一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，属于有色金属冶金技术领域。
【背景技术】
[0002]脆硫铅锑矿在我国广西等地储量丰富，该矿物是以铅、锑、铁的硫化物固溶体形式存在，通常和黄铁矿闪锌矿等矿物伴生，经过选矿之后获得的脆硫铅锑精矿(Pb4FeSb6S14),进入传统“烧结-鼓风炉熔炼-吹炼法”工艺流程，获得铅和锑。在该冶炼流程中铅和锑没有得到彻底分离，冶炼流程长。且获得的产物铅和锑经济价值较低。
[0003]PbS是一种非常重要的半导体材料，例如利用PbS制备的红外探测器是一种在近红外区灵敏度高，只需要导体制冷器制冷就可以在常温进行工作的红外探测器，在军事上和国民经济中等方面都有独特的应用。另外硫化铅作为分析试剂，其价格昂贵，每公斤的价格在800兀左右，远远超过金属铅的价格。因此硫化铅的如景远远超过金属铅。
[0004]鉴于以上特点，利用脆硫铅锑矿二次真空蒸馏获得纯度较高的硫化铅具有十分重要的意义，不仅可以实现铅锑的分离，而且可以使脆硫铅锑矿的应用价值提高，真空蒸馏是一种物理冶金方法，在整个实验过程中不需要添加任何化学试剂，不排放任何气体和污染物。
【发明内容】
[0005]针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法。本方法采用经济、环保的真空冶金技术，直接处理脆硫铅锑矿，产出硫化铅，从而提高了脆硫铅锑精矿的经济效益，本发明通过以下技术方案实现。
[0006]—种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其具体步骤如下:首先将脆硫铅锑精矿原料磨碎后压制成圆柱压块，圆柱压块在真空炉内的系统残压为10?50Pa条件下，先以13?16°C /min的升温速率升至1250°C，蒸馏60min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100°C以下，获得含铅>40wt%、锑>30wt%的硫化铅和硫化锑的混合挥发物；将冷却后的硫化铅和硫化锑的混合挥发物再次在真空炉内的系统残压为1Pa条件下，以5?10°C /min的升温速率升至温度750°C蒸馏40min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100°C以下，最终获得含铅为>86.0wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物。
[0007]所述脆硫铅铺精矿包括成分如下:铅>15wt%，铺>15wt%，铁2wt%~20wt%。
[0008]本发明的有益效果是:(1)原料适应性强，能处理品位不同的各种脆硫铅锑精矿；(2)效率高，一次真空蒸馏可获得含铅〈0.01wt%、含锑〈0.009wt%,含铁量>60wt%的高铁残留物，可用来制酸；二次真空蒸馏处理可获得含铅为>86.0wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物；(3)工艺简单，不需要添加其它化学试剂，无污染。
【附图说明】
[0009]图1是本发明工艺流程图。
【具体实施方式】
[0010]下面结合附图和【具体实施方式】，对本发明作进一步说明。
[0011]实施例1
如图1所示，该从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其具体步骤如下:首先将Ikg脆硫铅锑精矿原料(含铅34wt%、锑33wt%、铁5%)磨碎后压制成圆柱压块(直径为30mm，高度为20mm)，圆柱压块在真空炉内的系统残压为50Pa条件下，先以13?16°C /min的升温速率升至1250°C，蒸馏60min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100°C以下，获得含铅>40wt%、锑>30wt%的硫化铅和硫化锑的混合挥发物；将冷却后的硫化铅和硫化锑的混合挥发物再次在真空炉内的系统残压为1Pa条件下，以5?10°C /min的升温速率升至温度750°C蒸馏40min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100°C以下，最终获得含铅为86.3wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物。
[0012]实施例2
如图1所示，该从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其具体步骤如下:首先将Ikg脆硫铅锑精矿原料(含铅37wt%、锑23wt%、铁7%)磨碎后压制成圆柱压块(直径为30mm，高度为20mm)，圆柱压块在真空炉内的系统残压为50Pa条件下，先以13?16°C /min的升温速率升至1250°C，蒸馏60min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100°C以下，获得含铅>40wt%、锑>30wt%的硫化铅和硫化锑的混合挥发物；将冷却后的硫化铅和硫化锑的混合挥发物再次在真空炉内的系统残压为1Pa条件下，以5?10°C /min的升温速率升至温度750°C蒸馏40min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100°C以下，最终获得含铅为86.2wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物。
[0013]实施例3
如图1所示，该从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其具体步骤如下:首先将Ikg脆硫铅锑精矿原料(含铅19wt%、锑17wt%、铁7%)磨碎后压制成圆柱压块(直径为30mm，高度为20mm)，圆柱压块在真空炉内的系统残压为50Pa条件下，先以13?16°C /min的升温速率升至1250°C，蒸馏60min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100°C以下，获得含铅>40wt%、锑>30wt%的硫化铅和硫化锑的混合挥发物；将冷却后的硫化铅和硫化锑的混合挥发物再次在真空炉内的系统残压为1Pa条件下，以5?10°C /min的升温速率升至温度750°C蒸馏40min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100°C以下，最终获得含铅为86.5wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物。
[0014]实施例4
如图1所示，该从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其具体步骤如下:首先将Ikg脆硫铅锑精矿原料(含铅16wt%、锑16wt%、铁20%)磨碎后压制成圆柱压块(直径为30mm，高度为20mm)，圆柱压块在真空炉内的系统残压为1Pa条件下，先以13°C /min的升温速率升至1250°C，蒸馏60min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100°C以下，获得含铅>40wt%、锑>30wt%的硫化铅和硫化锑的混合挥发物；将冷却后的硫化铅和硫化锑的混合挥发物再次在真空炉内的系统残压为1Pa条件下，以5°C /min的升温速率升至温度750°C蒸馏40min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100°C以下，最终获得含铅为86.4wt%的硫化铅残留物和含铅〈4wt%尚铺低铅挥发物。
[0015]实施例5
如图1所示，该从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其具体步骤如下:首先将Ikg脆硫铅锑精矿原料(含铅20wt%、锑16wt%、铁8%)磨碎后压制成圆柱压块(直径为30mm，高度为20_)，圆柱压块在真空炉内的系统残压为40Pa条件下，先以16°C /min的升温速率升至1250°C，蒸馏60min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100°C以下，获得含铅>40wt%、锑>30wt%的硫化铅和硫化锑的混合挥发物；将冷却后的硫化铅和硫化锑的混合挥发物再次在真空炉内的系统残压为1Pa条件下，以10°C /min的升温速率升至温度750°C蒸馏40min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100C以下，最终获得含铅为86.lwt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物。
[0016]以上结合附图对本发明的【具体实施方式】作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
【主权项】
1.一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其特征在于具体步骤如下:首先将脆硫铅锑精矿原料磨碎后压制成圆柱压块，圆柱压块在真空炉内的系统残压为10?50Pa条件下，先以13?16°C /min的升温速率升至1250°C，蒸馏60min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100°C以下，获得含铅MOwt %、锑>30wt%的硫化铅和硫化锑的混合挥发物；将冷却后的硫化铅和硫化锑的混合挥发物再次在真空炉内的系统残压为1Pa条件下，以5?10°C /min的升温速率升至温度750°C蒸馏40min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100°c以下，最终获得含铅为>86.0wt%的硫化铅残留物和含铅〈4 wt%高锑低铅挥发物。2.根据权利要求1所述的从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其特征在于:所述脆硫铅锑精矿包括成分如下:铅>15wt%，锑>15wt%，铁2 wt%~20wt%o
【专利摘要】本发明涉及一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，属于有色金属冶金技术领域。其特征是以脆硫铅锑精矿为原料，采用二次真空蒸馏的方法处理脆硫铅锑精矿。首先将脆硫铅锑精矿压块后放入真空炉坩埚中，在10Pa~50Pa的负压条件下，控制升温速率13~16℃/min升温至1250℃保温60min；以一次真空蒸馏获得的挥发物为原料，在10Pa的负压条件下，以5~10℃/min的升温速率升温至750℃蒸馏40min。通过二次真空蒸馏处理可获得含铅为>86.0wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物。该方法主要采用环保、经济的真空冶金方法处理脆硫铅锑精矿，最终实现了铅锑的分离且获得的硫化铅，提高经济效益。
【IPC分类】C22B30/02, C22B13/02, C22B5/16
【公开号】CN105112666
【申请号】CN201510616881
【发明人】熊恒, 董朝望, 杨斌, 戴卫平, 徐宝强, 刘大春, 陈秀敏, 邓勇, 戴永年, 马文会, 曲涛, 李一夫, 王飞, 郁青春, 蒋文龙
【申请人】昆明理工大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月25日