一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法。
【背景技术】
[0002]黑色陶瓷色料以其纯正、凝重的装饰效果而备受人们的青睐，是一类最重要的陶瓷装饰色料，约占陶瓷色料市场份额的25 %，现有黑色色料主要为混合尖晶石型材料，一般由Cr2O3, Co2O3, Fe2O3, MnO2等合成，利用CO 2+、Fe3+和Cr 3+的光谱吸收可以相互抑制其离子的光透过率的原理，若它们的离子浓度配比调整合适时，它们的光谱曲线叠加后可互补，对可见光全部吸收而呈黑色，考虑到黑色的形成是C02+、Fe3+和Cr 3的光谱的协调吸收才能获得的，因此，这种色料往往并不是纯正的黑色。
[0003]Co2O3是黑色料中必不可少的成分，否则，得不到纯黑色调的黑色料。但Co 203的价格昂贵，致使黑色料成本很高，而且，这些金属离子对人体健康产生潜在的威胁，近年来，许多厂家竞相研制无钴黑色料，以求降低成本，但目前看来效果不明显，所用黑色料仍为含钴
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【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种不含钴，且颜色纯净的硅酸锆包裹炭黑色料制备方法。
[0005]本发明通过以下技术方案予以实现:一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法，包括如下步骤:
(1)以正硅酸乙酯为原料，以乙醇为溶剂，以稀硝酸为催化剂，经85°C水浴8h，得到浓度为1.3mol / L的S12溶胶；
(2)以氧氯化锫和乌洛托品为原料，得到浓度为0.917mol / L的ZrO2溶胶；
(3)量取21mlZrO2溶胶和20mlSi02溶胶，在搅拌条件下将ZrO2溶胶滴入到S12溶胶，取6g碳素墨水加入到混合溶胶内，得到前驱溶液；
(4)将制备得到的前驱溶液置于蒸发皿中，去除水分和乙醇，得到初始粉体，初始粉体研磨后，置于Ar气氛保护的管式炉中，1150°C煅烧3h，得到硅酸锆包裹炭黑色料。
[0006]为了去除未包裹的炭黑，将步骤(4)得到硅酸锆包裹炭黑色料再置于900°C煅烧2h。
[0007]本发明具有如下有益效果:
该方法制备得到的色料颗粒呈不规则的形状，颗粒的平均粒径约0.5 μπι，炭黑颗粒弥散地分布在硅酸锆颗粒的内部，嵌在硅酸锆晶体内部的炭黑被硅酸锆完全地包裹，得到的色料的L*值为32.04，a*值为0.64，b*值为-0.52，色料呈黑色。
【具体实施方式】
[0008]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0009]具体实施例: (1)以正硅酸乙酯为原料，以乙醇为溶剂，以稀硝酸为催化剂，经85°C水浴8h，得到浓度为1.3mol / L的S12溶胶；
(2)以氧氯化锫和乌洛托品为原料，得到浓度为0.917mol / L的ZrO2溶胶；
(3)量取21mlZrO2溶胶和20mlSi02溶胶，在搅拌条件下将ZrO2溶胶滴入到S12溶胶，取6g碳素墨水加入到混合溶胶内，得到前驱溶液；
(4)将制备得到的前驱溶液置于蒸发皿中，去除水分和乙醇，得到初始粉体，初始粉体研磨后，置于Ar气氛保护的管式炉中，1150°C煅烧3h，得到硅酸锆包裹炭黑色料。
[0010]为了去除未包裹的炭黑，将步骤(4)得到硅酸锆包裹炭黑色料再置于900°C煅烧2h。
[0011]对制备得到的色料使用XRD衍射仪测量晶体结构，用TEM观测色料形貌，发现制备得到的色料颗粒呈不规则的形状，颗粒的平均粒径约0.5 μ m，炭黑颗粒弥散地分布在硅酸锆颗粒的内部，嵌在硅酸锆晶体内部的炭黑被硅酸锆完全地包裹，得到的色料的L*值为32? 04，a*值为0.64，b*值为-0.52，色料呈黑色。
[0012]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)以正硅酸乙酯为原料，以乙醇为溶剂，以稀硝酸为催化剂，经85°C水浴8h，得到浓度为1.3mol / L的S12溶胶； (2)以氧氯化锫和乌洛托品为原料，得到浓度为0.917mol / L的ZrO2溶胶； (3)量取21mlZrO2溶胶和20mlSi02溶胶，在搅拌条件下将ZrO2溶胶滴入到S12溶胶，取6g碳素墨水加入到混合溶胶内，得到前驱溶液； (4)将制备得到的前驱溶液置于蒸发皿中，去除水分和乙醇，得到初始粉体，初始粉体研磨后，置于Ar气氛保护的管式炉中，1150°C煅烧3h，得到硅酸锆包裹炭黑色料。2.如权利要求1所述的硅酸锆包裹炭黑色料制备方法，其特征在于:将步骤(4)得到硅酸锆包裹炭黑色料再置于900°C煅烧2h。
【专利摘要】一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法，属于材料制备领域，尤其涉及一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法。目的是提供一种不含钴，且颜色纯净的硅酸锆包裹炭黑色料制备方法。该制备方法采用溶胶-凝胶法制备ZrO2-SiO2混合溶胶，以碳素为炭黑来源，混合溶胶经快速凝胶化后得到初始粉体，经还原气氛煅烧后，得到ZrSiO4包裹炭黑色料。该方法制备得到的色料颗粒呈不规则的形状，颗粒的平均粒径约0.5μm，炭黑颗粒弥散地分布在硅酸锆颗粒的内部，嵌在硅酸锆晶体内部的炭黑被硅酸锆完全地包裹，得到的色料的L*值为32.04，a*值为0.64，b*值为-0.52，色料呈黑色。
【IPC分类】C04B41/85
【公开号】CN105565898
【申请号】CN201510840080
【发明人】张俊
【申请人】陕西易阳科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年11月27日