料的断裂初性;采用两段压力烧结，升溫时采用低压力，使粉末之间的 气体充分排出，保溫烧结时，采用高压力，保证高溫下实现快速致密，避免碳化棚和错金属 反应过度W及晶粒长大现象，从而，得到轻质高强高初的含错碳化棚复合材料。制备的轻质 高初碳化棚-金属复合材料可在1200°C W下可靠工作。
[0040] 综上所述，本发明制备工艺简单，制备的复合材料密度低，硬度高，断裂初性好，耐 高溫，适合用于轻质高硬耐冲击的结构材料。
【附图说明】：
[0041] 附图1为本发明实施例2制备的碳化棚-错复合材料的SEM断口形貌照片。
[0042] 从附图1中的沈Μ断口形貌照片，可W看出碳化棚基体连续致密，错均匀分布与基 体之中，碳化棚基体和增初金属错反应不明显。
【具体实施方式】：
[0043] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
[0044] 实施例1:
[004引称取50wt. %的粒径约3.5μπι碳化棚粉和50wt. %的错粉，混合球磨3小时后烘干研 磨造粒得到混粉。碳化棚粉末的纯度大于99%，含有微量化或石墨碳；
[0046]将混粉倒入O60mm的石墨模具中，模具与粉末间有石墨纸隔开，送入放电等离子 烧结设备(FCT D25/3)中烧结，在真空度IPa、预压8MPa、电流参数on-off为8ms-2ms的条件 下，Wl50°C/min的升溫速度升溫至1700°C。保溫Imin后，继续在Imin内加压至45MPa。再保 溫5min后，W 100°C/min的冷却速度冷至800°C后炉冷至室溫；
[0047] 将模具从放电等离子烧结炉中取出，退去模具取出样品后加工得到碳化棚-错复 合材料。
[0048] 采用排水法测定复合材料的密度和孔隙率。采用Ξ点弯曲实验评价试样的弯曲强 度，采用陶瓷材料单刃缺口梁弯曲法(SENB)测试复合材料的断裂初度，主要性能结果见表 1〇
[0049] 实施例2:
[0050] 称取60wt. %的粒径约3.5μπι碳化棚粉和40wt. %的错粉，混合球磨3小时后烘干研 磨造粒得到混粉。碳化棚粉末的纯度大于99%，含有微量化或石墨碳；
[0051] 将混粉倒入〇40mm的石墨模具中，模具与粉末间有石墨纸隔开，送入放电等离子 烧结设备(FCT D25/3)中烧结，在真空度IPa、预压8MPa、电流参数on-off为8ms-2ms的条件 下，Wl50°C/min的升溫速度升溫至1800°C。保溫Imin后，继续在Imin内加压至45MPa。再保 溫lOmin后，W 120°C/min的冷却速度冷至500°C后炉冷至室溫；
[0052] 将模具从放电等离子烧结炉中取出，退去模具取出样品后加工得到碳化棚-错复 合材料。
[0053] 采用排水法测定复合材料的密度和孔隙率。采用Ξ点弯曲实验评价试样的弯曲强 度，采用陶瓷材料单刃缺口梁弯曲法(SENB)测试复合材料的断裂初度，主要性能结果见表 1〇
[0054] 实施例3:
[005引称取40wt. %的粒径约3.5μπι碳化棚粉和60wt. %的错粉，混合球磨3小时后烘干研 磨造粒得到混粉。碳化棚粉末的纯度大于99%，含有微量化或石墨碳；
[0056] 将混粉倒入O80mm的石墨模具中，模具与粉末间有石墨纸隔开，送入放电等离子 烧结设备(FCT D25/3)中烧结，在真空度IPa、预压8MPa、电流参数on-off为8ms-2ms的条件 下，Wl50°C/min的升溫速度升溫至1500°C。保溫Imin后，继续在Imin内加压至45MPa。再保 溫30min后，W90°C/min的冷却速度冷至300°C后炉冷至室溫；
[0057] 将模具从放电等离子烧结炉中取出，退去模具取出样品后加工得到碳化棚-错复 合材料。
[0058] 采用排水法测定复合材料的密度和孔隙率。采用Ξ点弯曲实验评价试样的弯曲强 度，采用陶瓷材料单刃缺口梁弯曲法(SENB)测试复合材料的断裂初度，主要性能结果见表 1〇
[0059] 表 1
[0060]
[0061]从表1的数据可W看出，本发明制备的含错的碳化棚基复合材料，室溫抗弯强度与 现有技术相当，断裂初性有所提高，如致密度达到95% W上，室溫抗弯强度达到300M化W 上，室溫断裂初性达到3.6MPa . 上;但高溫强度较现有技术有比较大的提高，如800°C 抗弯强度达到150MPaW上，1100°C抗弯强度达到90MPaW上;满足作为轻质高硬耐冲击的结 构材料，在1200°CW下可靠工作。
【主权项】
1. 一种含锆的碳化硼基复合材料，所述复合材料包括下述组分按质量百分比组成： 碳化硼 30_90wt. %， 锆 10-70wt·%。2. 根据权利要求1所述的一种含锆的碳化硼基复合材料，所述复合材料包括下述组分 按质量百分比组成： 碳化硼 40_80wt. %， 锆 20-60wt·%。3. 根据权利要求1所述的一种含锆的碳化硼基复合材料，所述复合材料包括下述组分 按质量百分比组成： 碳化硼 50_80wt. %， 锆 20-50wt·%。4. 根据权利要求1-3任意一项所述的一种含锆的碳化硼基复合材料，其特征在于:碳化 硼粉和错粉的平均粒度均为〇. l-lOOwn。5. 根据权利要求4所述的一种含锆的碳化硼基复合材料，其特征在于:碳化硼粉和锆粉 的纯度均在98-99.999 %。6. -种含锆的碳化硼基复合材料的制备方法，包括下述步骤： 第一步:配料 按设计的碳化硼基复合材料组份配比称取碳化硼粉和锆粉，球磨混合均匀，得到混合 粉末； 第二步:真空烧结 将混合粉末装入石墨模具中，进行放电等离子烧结，烧结工艺参数为： 真空度l-l〇Pa，对模具中的粉末施加 Ι-lOMPa压力，以50-200°C/分钟的升温速率升温 至1000-2000°C，保温l_2min后，将压力提升至15-70MPa，继续保温5-30min后，以80-120°C/ 分钟的速率降温至300-800°C后，随炉冷却至室温，得到成品。7. 根据权利要求6所述的一种含锆的碳化硼基复合材料的制备方法，其特征在于:第一 步中，球磨混合工艺参数为:球磨机转速50-150转/分钟，球料质量比1:0.5-1，球磨混合时 间3-5小时。8. 根据权利要求6所述的一种含锆的碳化硼基复合材料的制备方法，其特征在于:第二 步中，烧结工艺参数为： 真空度l_6Pa，对模具中的粉末施加 l-8MPa压力，以60-150°C/分钟的升温速率升温至 1100-1800°C，保温后，将压力提升至25-60Mpa，继续保温5-25mim后，以90-120°C/分 钟的速率降温至500-800°C。9. 根据权利要求6所述的一种含锆的碳化硼基复合材料的制备方法，其特征在于:碳化 硼粉和锆粉的平均粒度均为〇. 1-1〇〇μπι;碳化硼粉和锆粉的纯度均在98-99.9%。10. 根据权利要求6-9任意一项所述的一种含锆的碳化硼基复合材料的制备方法，其特 征在于:第二步中，放电等离子设备升温及保温阶段，施加的电流320-4000Α，电压4-7V，电 流参数 on-ο?? 选自 9ms_lms、8ms_2ms、6ms_4ms、5ms_5ms 中的一种。
【专利摘要】一种含锆的碳化硼基复合材料及其制备方法，所述复合材料包括下述组分按质量百分比组成：碳化硼30-90wt.％，锆10-70wt.％；其制备方法包括：球磨混料及大升温速率，短保温时间的两段施压放电等离子烧结，得到含锆的轻质高硬碳化硼复合材料。选用的大升温速率，短保温时间，能有效减少碳化硼基体和锆粉的反应，提高复合材料的断裂韧性；采用两段压力烧结，保证高温下的快速致密，避免锆与碳化硼反应以及晶粒长大现象。本发明制备工艺简单，制备的复合材料密度低，硬度高，断裂韧性好，耐高温，可在1200℃以下可靠工作，适合用于轻质高硬耐冲击的结构材料。
【IPC分类】C22C16/00, C22C29/06, C22C1/05, C22C32/00
【公开号】CN105543609
【申请号】CN201510960999
【发明人】曾凡浩, 古一
【申请人】中南大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月21日