锆合金用接触材料、采用该材料的过滤介质和浇道的制备方法_2

文档序号:9321040阅读:来源:国知局
40] 步骤3,于1400°C下煅烧1. 5小时,冷却,粉碎,这样处理后的接触材料均勾,且相 体稳定,由于提前进行固溶处理,为后续的烧结均匀奠定基础,材料的强度更高;
[0041 ] 步骤4,湿法球磨24小时,80°C下干燥,过200目和400目筛后作为接触材料备用, 以便制备浇道和过滤介质。
[0042] 获得上述接触材料后,即可利用该接触材料制备用于拦截锆合金中杂质的过滤 介质。制备所述过滤介质需要以下材料:骨料,200目和400目的上述接触材料;粘结剂, 24 - 88P聚乙烯醇、水、消泡剂;骨架,三维聚氨酯泡沫海绵。
[0043] 本实施例过滤介质的制备方法如下:
[0044] 步骤1,前处理,将三维聚氨酯泡沫海绵骨架浸入浓度为10%质量比的NaOH溶液 中,在40°C温度下水解2h,然后反复揉搓并用清水冲洗后晾干,从而清洗干净海绵;
[0045] 步骤2,制浆,首先将聚乙烯醇添加在水中,聚乙烯醇与水的比例为10:100重量 比,水溶液温度控制在35°C,使用剪切分散机进行搅拌,防止聚乙烯醇在水中团聚或黏附在 容器壁上,影响溶解速度,但搅拌的速度也不能太快,转速在150转/分钟即可,同时加入消 泡剂(占聚乙烯醇和水重量的〇. 1% ),否则会出现大量的泡沫,影响配制出的溶液的质量, 将200目接触材料和400目接触材料按照3 :1的重量比倒入上述溶液中,使用剪切分散机 进行搅拌,搅拌的速度80转/分钟,获得浆料,200目接触材料和400目接触材料的重量占 浆料重量的75% ;
[0046] 步骤3,涂挂,将步骤1得到的三维聚氨酯泡沫海绵骨架浸入到步骤2得到的浆料 中,充分排出骨架中的气体,使其表面及内部均匀涂挂上浆料,捞出;
[0047] 步骤4,干燥,将涂挂三维聚氨酯泡沫海绵骨架的放置于阴凉通风处,进行阴干处 理,阴干4小时,使得骨架材料尺寸充分稳定,制成陶瓷过滤器的待烘干半成品,将阴干后 的过滤介质半成品放入烘干炉内进行烘干,烘干炉的升温速度为0. 5°C /min,升温到90°C, 保温1小时,然后随炉冷却,以充分去除浆料中的可挥发物质,完成骨架材料的应力消除, 制成陶瓷过滤介质的待烧结半成品;
[0048]步骤5,烧结,即在低温区(500°C以下)、中温区(500°C以上到1200°C~1570°C ) 和高温区(1570°C)的温度范围中烧结,在低温区中烧结时,200°C以下升温速度为2°C/ min,200 °C以上到400 °C升温速度为1 °C /min,升至400 °C时保温30分钟,然后以3 °C /min的 速度升温到500°C,防止粘结剂挥发速度过快导致的在试样粉料堆积体中形成微小裂纹而 降低试样的强度和表面质量,甚至造成废品;在中温区中烧结时,500°C以上到1150°C,速 度为4°C /min,升温速度可以快些;1150°C到1570°C,氧化锆开始发生由斜方相向四方相或 立方相的转变相变引起的密度变化高达13%,必然在烧结体中形成一定的应力集中区域甚 至微裂纹,此阶段将升温速度控制在3°C /min并在1300°C保温1小时,可使相变均匀并释 放一定的相变应力,最大限度避免过多微裂纹形成;在高温区中烧结时,在1570°C保温6小 时,是为了达到最好的常温强度与高温强度,在此阶段,氧化锆由于稳定剂的固溶效应,可 使氧化锆的稳定相量达到一定的程度,同时使由于大量晶粒相变而产生的应力得到释放, 然后随炉冷却,制成如图2所示的过滤介质102。
[0049] 三维聚氨酯泡沫海绵在烧结过程中因高温消失,从而在三维聚氨酯泡沫海绵的原 有位置形成相应孔隙,进而获得所需的孔隙,选择不同PPI (孔隙密度)的三维聚氨酯泡沫 海绵进行上述制备过程即可制备不同PPI (如10-110PPI)的过滤介质。
[0050] 如图1所示为利用重力压头的过滤设备10的剖视图,该过滤设备10包括一体成 型的浇道101、多个嵌在浇道101内的过滤介质102以及与浇道101底部出口连接的铸锭模 103,作为优选方案,所述浇道101呈圆筒状,浇道101下部具有径向凸出的过滤腔体104,3 个PPI不同的过滤介质102适配置于该过滤腔体104中,这3个过滤介质102的PPI沿熔 体液流方向(即从上至下)依次升高,以便依次拦截体积逐渐减小的杂质。过滤介质102 的数量及PPI可根据需要设置,不拘于本实施例。
[0051] 本实施例提供了一种利用上述接触材料和过滤介质102制备浇道101的方法,使 过滤介质102嵌入浇道101内,包括以下步骤:
[0052] 步骤1、制作铝模,制作两个对称的、合上后与浇道101内的中空部位匹配的铝模;
[0053] 步骤2、注蜡,打开铝模,将过滤介质102放入铝模与过滤腔体104对应的部位,合 上蜡模后注蜡,使蜡充满蜡模内部以及过滤介质102 ;
[0054] 步骤3、挂砂制壳,待蜡凝固后,打开铝模并取出带有过滤介质102的蜡模,为避免 过滤介质102表面的蜡太厚、涂挂接触材料时接触材料无法紧贴过滤介质102,用电吹风吹 融蜡模过滤介质102处表面的蜡,直至蜡模表面露出过滤介质102,将蜡模浸入粘结剂(为 精密铸造常用粘结剂,也可为过滤介质的制备方法的步骤2获得的浆料)后在其表面涂挂 400目的接触材料作为面层,阴干12小时,浸入粘结剂中并在面层表面涂挂200目的接触 材料(面层厚度约为1mm),阴干12小时,浸入粘结剂中并在面层表面涂挂耐火材料(如莫 来石、氧化铝粉、氧化镁粉、锆英石粉等),阴干12小时,重复进行浸入粘结剂、涂挂耐火材 料和阴干12小时的步骤,获得嵌有过滤介质102和以接触材料为面层的壳体(厚度约为 10mm)。由于壳体仅采用约1mm厚度接触材料作为面层,满足性能需要的同时,其余部分采 用成本更低的耐火材料从而节省成本;
[0055] 步骤4、融蜡,将步骤3获得的产物放入热水中,蜡融化脱离,捞出壳体后阴干8小 时;
[0056] 步骤5、烧结,在1050°C下烧结步骤4获得的壳体产物并保温30min,接触材料壳体 烧结成型壳,且过滤介质嵌在型壳中,从而获得带有过滤介质102的浇道101。
[0057] 表一示出了本实施例制得的浇道101的浇注试验结果,5个炉仅有一个炉的过滤 介质102被冲垮,表明本实施例获得的浇道101及过滤介质102具有良好的抗热震性。
[0058] 表一:饶注试验效果
[0059]
[0060] 利用过滤设备10即可对锆合金进行熔炼和浇铸,该过程包括以下步骤:
[0061]步骤一,一次熔炼,将相同牌号的锆合金返回料放入真空熔炼炉的坩埚中,真空度 为0.0 OlPa,然后充入充分干燥后的氩气,熔炼温度为1000°C,熔炼时间为30分钟,锆合金 完全融化后,倒入嵌有过滤介质的过滤设备中进行浇铸;待铸锭冷却后,打开真空炉,取出 铸锭开坯,将合金的外表皮清除掉1毫米,然后取样分析锆合金铸锭的成分,按照合金牌号 的要求,计算成分偏差,决定需要补充的合金元素。由于合金的成分不明,需要在一次熔炼 时确认合金的主要成分,以便在二次熔炼的时候进行调整,防止出现合金成分因为返回料 的来源或管理不佳,而出现成分偏差。
[0062]步骤二,二次熔炼,调整合金成分,将弥补的合金元素偏差的各种合金元素单质或 中间合金,与一次熔炼的锆合金铸锭一同放入真空熔炼炉,真空度为〇. OOlPa,然后充入充 分干燥后的氩气,熔炼温度l〇〇〇°C,熔炼时间为30分钟,通过电磁感应搅拌,使得锆合金熔 体的组分均匀。
[0063]步骤三,净化工艺准备,将嵌有过滤介质的浇道预热到1000°C ;铸锭模准备,将铸 锭模(为金属或者陶瓷材料)表面清理干净,没有杂质和油污附着。
[0064]步骤四,浇铸与净化,将熔融的锆合金熔体倒入浇道中,锆合金熔体通过过滤介 质,其合金熔体中的杂质被过滤介质拦截和吸附,洁净的锆合金熔体流入到铸锭模中,冷却 形成铸锭。
[0065] 经试验,本实施例的方法制备的接触材料能有效避免与锆合金反应,从而避免引 入杂质,也没有受到晶型转变导致的体积变化和热效应影响,从而保证其性能。经过本实施 例的方法制得的过滤介质102无细微裂纹,具有良好抗热震性。通过本实施例的方法可将 过滤介质102嵌入浇道101内,过滤介质102嵌入浇道中能保证所有锆合金熔体均无死角 地被过滤介质102拦截,提高净化效果。利用过滤设备10对锆合金进行熔炼和浇铸的方法 比自耗电弧炉方法减少了熔炼次数,节省能源消耗;锆合金的夹杂少,0、S、P、N、C等杂质元 素的含量极低,改善了合金的金相结构,提升了合金的力学性能;减少锆合金的降级使用, 提高了社会经济效益,实现了循环使用的目的。
[0066] 实施例2
[0067] 本实施例的接触材料由陶瓷粉料和增强稳定剂制成,所述陶瓷粉料由MgO和Zr02 按摩尔比8.5:100组成,增强稳定剂按重量比为陶瓷粉料的0.8%,所述增强稳定剂优选为 富铺稀土。
[0068]该接触材料的制备方法如下:
[0069]步骤1,将陶瓷粉料和增强稳定剂混合均匀;
[0070]步骤2,湿法球磨22小时,90°C烘箱干燥后粉碎;
[0071 ] 步骤3,于1425°C下煅烧2小时,冷却,粉碎,这样处理后的接触材料均匀,且相体 稳定,由于提前进行固溶处理,为后续的烧结均匀奠定基础,材料的强度更高;
[0072] 步骤4,湿法球磨36小时,90°C下干燥,过200目和400目筛后作为接触材料备用, 以便制备浇道和过滤介质。
[0073]获得上述接触材料后,即可利用该接触材料制备用于拦截锆合金中杂质的过滤 介质。制备所述过滤介质需要以下材料:骨料,200目和400目的上述接触材料;粘结剂, 24 - 88P聚乙烯醇、水、消泡剂;骨架
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