针对石油管道创新提出一种表面防腐绝缘耐磨处理的再生方法，通过在石 油管道表面制备防腐绝缘涂层，尤其是在石油管道的丝扣、法兰表面制备防腐绝缘涂层来 大幅提升其耐磨绝缘特性，以下具体说明在石油管道工件上制备防腐绝缘涂层的过程，包 括以下步骤： (1)将待处理的石油管道工件进行表面气体渗氮处理，渗氮介质为氨气NH3，氮化温度 控制在500~530°C，渗氮时间控制在5-8小时，渗氮处理后冷却至室温； (2 )将步骤（I)处理后的石油管道工件放进电解抛光池中对工件表面进行电解抛光，工 件为阳极，石墨为阴极。电解液为浓度为90%的硫酸、丙三醇、糖精及浓度为98%的磷酸的混 合溶液，其体积比例为25. 0-30. 0V%:2. 5-3. 0V%:0. 5-1V%:余量，控制电流密度为35-55A/ dm2,温度保持在55-65°C，时间3-5min。要求抛光后工件表面的粗糙度Ra > 0. 40 μ m ; (3 )将经步骤（2 )处理后的石油管道工件在超声波清洗槽中进行表面清理，溶液采用丙 酮溶液或乙醇溶液或丙酮和乙醇的混合溶液，但优先选择丙酮溶液。处理后石油管道工件 用干净的非纤维编制软布(如无纺布、人造吸水布）擦拭干净； (4) 将经步骤（3)处理后的石油管道工件悬挂于化学气相沉积设备中； (5) 将步骤（4)中的化学气相沉积设备采用热电偶测温，升温到150-200°C，并同时采 用机械泵抽真空到I. 9-2. IPa后，关闭机械泵，开启分子泵，继续抽真空到2Xl(T2Pa。真空 度达到后通入氩气（Ar)，气流量为16〇 SCCm，等真空度达到I. 9-2. IPa后，开启射频源，控制 功率> 200W，同时在石油管道工件上加-100至-200V偏压。在高能量激发下，氩气电离得 到氩离子(Ar+)，氩离子轰击石油管道工件表面，对石油管道工件表面进行轰击清洗，清洗 时间> IOmin ; (6 )完成步骤（5 )后，在化学气相沉积中通入氩气（Ar )和甲烷（CH4 )，其中氩气（Ar )气 流量为160sccm，甲烷（CH4)气流量为220-280sccm，保持设备内压力为2. 0-3. OPa，开启射 频源，功率> 200W，同时在待镀膜的石油管道工件上加-100至-150V的偏压。甲烷气体在 高能量激发下，电离或分解为碳离子或碳原子，碳离子或碳原子在偏压作用下，在石油管道 工件表面反应生成绝缘性能较好的SP2基团及硬度较高的SP3基团，基团在石油管道工件 表面继续吸收新生成的SP2和SP3基团，最终在石油管道工件表面沉积厚度在I-IOum耐磨 且绝缘的类金刚石薄膜，整个沉积过程时间> 3h ; (7)待步骤（6)完成后，关闭射频源及甲烷（CH4)阀门，开启调节阀，继续通氩气，等待 炉内压强减小，炉内温度下降； (8 )待炉内温度降到室温后，关闭所有电源，关闭氩气阀门，打开炉门，用夹子取出镀膜 后的石油管道工件； (9)将经步骤（8)取出的石油管道工件置于通风平面上，待降到室温后，再在石油管道 工件表面涂上一层均匀的机油，完成对石油管道表面的防腐绝缘处理。
[0016] 本发明通过上述方法在石油管道表面沉积形成一层厚度在1-10微米间的类金刚 石防腐绝缘膜，经过试验测试，所形成的类金刚石膜层为致密的防腐绝缘膜，表面显微硬度 可达到2000HV以上，相对于传统的涂层、涂料技术，具有更加优异的耐磨性、抗冲击性和抗 弯曲性能，同时电阻率在2Χ10 9Ω ·_以上，满足了石油行业的绝缘性能要求，采用铜加速 盐雾腐蚀（CASS)进行测试，耐腐蚀时间在100小时以上，相对于传统技术具有更高的稳定 性能及表面耐腐蚀性能，同时整个工艺过程温度在500°C以下进行，工件偏压控制在-100 至-200V间，镀膜时设备内压力仅为2. 0-3. OPa，避免了高温高压镀膜环境下对沉积工件材 料力学性能的影响和破坏，以更加经济适用的简化工艺程度，促进了本发明所述技术在石 油管道表面处理中的广泛推广应用。表1为本发明所述方法与三种传统工艺的综合性能对 比说明。
[0017] 表1多种工艺性能对比说明
【主权项】
1. 一种石油管道表面的防腐绝缘耐磨处理方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一、将待处理的石油管道工件进行表面气体渗氮处理，渗氮介质为氨气，氮化温度 控制在500~530°C，渗氮时间控制在5-8小时，渗氮处理后冷却至室温； 步骤二、将步骤一处理后的石油管道工件放进电解抛光池中进行表面电解抛光，以石 油管道工件为阳极，石墨为阴极，电解液是浓度为90%的硫酸、丙三醇、糖精和浓度为98% 的磷酸的混合溶液，其体积比为25. 0-30. 0V%:2. 5-3. 0V%:0. 5-1V%:余量，控制电流密度为 35-55A/dm2,温度保持在 55-65°C; 步骤三、将经步骤二处理后的石油管道工件在超声波清洗槽中进行表面清洗，清洗溶 液采用丙酮溶液、乙醇溶液或丙酮和乙醇的混合溶液，清洗处理后的石油管道表面用非纤 维编制软布擦拭干净； 步骤四、将经步骤三处理后的石油管道工件悬挂于化学气相沉积设备中； 步骤五、控制步骤四中的化学气相沉积设备升温到150-200°C，并同时抽真空到 2XKT2Pa以下，然后通入氩气，控制气流量为16〇SCCm，待化学气相沉积设备内的真空度 达到I. 9-2.IPa后，开启射频源，控制射频功率> 200W，同时在石油管道工件上施加-100V 至-200V偏压，利用电离氩离子对石油管道表面进行轰击清洗，轰击清洗时间>IOmin; 步骤六、完成步骤五后，在所述化学气相沉积设备中通入氩气和甲烷，控制氩气的气 流量为16〇SCCm，控制甲烷的气流量为22〇-28〇SCCm，保持化学气相沉积设备内压力处于 2. 0-3.OPa，开启射频源，控制射频功率> 200W，同时在石油管道工件上施加-100V至-150V 的偏压，利用甲烷的高能电离、分解在石油管道表面沉积形成厚度在1-10微米间的类金刚 石薄膜，整个沉积过程控制在3小时以上； 步骤七、待步骤六沉积镀膜完成后，关闭射频源和甲烷阀门，开启调节阀继续通氩气， 待化学气相沉积设备内压强减小，温度降到室温后，关闭所有电源，关闭氩气阀门，用夹子 取出镀膜后的石油管道工件； 步骤八、将经步骤七取出的石油管道工件置于通风平面上，待降到室温后，再在石油管 道表面涂上一层均匀的机油，完成对石油管道表面的防腐绝缘耐磨处理。
2. 根据权利要求1所述的石油管道表面的防腐绝缘耐磨处理方法，其特征在于，其中 步骤二中的电解抛光时间控制在3-5min，且抛光后石油管道表面的粗糙度Ra> 0. 40ym。
3. 根据权利要求1所述的石油管道表面的防腐绝缘耐磨处理方法，其特征在于，其中 步骤三中的非纤维编制软布为无纺布或人造吸水布。
4. 根据权利要求1所述的石油管道表面的防腐绝缘耐磨处理方法，其特征在于，其中 步骤四中的化学气相沉积设备为射频辉光放电等离子体增强型化学气相沉积设备。
5. 根据权利要求1所述的石油管道表面的防腐绝缘耐磨处理方法，其特征在于，其中 步骤五中抽真空时，先采用机械泵抽真空到1.9-2.IPa，然后关闭机械泵，开启分子泵，继续 抽真空到2XKT2Pa以下。
6. 根据权利要求1所述的石油管道表面的防腐绝缘耐磨处理方法，其特征在于，其中 步骤六中通入氩气的纯度为99. 99%，通入甲烧的纯度为99. 99%。
7. 根据权利要求1-6任一项所述的石油管道表面的防腐绝缘耐磨处理方法，其特征在 于，步骤八得到的石油管道表面的显微硬度达到2000HV以上，电阻率在2XIO9D 以上， 采用铜加速盐雾腐蚀进行测试的耐腐蚀时间在100小时以上。
8.根据权利要求1-7任一项所述的石油管道表面的防腐绝缘耐磨处理方法，其特征在 于，所述的石油管道表面为石油管道丝扣面或者石油管道法兰面。
【专利摘要】本发明提出一种石油管道表面的防腐绝缘耐磨处理方法，包括：一、进行表面气体渗氮处理；二、在电解抛光池中进行表面电解抛光处理；三、在超声波清洗槽中进行表面清洗处理；四、在化学气相沉积设备内进行表面氩离子轰击清洗处理；五、在化学气相沉积设备中气相沉积1-10微米厚的类金刚石薄膜。通过本发明的技术方案在石油管道表面所形成的致密防腐绝缘保护膜层的硬度在2000-3000HV，电阻率＞2×109Ω?cm，膜层沉积过程可在500℃以下进行，对石油管道工件的材料力学性能能够进行很好保留，同时不大于10μm的膜层可覆盖工件内外表面，大大提高了石油管道丝扣、法兰等零件表面的防腐、耐磨、绝缘性能，且工艺简单易于推广。
【IPC分类】C23C16-27, C23C8-26, C23F17-00, C25F3-24
【公开号】CN104726873
【申请号】CN201510120284
【发明人】王春昌, 马尚, 刘鸣, 张亚飞
【申请人】陕西天元智能再制造有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月19日