氧化镍矿酸浸液中，这样更有利于氧化镁与氧化镍矿酸浸液的反应，更有利于镍钴从氧化镍矿酸浸液中沉淀出来，从而实现镁与镍钴的分离。申请人在长期试验研究的基础上发现，当搅拌釜的容积小于200L时，氧化镁水性料浆的加入速度优选是控制在流量< 1.5L/min的范围内，更优选是控制流量为0.3?1.0L/min，这使得镍钴几乎能够从氧化镍矿浸出液中完全沉淀出来。
[0022]上述分离方法的步骤(1)中，优选是将氧化镁配制成质量浓度为10?80%的氧化镁水性料浆。氧化镁的用量优选为氧化镍矿酸浸液质量的0.003?0.01倍。
[0023]上述分离方法的步骤(3)中，所述的稀硫酸为浓度为0.1?lmol/L的硫酸溶液。稀硫酸的加入量与现有技术相同，一般可以是滤渣重量的6?70倍。在加入稀硫酸后，搅拌溶解的过程可以在加热或不加热的条件下进行，通常情况下，搅拌溶解可以在20?90°C。优选地，搅拌溶解在加热条件下进行。
[0024]上述分离方法的步骤(4)中，所述混合萃取剂的组成中，所述的胺类萃取剂为三烷基叔胺(N235)或仲碳伯胺(N1923)，所述溶剂为现有技术中的常规选择，具体地，可以是选自磺化煤油、甲苯和环已烷中的一种。本申请中，按体积百分比计，所述的混合萃取剂优选是由20?40%的二(2-乙基己基)膦酸、15?35%的胺类萃取剂和余量的溶剂组成。
[0025]上述分离方法的步骤⑷中，在萃取工序中，有机相与溶解液的流量比优选为3?1:1?1.5 ;在洗涤工序中，有机相与水相的流量比优选为5?2:1?2 ;在反萃工序中，有机相与水相的流量比优选为3?1.5:1?1.5。
[0026]上述分离方法的步骤(5)中，经合并得到的溶液进行氧化镁的制备按现有常规工艺进行。制得的氧化镁部分返回步骤(1)使用，剩余产品送产品库存。
[0027]本发明所述的分离方法中，所述萃取工序、洗涤工序和反萃工序采用的设备与现有技术相同。
[0028]采用本发明所述方法对氧化镍矿酸浸液中的镍、钴、镁进行分离，在经过3?4级萃取，1级洗涤和1级反萃处理后，在萃取槽第1级出口收集的硫酸镍溶液中，钴和镁的浓度均低于lOppm ;在洗涤槽的第1级出口收集的硫酸镁溶液中，镍和钴的浓度均低于lOppm ;在反萃槽第1级出口收集的硫酸钴溶液中，镍和镁的浓度均低于lOppm ;在反萃槽最后1级出口收集的空白混合萃取剂(即空白有机相)的口11值> 4，可以直接返回萃取槽第1级循环使用。
[0029]与现有技术相比，本发明的优点在于:
[0030]1、本发明方法首先对含钴、镍、镁的氧化镍矿酸浸液进行沉淀处理，使镍、钴富集在沉淀产物中，实现了镁与镍钴的分离；在通过上述处理后，使得引入萃取工序的溶液中镁浓度极低，完全消除了镁对钴镍萃取分离的影响，大大提高了钴镍分离效率。
[0031]2、钴镍离子从溶液中沉积一般需在pH大于8的条件下进行。传统工艺中，当采用氧化镁调节浸出液的酸度时，只能利用氧化镁中和浸出液的残酸，使浸出液接近中性(即pH值接近7)，并不能使浸出液变为碱性(即pH值大于7)，也不能实现钴镍的完全沉积；此外，采用氧化镁沉淀钴镍时，由于钴镍料浆的浓度较低，无法直接过滤分离，部分学者采用加入絮凝剂的方法来加快钴镍产物的沉降速度和过滤速度。采用本发明所述方法，通过控制氧化镁与含钴镍镁的氧化镍矿酸浸液的质量比、以及氧化镁料浆的加入方式，不仅调节了浸出液的酸度，还保证了浸出液中的钴镍沉淀完全从而与镁分离，并且，无需加入絮凝剂就可实现钴镍快速沉淀，且钴镍沉淀产物极易过滤。
[0032]3、本发明所述方法中，氧化镁以镁离子的形式进入浸出液中，并未增加浸出液中的金属离子种类，克服了传统工艺中通过加入碱性试剂(如氢氧化钠等)调节浸出液酸度时会引入其他金属离子(如钠离子)进入浸出液的缺陷。
[0033]4、钴镍的萃取分离过程不需对含P507的混合萃取剂进行皂化处理，省却了氨(钠)皂、镍皂步骤，避免了氨氮废水或含钠离子废水的处理与排放，萃取过程不会造成环境污染。
[0034]5、沉淀镍钴所用的沉淀剂氧化镁可通过后续镁处理工序获得，含钴镍镁的料液不需进行酸度中和即可进行分离，因而不需额外添加沉淀剂和中和浸出液所需的碱性试剂；负载钴的有机相可用浓度较低的稀酸进行反萃，反萃后的空白有机相中余酸含量很低，不需进行洗酸操作即可返回萃取段循环利用，省却了有机相洗酸操作的水消耗；溶解钴镍沉淀产物过程所用酸的浓度也很低，加上钴镍萃取分离的萃取剂可循环使用，因而本发明所述钴镍镁分离方法的试剂消耗很少。
【附图说明】
[0035]图1为本发明所述方法的工艺流程图，其中:L表示萃取级数，Μ表示洗涤级数，Ν表示反萃级数。
【具体实施方式】
[0036]下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但本发明并不限于以下实施例。
[0037]实施例1
[0038](1)氧化镍矿硫酸浸出液料液中Co2+，Ni2+，Mg2+的浓度分别为0.lg/L, 1.05g/L, 2.3g/L,铁离子(含Fe2+和Fe 3+，下同)的浓度0.001g/L，料液的pH值为1.2，将料液送入搅拌釜中；
[0039]称取占氧化镍矿酸浸液质量0.001倍的氧化镁，加水配制成氧化镁质量浓度为40%的氧化镁水性料浆；
[0040]启动搅拌釜的搅拌器(转速为250rpm)，然后将氧化镁水性料浆按0.3L/min的流量加入到搅拌釜中，于30°C搅拌反应3h，得到混合物(pH值为8.1);
[0041](2)对步骤⑴所得混合物进行液固分离，得到固体滤渣和滤液；
[0042](3)将步骤⑵所得滤渣转入另一搅拌釜中，加入0.5mol/L的硫酸溶液，升温至40°C搅拌直至滤渣全部溶解(约0.5h)，得到溶解液；
[0043](4)将步骤(3)所得溶解液送入萃取工序、洗涤工序、反萃工序，进行逆流萃取分离；其中，混合萃取剂按体积百分比由20%的P507、15%的N235和65%的煤油组成，将混合萃取剂送入萃取槽第1级；将步骤(3)所得溶解液送入萃取槽最后1级，将水加入洗涤槽的最后1级；将水加入反萃槽最后1级；控制萃取槽中混合萃取剂与溶解液的流量比为3:1，洗涤槽中有机相与水相的流量比为4:1，反萃槽中有机相与水的流量比为3:1.5。在反萃槽的最后1级出口收集的空白混合萃取剂返回步骤(4)萃取槽第1级循环使用；
[0044]经过4级萃取，1级洗涤和2级反萃，在萃取槽第1级出口收集含硫酸镍的溶液，其中钴、镁的浓度均低于lOppm ;在洗涤槽的第1级出口收集含硫酸镁的溶液，其中镍、钴的浓度均低于lOppm ;在反萃槽第1级出口收集含硫酸钴的溶液，其中镍、镁的浓度均低于lOppm ；
[0045](5)将步骤(2)所得的滤液和步骤(4)中收集的含硫酸镁的溶液合并，送入后续的氧化镁制备工序；所得的氧化镁部分返回步骤(1)使用，部分送入产品库储存。
[0046]整个工艺的流程图如图1所示。
[0047]实施例2
[0048](1)氧化镍矿硫酸浸出液料液中Co2+, Ni2+，Mg2+的浓度分别为0.3g/L, 2.3g/L, 13g/L,铁离子的浓度为0.005g/L，料液的pH值