脱脂操作15min;所述碱性脱脂液的成分为每立升含硅酸钠20g、氢氧化钠20g、碳酸钠20g、其余为去离子水;将脱脂后的铝合金置于温度为20°C的活化液中活化15s，所述活化液为每立升含氢氟酸溶液65ml、盐酸溶液45ml ；按每立升成膜液中含钛酸钾、钛酸钠、钛酸镁按1:1:1的比例共Ig混合、二氧化砸、三氧化砸、亚砸酸按1: 2: 3的比例共Ig混合、甲苯磺酸、羧酸、单宁酸按1: 1:2的比例共Ig混合、氟化钾lg、硫酸镁、硫酸铁、硫酸铜按2:1:3共4g混合，余量为去离子水的比例，将上述各物质混合，在耐腐蚀的容器当中，搅拌直至均匀后，然后过滤即可得到成膜液，该成膜液的PH为1.0;将表面预处理后的铝合金置于45°C的成膜液中处理5min后用去离子水洗净，自然风干后在铝合金表面获得T1-Se金黄色复合转化膜。
[0052]实施例7
[0053]使用600#、800#、1000#、1200#和2000#的砂纸对尺寸为1511111^1011111^5111111的46016铝合金表面进行预磨处理;将预磨后的铝合金置于温度为40°C的碱性脱脂液中进行脱脂操作1min;所述碱性脱脂液的成分为每立升含硅酸钠15g、氢氧化钠15g、碳酸钠15g、其余为去离子水;将脱脂后的铝合金置于温度为30°C的活化液中活化25s，所述活化液为每立升含氢氟酸溶液30ml、盐酸溶液25ml;按每立升成膜液中含钛酸钠、钛酸镁按2:1的比例共4g混合、三氧化砸、亚砸酸按3:1的比例共4g混合、甲苯磺酸、单宁酸按2:1的比例共4g混合、氟化钠、氟化钾按2: 3的比例共4g混合、硫酸镁、硫酸铜按1:1的比例4g共，余量为去离子水的比例，将上述各物质混合，在耐腐蚀的容器当中，搅拌直至均匀后，然后过滤即可得到成膜液，该成膜液的PH为3.0;将表面预处理后的铝合金置于40°C的成膜液中处理1min后用去离子水洗净，自然风干后在铝合金表面获得T1-Se金黄色复合转化膜。
[0054]实施例8
[0055]使用600#、800#、1000#、1200#和2000#的砂纸对尺寸为1511111^1011111^5111111的46016铝合金表面进行预磨处理;将预磨后的铝合金置于温度为50°C的碱性脱脂液中进行脱脂操作1min;所述碱性脱脂液的成分为每立升含硅酸钠10g、氢氧化钠15g、碳酸钠15g、其余为去离子水;将脱脂后的铝合金置于温度为30 1的活化液中活化25s，所述活化液为每立升含氢氟酸溶液80ml、盐酸溶液75ml ；按每立升成膜液中含钛酸钠5g、二氧化砸、三氧化砸、亚砸酸按1: 1:3的比例共5g混合、甲苯磺酸、单宁酸按3:7的比例共1g混合、氟化钠Sg、硫酸镁、硫酸铜按2:1的比例共4g混合，余量为去离子水的比例，将上述各物质混合，在耐腐蚀的容器当中，搅拌直至均匀后，然后过滤即可得到成膜液，该成膜液的PH为6.0;将表面预处理后的铝合金置于55°C的成膜液中处理15min后用去离子水洗净，自然风干后在铝合金表面获得T1-Se金黄色复合转化膜。
[0056]实施例9
[0057]使用600#、800#、1000#、1200#和2000#的砂纸对尺寸为1511111^1011111^5111111的46016铝合金表面进行预磨处理;将预磨后的铝合金置于温度为70°C的碱性脱脂液中进行脱脂操作20min;所述碱性脱脂液的成分为每立升含硅酸钠10g、氢氧化钠15g、碳酸钠15g、其余为去离子水;将脱脂后的铝合金置于温度为50°C的活化液中活化20s，所述活化液为每立升含氢氟酸溶液100ml、盐酸溶液100ml;按每立升成膜液中含钛酸镁0.5g、二氧化砸lg、单宁酸4g、氟化钠、氟化钾按1:1的比例共I Og混合、硫酸铜8g，余量为去离子水的比例，将上述各物质混合，在耐腐蚀的容器当中，搅拌直至均匀后，然后过滤即可得到成膜液，该成膜液的PH为7.0;将表面预处理后的铝合金置于60°C的成膜液中处理30min后用去离子水洗净，自然风干后在铝合金表面获得T1-Se金黄色复合转化膜。
【主权项】
1.一种在铝合金表面制备钛/砸多彩复合转化膜的方法，其特征在于: (1)制备铝合金表面转化膜的成膜液 按每立升成膜液中含钛酸盐0.1?5g、砸类氧化物或砸酸盐0.1?8g、有机酸0.1?10g、辅助氧化剂0.1?1g、成膜促进剂0.1?8g，余量为去离子水的比例，将上述各物质放入耐腐蚀的容器当中，混合搅拌直至均匀后，过滤即可得到成膜液，该成膜液的PH为1.0-7.0; (2)在铝合金表面制备钛/砸多彩复合转化膜的方法: ①将铝合金进行表面预处理: 依次使用600#、800#、1000#、1200#和2000#的砂纸对铝合金表面进行预磨处理;将预磨后的铝合金侵入温度为30-70°C的碱性脱脂液中，进行脱脂处理5-20min;再将脱脂后的铝合金至于温度为20-50°C的活化溶液当中活化15-35s; 所述碱性脱脂液由硅酸钠、氢氧化钠、碳酸钠和去离子水混合而成，其中硅酸钠的浓度为5?25g/L、氢氧化钠的浓度为10?20g/L、碳酸钠的浓度为10?25g/L;所述活化溶液中的氢氟酸溶液的浓度为20?100ml/L、盐酸的浓度为20?100ml/L; ②在铝合金表面制备钛/砸多彩复合转化膜: 将步骤①表面预处理后的铝合金置于温度为10-60°C的成膜液中进行转化处理5-30min后取出，用蒸馏水洗净，自然风吹干后在铝合金表面获得T1-Se多彩复合转化膜。2.根据权利要求1所述的在铝合金表面制备钛/砸多彩复合转化膜的方法，其特征在于:所述钛盐包括钛酸钾、钛酸钠、钛酸镁中的一种或者两种以上的混合物，其中，两种混合物时，钛酸钾和钛酸钠的比例为:1:2、钛酸钠和钛酸镁的比例为:2-3:1，三种混合物时，钛酸钾、钛酸钠和钛酸镁的比例为:1:1:1; 所述砸类氧化物或砸酸盐选自二氧化砸、三氧化砸、亚砸酸中的一种或者两种以上的混合物，两种混合物时，二氧化砸和三氧化砸的比例为:1: 1、三氧化砸和亚砸酸的比例为:1-3:1，三种混合物时，二氧化砸、三氧化砸和亚砸酸的比例为:1:1-2:3; 所述有机酸选自甲苯磺酸、羧酸、单宁酸中的一种或者两种以上的混合物，两种混合物时，甲苯磺酸和羧酸的比例为:2:1、甲苯磺酸和单宁酸的比例为:2-3:1-7、羧酸和单宁酸比例为:2:1，三种混合物时，甲苯磺酸、羧酸和单宁酸的比例为1:1:2; 所述辅助氧化剂选氟化钠、氟化钾一种或者两种的混合物，两种混合物时，氟化钠和氟化钾的比例为1-2:1-3; 所述成膜促进剂选硫酸镁、硫酸铁、硫酸铜的一种或者两种以上的混合物，两种混合物时，硫酸镁和硫酸铁的比例为:1: 1、硫酸镁和硫酸铜的比例为:1-2:1，三种混合物时，硫酸镁、硫酸铁和硫酸铜的比例为1-2:1:1-3。3.根据权利要求1所述的在铝合金表面制备钛/砸多彩复合转化膜的方法，其特征在于:所述碱性脱脂液由硅酸钠、氢氧化钠、碳酸钠和去离子水混合而成，其中硅酸钠的浓度为5?25g/L、氢氧化钠的浓度为10?20g/L、碳酸钠的浓度为10?25g/L。4.根据权利要求1所述的在铝合金表面制备钛/砸多彩复合转化膜的方法，其特征在于:所述活化溶液中的氢氟酸溶液的浓度为20?100ml/L、盐酸的浓度为20?100ml/L。
【专利摘要】一种在铝合金表面制备钛/硒多彩复合转化膜的方法，其主要是按每立升成膜液中含钛酸盐0.1～5g、硒类氧化物或硒酸盐0.1～8g、有机酸0.1～10g、辅助氧化剂0.1～10g、成膜促进剂0.1～8g，余量为去离子水的比例制备成膜液，将预磨后的铝合金进行脱脂和活化处理；再将铝合金置于温度为10-60℃的成膜液中进行转化处理5-30min后取出，用蒸馏水洗净，自然风吹干后在铝合金表面获得Ti-Se多彩复合转化膜。本发明成本低，操作简单，提高了铝合金的耐腐蚀性能，具有非常高的环保价值，易于生产。
【IPC分类】C23C22/34, C23C22/68
【公开号】CN105543823
【申请号】CN201610039668
【发明人】于升学, 于强, 邢茜, 邵光杰, 闫会佐
【申请人】燕山大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年3月16日