最后1级；将0.lmol/L的硫酸溶液加入反萃槽最后1级；控制萃取槽中萃取剂与溶解液的流量比为6:1，洗涤槽中有机相与水相的流量比为3:2，反萃槽中有机相与0.lmol/L硫酸溶液的流量比为2:1。反萃槽的最后1级出口收集的空白混合萃取剂返回步骤(4)萃取槽第1级循环使用；
[0081]经过4级萃取，2级洗涤和3级反萃，在萃取槽第1级出口收集含硫酸镍的溶液，其中钴、镁的浓度均低于lOppm ;在洗涤槽的第1级出口收集含硫酸镁的溶液，其中镍、钴的浓度均低于lOppm ;在反萃槽第1级出口收集含硫酸钴的溶液，其中镍、镁的浓度均低于lOppm ；
[0082](5)将步骤(2)所得的滤液和步骤(4)中收集的含硫酸镁的溶液合并，送入后续的氧化镁制备工序；所得的氧化镁部分返回步骤(1)使用，部分送入产品库储存。
[0083]实施例6
[0084](1)氧化镍矿硫酸浸出液料液中Co2+, Ni2+，Mg2+的浓度分别为2.9g/L, 1.5g/L, 29.4g/L,铁离子的浓度为0.002g/L，料液的pH值为3.8，将料液送入搅拌釜中；
[0085]称取占氧化镍矿酸浸液质量0.008倍的氧化镁，加水配制成氧化镁质量浓度为75%的氧化镁水性料浆；
[0086]启动搅拌釜的搅拌器(转速为200rpm)，然后将氧化镁水性料浆按0.2L/min的流量加入到搅拌釜中，于20°C搅拌反应4h，得到混合物(pH值为8.2);
[0087](2)对步骤⑴所得混合物进行液固分离，得到固体滤渣和滤液；
[0088](3)将步骤(2)所得滤渣转入另一搅拌釜中，加入0.2mol/L的硫酸溶液，升温至20°C搅拌直至滤渣全部溶解(lh)，得到溶解液；
[0089](4)将步骤(3)所得溶解液送入萃取工序、洗涤工序、反萃工序，进行逆流萃取分离；其中，混合萃取剂按体积百分比由15%的P507、15%的N235和70%的煤油组成，将混合萃取剂送入萃取槽第1级；将步骤(3)所得溶解液送入萃取槽最后1级，将水加入洗涤槽的最后1级；将0.lmol/L的硫酸溶液加入反萃槽最后1级；控制萃取槽中萃取剂与溶解液的流量比为5:1，洗涤槽中有机相与水相的流量比为2:1，反萃槽中有机相与0.lmol/L硫酸溶液的流量比为3:1.5。反萃槽的最后1级出口收集的空白混合萃取剂返回步骤(4)萃取槽第1级循环使用；
[0090]经过4级萃取，2级洗涤和2级反萃，在萃取槽第1级出口收集含硫酸镍的溶液，其中钴、镁的浓度均低于lOppm ;在洗涤槽的第1级出口收集含硫酸镁的溶液，其中镍、钴的浓度均低于lOppm ;在反萃槽第1级出口收集含硫酸钴的溶液，其中镍、镁的浓度均低于lOppm ；
[0091](5)将步骤(2)所得的滤液和步骤(4)中收集的含硫酸镁的溶液合并，送入后续的氧化镁制备工序；所得的氧化镁部分返回步骤(1)使用，部分送入产品库储存。
【主权项】
1.氧化镍矿酸浸液中钴、镍、镁的分离方法，包括以下步骤: (1)将氧化镍矿酸浸液置于搅拌釜中，搅拌条件下，向其中加入氧化镁水性料浆，继续搅拌反应，得到混合物；其中，氧化镁水性料浆为氧化镁与水混合均匀后形成的浆液，氧化镁在氧化镁水性料浆中的质量浓度为< 80 %，氧化镁的用量为氧化镍矿酸浸液质量的0.001 ?0.01 倍； (2)将混合物过滤，分别得到滤液和滤渣； (3)取滤渣置于另一搅拌釜中，加入稀硫酸，搅拌直至滤渣全部溶解，得到溶解液； (4)所得溶解液送入萃取工序、洗涤工序、反萃工序，进行逆流萃取分离；其中: 在萃取工序中，以混合萃取剂为有机相，将混合萃取剂送入萃取槽第1级，将溶解液送入萃取槽最后一级；其中，所述的混合萃取剂按体积百分比计，由10?50%的2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、10?40%的胺类萃取剂和余量的溶剂组成；在该工序中，有机相与溶解液的流量比为5?1:1?3 ; 在洗涤工序中，以从萃取槽最后一级的出口流出的液体为有机相，直接送入洗涤槽第1级；以水为水相，将水送入洗涤槽最后一级；在该工序中，有机相与水相的流量比为6?0.5:1 ?3 ; 在反萃工序中，以从洗涤槽最后一级的出口流出的液体为有机相，直接送入反萃槽第1级；以0?0.5mol/L的硫酸溶液为水相，将0?0.5mol/L的硫酸溶液送入反萃槽最后一级；在该工序中，有机相与水相的流量比为6?0.5:1?3 ; 在经过连续逆流萃取、洗涤和反萃后，从萃取槽第1级出口收集含硫酸镍的溶液，从洗涤槽第1级出口收集硫酸镁的溶液，从反萃槽第1级出口收集含硫酸钴的溶液，从反萃槽最后1级出口收集空白混合萃取剂； (5)将步骤(2)所得的滤液和步骤(4)中收集的含硫酸镁的溶液合并，送入氧化镁制备工序。2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于:步骤(1)中，搅拌反应在加热或不加热的条件下进行。3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于:步骤(1)中，搅拌反应在20?90°C。4.根据权利要求3所述的分离方法，其特征在于:步骤(1)中，搅拌反应的时间为0.1 ?4h05.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于:步骤(1)中，向氧化镍矿酸浸液中加入氧化镁水性料浆的流量< 1.5L/min。6.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于:步骤(1)中，向氧化镍矿酸浸液中加入氧化镁水性料浆的流量为0.3?1.0L/min。7.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于:步骤(1)中，氧化镁在氧化镁水性料浆中的质量浓度为为10?80%。8.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于:步骤(3)中，所述的稀硫酸为浓度为0.1?lmol/L的硫酸溶液。9.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于:步骤(3)中，在加入稀硫酸后，搅拌溶解的过程在加热或不加热的条件下进行。10.根据权利要求1?9中任一项所述的分离方法，其特征在于:步骤(1)中，所述的氧化镍矿酸浸液为经过除铁操作的氧化镍矿的硫酸浸出液，其中铁离子的浓度< 0.01g/L，镍、钴、镁各金属离子的浓度分别为镍0.3?6g/L、镁2?30g/L、钴0.01?3g/L。
【专利摘要】本发明公开了一种氧化镍矿酸浸液中钴、镍、镁的分离方法。该方法包括以下步骤：将经过除铁操作后的含钴镍镁的酸浸液置于搅拌釜中，然后加入氧化镁水性料浆，控制氧化镁在氧化镁水性料浆中的质量浓度为≤80％，氧化镁的用量为氧化镍矿酸浸液质量的0.001～0.01倍,搅拌反应至沉淀完全，过滤分离，得到滤渣和滤液，滤液送入氧化镁处理工序制备氧化镁重复利用，将滤渣用稀酸溶解后引入萃取系统，用混合萃取剂进行萃取分离，分别在萃取槽和反萃槽出口获得含硫酸镍和含硫酸钴的溶液，混合萃取剂经稀酸反萃后返回萃取槽循环利用。本发明所述方法实现了钴、镍、镁的完全分离，萃取剂无需皂化，钴镍分离效率高，试剂消耗少，分离成本低。
【IPC分类】C22B23/00, C22B3/20, C22B3/26, C22B26/22
【公开号】CN105296753
【申请号】CN201510780815
【发明人】刘葵, 龙华, 陈世南, 王增凯, 邝丽芳, 张萍, 汤晓梦, 王岩
【申请人】广西师范大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月13日