，导电率小于0.0600 ;上引法生产的铜杆的含氧量在50-100ppm。而国际标准的高纯铜杆的含氧量控制在1ppm以内，导电率大于0.064。因此，我国生产的无氧铜杆距离国际标准仍有一段差距，关键问题是解决无氧铜中的氧含量问题。
[0004]氧在铜中主要以Cu2O形式存在于晶界处。在氢气氛中加热时，氢在高温下渗入晶界，与Cu2O发生反应，产生大量水蒸气，使铜产生破裂，出现所谓的“氢脆现象”。因此，含氧量是无氧铜最重要的性能指标之一，必须对它进行严格控制。
[0005]无氧铜杆的传统生产工艺，其技术不足主要有以下几点:
(1)对原材料要求高，所使用的电解铜品味要求极高；
(2)对电解铜前期处理繁琐，工作量大，劳动效率低；
(3)熔炼中使用木炭防止氧化，消耗了大量木材，对环境造成污染；
(4)保温炉使用了石墨鳞片覆盖，除氧效果欠佳；
(5)含氧量无法达到1ppm以下，生产的铜杆只能为无氧普通杆，无法生产高纯光亮无氧杆。
[0006]
【发明内容】
:
本发明的目的在于提出一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法，它是在铜杆引锭之前对紫铜液进行处理，使紫铜液中的氧含量小于4ppm，从而得到含氧量合格的高纯无氧铜杆坯锭，继而生产高纯无氧铜杆，从而提高无氧铜杆的成品率和生产效率，降低生产成本。
[0007]本发明的目的是这样实现的:
一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法，特征是:包括以下步骤:
(1)先将纯度为99.99%的阴极铜在200°C保温炉中烘烤2~4h充分除气，在真空定向凝固炉中放置有熔炼坩祸和连续定向凝固坩祸，再将纯度为99.99%的阴极铜干燥后放入熔炼坩祸内，关闭真空定向凝固炉的炉门，锁紧炉门保险锁，打开冷却装置通入冷却循环水；
(2)打开真空系统中的机械泵开关将真空抽至10Pa，然后启动分子泵进一步抽真空
0.01~lPa，打开熔炼坩祸外层加热用的感应线圈的加热电源，在1250~1350°C的温度下熔化炉料:阴极铜，得到铜液；
(3)对连续定向凝固坩祸外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前连续定向凝固坩祸内的温度在铜液熔点之上； (4)压下控制杆，将熔炼坩祸内精炼好的铜液倒入保温好的连续定向凝固坩祸内，保温20?30min ；
(5)开启真空定向凝固炉的牵引系统，对保温好的铜液进行定向凝固，拉锭杆，真空定向凝固炉的真空度为0.01~lPa，拉坯速度为10~150mm/min，冷却水量为200~1000L/h，冷却水温为20~25°C，即可得到直径6~16mm、氧含量小于4ppm的高纯无氧铜杆。
[0008]纯度为99.99%的阴极铜的氧含量为10~20ppm。
[0009]连续定向凝固方法为下拉式、上拉式或者水平式中的任何一种。
[0010]本发明是以纯度为99.99%的阴极铜为原料，采用连续定向凝固方法制备出具有单晶组织或沿长度方向连续柱状晶组织的无氧铜杆。它与现有技术相比具有下列优点:采用连续定向凝固法制备的高纯无氧铜杆，具有单晶或沿长度方向连续柱状晶组织，无氧铜杆坯的含氧量小于4ppm，具有优良的综合性能，其抗拉强度大于128MPa，电导率大于101%IACS，伸长率大于68% ;且组织致密，氧化皮少，不需要铣面即可直接用于冷拉加工，成品率大幅提高，降低了生产成本，提高了生产效率，节约了大量的铜资源。
[0011]【附图说明】:
图1是本发明使用的真空定向凝固炉示意图，其中:1.熔炼坩祸；2.真空定向凝固炉；3.铜液；4.压力表；5.真空系统；6.连续定向凝固坩祸；7.冷却装置；8.无氧铜杆；9.牵引系统；10.牵引杆。
[0012]【具体实施方式】:
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。需说明的是，本发明的附图均采用非常简化的非精准比例，仅用以方便、明晰的辅助说明本发明。
[0013]实施例1:
将纯度为99.99%、氧含量为1ppm的阴极铜在200°C保温炉中烘烤2h充分除气，再放入真空定向凝固炉中的熔炼坩祸内，关闭炉门，锁紧炉门保险锁，通入冷却水后，打开机械泵开关将真空抽至10Pa，然后启动分子泵进一步抽真空至10_2Pa，打开熔炼坩祸外层加热用的感应线圈的加热电源，在1280°C熔化炉料。同时对连续定向凝固坩祸外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前连续定向凝固坩祸内的温度在铜液熔点1083.4?之上；压下控制杆，将精炼好的铜液2倒入连续定向凝固坩祸内，保温20min，开启连续定向凝固炉的牵引系统进行定向凝固。连续定向凝固炉的真空度为0.05Pa，拉还速度为10mm/min，冷却水量为200L/h，冷却水温为22°C，制备出直径为12mm的高纯无氧铜杆。
[0014]制备的高纯无氧铜杆，氧含量为4.0ppm，抗拉强度为128MPa，电导率为101%IACS，伸长率为68%。
[0015]实施例2:
将纯度为99.99%、氧含量为20ppm的阴极铜在200°C保温炉中烘烤4h充分除气，放入真空定向凝固炉中的熔炼坩祸内，关闭炉门，锁紧炉门保险锁，通入冷却水后，打开机械泵开关将真空抽至lOPa，然后启动分子泵进一步抽真空至10_2Pa，打开熔炼坩祸外层加热用的感应线圈的加热电源，在1300°C熔化炉料。同时对连续定向凝固坩祸外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前连续定向凝固坩祸内的温度在铜液熔点:1083.4°C之上；压下控制杆，将精炼好的铜液倒入连续定向凝固坩祸内，保温20min，开启连续定向凝固炉的牵引系统进行定向凝固。连续定向凝固炉的真空度为0.08Pa，拉还速度为50mm/min，冷却水量为500L/h，冷却水温为25°C，即可制备出直径为1