一种超细银钯双金属合金粉末的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种贵金属复合粉体材料,具体涉及一种超细银钮双金属合金粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002]众所周知，金属及其合金材料具有许多重要的应用。银钯双金属合金粉末已被广泛地应用于电子工业，例如可以制作微片型电子元器件，使复杂的混合线路体积更小，容量更大。银和钯的合金也被广泛地用于混合式集成电路的导电部分，因为这种合金的价格比金便宜，可与大多数电绝缘及电阻系统兼容，并且可以适用于超声波的导线连接。由于金属Ag具有高导电率，抗氧化高稳定性及使用性能优异等特点，以Ag为金属导电相的电子浆料在电子工业中用量大、范围广。但是，以纯Ag为导电相的电子浆料存在银离子容易迁移等一系列缺点，因此对电子器件可靠性造成不利影响。金属Pd能够与Ag形成无限互溶体，从而提高Ag的耐焊锡侵蚀能力。
[0003]已报道的制备银钯双金属合金材料的方法包括机械混合法、电化学沉积法以及化学液相还原法等。机械球磨法制备银钯合金粉末耗时长，且混合不均匀；电沉积法制备的银钯双金属合金粉末也不是很均匀，成本较高。因此制备银钯双金属合金粉末的主要技术手段是化学液相还原法，但是化学液相还原法的影响因素较复杂，例如反应温度、溶液的酸碱度、还原剂的种类和用量、分散剂的类型和浓度。因此化学液相还原法在制备银钯双金属合金粉末时控制粉末形貌、尺寸分布以及化学组分均匀性仍然具有相当大的困难。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种超细银钯双金属合金粉末的制备方法，所制备的银钯合金粉末为球形，粒径尺寸为10-25nm，分散均匀。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]一种超细银钯双金属合金粉末的制备方法，包括以下步骤:
[0007]1.将硝酸盐加入到溶剂中，磁力搅拌下依次加入配位剂和分散剂，待配位剂和分散剂完全溶解后将混合溶液置于水浴锅中陈化；
[0008]2.将上述混合溶液置于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干变成干凝胶；
[0009]3.将干凝胶放在通有保护气的管式炉中进行高温退火处理。
[0010]步骤1中所述的溶剂为无水乙醇或水；所述的配位剂为乳酸；分散剂为油酸(0A)或聚乙烯吡咯烷酮(K-30)中的任意一种；硝酸盐摩尔浓度为0.006-0.024mol/L ;硝酸盐为AgN03 和 Pd(N03)2.2H20。
[0011]上述Ag+与Pd2+的摩尔比为5:1 ;Ag+与配位剂的摩尔比为1:3-1:6 ;Ag+与分散剂的摩尔比为1:2-1:4。
[0012]步骤2中所述的干燥温度为70_200°C，干燥时间为24小时。
[0013]步骤3中所述的高温退火温度为300-600°C，退火时间为4小时，管式炉的升温速率为 15-20。。/mine
[0014]与现有技术相比，本发明的优点在于；
[0015]1.本发明工艺简单，克服了现有合成技术能耗大、对设备要求高、污染大的缺点，反应中无需加还原剂，初期反应条件温和，实验过程中不出现对环境有影响的有毒气体。因此具有很好的适用性。
[0016]2.本发明制备出的超细银钯双金属合金粉末在水溶液中分散性好，粒径尺寸为10-25nm,稳定性高。
【附图说明】
[0017]图1为本发明实施例1中超细银钯双金属合金粉末的TEM图。
[0018]图2为本发明实施例1中超细银钯双金属合金粉末的XRD图。
[0019]图3为本发明实施例1中超细银钯双金属合金粉末的SAED图。
[0020]图4为本发明实施例2中超细银钯双金属合金粉末的XRD图。
[0021]图5为本发明实施例3中超细银钯双金属合金粉末的XRD图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实例和附图对本发明进行详细说明。
[0023]实施例1:首先称取 0.3404g AgN03 和 0.1076g Pd(N03)2.2H20 溶解于 0.1L 无水乙醇中，开启搅拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.546g乳酸和1.1894g油酸(0A)，继续搅拌lOmin。将混合溶液置于70°C的干燥箱中干燥24小时，得到疏松多孔的干凝胶，然后将干凝胶放于通有保护气的管式炉中进行高温退火处理，控制管式炉的升温速率为15°C /min，退火温度为500°C，时间为4小时。高温退火结束后，关闭管式炉，当管式炉的温度降为室温后，将黑色产物取出。图1为样品的TEM图，从图中可以看出制得的超细银钯双金属合金为10-25nm的球形颗粒，分散均匀。图2为样品的XRD图，可以看出衍射角在30-80°的范围内出现了四个明显的衍射峰，分析可知这四个衍射峰分别对应银钯合金的(111)、(200)、(220)和(311)晶面。图3为样品的SAED图，分析表明产物为面心立方相的银钯合金超细粉末。
[0024]实施例2:首先称取 0.1702g AgN03 和 0.0538g Pd (N03) 2.2H20 溶解于 0.1L 去离子水中，开启搅拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.455g乳酸和0.333g聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，继续搅拌lOmin。将混合溶液置于150°C的干燥箱中干燥24小时，得到疏松多孔的干凝胶，然后将干凝胶放于通有保护气的管式炉中进行高温退火处理，控制管式炉的升温速率为17°C /min，退火温度为300°C，时间为4小时。高温退火结束后，关闭管式炉，当管式炉的温度降为室温后，将黑色产物取出。图4为样品的XRD图，同样分析可知产物为面心立方相的银钮双金属合金粉末。
[0025]实施例3:首先称取 0.0851g AgN03 和 0.0269g Pd (N03) 2.2H20 溶解于 0.1L 去离子水中，开启搅拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.273g乳酸和0.222g聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，继续搅拌lOmin。将混合溶液置于200°C的干燥箱中干燥24小时，得到疏松多孔的干凝胶，然后将干凝胶放于通有保护气的管式炉中进行高温退火处理，控制管式炉的升温速率为20°C /min，退火温度为600°C，时间为4小时。高温退火结束后，关闭管式炉，当管式炉的温度降为室温后，将黑色产物取出。图5为样品的XRD图，同样分析可知产物为面心立方相的银钮双金属合金粉末。
【主权项】
1.一种超细银钯双金属合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1.将硝酸盐加入到溶剂中，磁力搅拌下依次加入配位剂和分散剂，待配位剂和分散剂完全溶解后将混合溶液置于水浴锅中陈化； 步骤2.将上述混合溶液置于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干变成干凝胶； 步骤3.将干凝胶放在通有保护气的管式炉中进行高温退火处理。2.根据权利要求1所述的超细银钯双金属合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的溶剂为无水乙醇或水；所述的配位剂为乳酸；分散剂为油酸或聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种；硝酸盐摩尔浓度为0.006-0.024mol/L ;硝酸盐为AgN03和Pd(N03)2.2H20。3.根据权利要求2所述的超细银钯双金属合金粉末的制备方法，其特征在于，硝酸盐中的Ag+与Pd2+的摩尔比为5:1 ;Ag+与配位剂的摩尔比为1:3-1:6 ;Ag+与分散剂的摩尔比为 1:2-1:404.根据权利要求1所述的超细银钯双金属合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的干燥温度为70-200°C，干燥时间为24小时。5.根据权利要求1所述的超细银钯双金属合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的高温退火温度为300-600°C，退火时间为4小时，管式炉的升温速率为15-20°C /min。
【专利摘要】本发明公开了一种超细银钯双金属合金粉末的制备方法。将一定配比的AgNO3、Pd(NO3)2·2H2O、配位剂和分散剂依次加入到烧杯中，搅拌至完全溶解，再经过干燥和高温退火处理，即可得到超细银钯双金属合金粉末。本发明与现有技术相比，具有化学成分比例准确、操作简单、初期反应条件温和而且实验过程中不出现对环境有影响的有毒气体等一系列优势；制得的超细银钯合金粉末有望应用于电子浆料和燃料电池等领域。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105268985
【申请号】CN201410352615
【发明人】李平云, 张朋, 姜炜, 李凤生, 刘宏英, 郭效德, 邓国栋, 顾志明, 王玉姣
【申请人】南京理工大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2014年7月23日