一种新型叠层自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种新型叠层自润滑陶瓷刀具材料TiC/TiN+TiB2/TiN及其制备方法。以TiC/30vol%TiN为基体、TiB2/15vol%TiN为叠层，利用各层热膨胀系数差异在表层产生残余压应力及表层原位反应形成的润滑膜提高复合材料综合性能。制作工艺为：将基体层和叠层粉末以无水乙醇为介质分别球磨48?60h；球磨后的悬浮液在100℃下干燥24?48h，过120目筛；将叠层粉末放入石墨内套并预压，再添加基体层粉末并预压，叠层与基体层粉末交替铺填直到所需层数；以50℃/min升至1300℃，保温2min，再以80℃/min升至1600℃?1650℃，施加压力32MPa，保温50min真空热压烧结成型。本发明将叠层结构设计思想引入到自润滑刀具材料中，制备的叠层刀具材料不仅能提高复合材料机械性能还能保持其润滑性能，更好的适应干切削及其耐磨零部件的制作。
【专利说明】
一种新型叠层自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种陶瓷刀具材料及其制备方法，尤其是一种叠层自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]TiB2、TiC具有高硬度、高熔点、耐磨损等优异性能，使其在工业上得到广泛应用，如切削刀具、成型模具和其他耐高温磨损零件，但单一相TiB2、TiC具有较低抗弯强度与断裂韧性，这极大限制其作为结构材料的应用范围。
[0003]金属相和陶瓷相的添加可以改善TiB2、TiC陶瓷基体的微观结构和力学性能。金属相的添加可以降低TiB2、TiC基陶瓷的烧结温度，提高烧结性能。TiB2-TiN复合材料以(Ni，Mo)作为烧结助剂在15300C进行热压烧结，其相对密度达到99.12%，烧结过程中生成的液相MoNi可以有效润湿晶粒边界并形成连续的边界相，提高质量转移和复合材料致密化程度([I] Gu M, Huang C，Zou B, et al.Effect of (Ni , Mo) and TiN on themicrostructure and mechanical properties of T1B2 ceramic tool materials[J].Materials Science & Engineering A, 2006，433(卜2):39-44.)，TiC_TiB2以(Ni，Mo)作为烧结助剂在1450°C进行热压烧结就能达到很高综合机械性能([2] Wang L, Liu H,Huang C， et al.Microstructure and mechanical properties of TiC_TiB2composite cermet tool materials at ambient and elevated temperature[J].Ceramics Internat1nal, 2015，42(2): 2717-2723.)。陶瓷相的添加可以提高 TiB2、TiC基陶替!力学性能，如Al2C>3、TiN、WC等，适当的添加相可以抑制基体晶粒异常长大提尚复合材料抗弯强度和断裂韧性([3] Song J, Huang C，Zou B, et al.Microstructure andmechanical properties of TiB2-TiC-ffC composite ceramic tool materials[J].Materials & Design, 2012, 36(9):69-74.)。且TiB2-TiN在摩擦高温作用下还能氧化生成具有润滑作用的反应膜，提高复合材料的减摩与耐磨性能([4]0uyang J H, Yang Z L,Liu Z G, et al.Frict1n and wear properties of reactive hot-pressed TiB2~TiNcomposites in sliding against AI2O3 ball at elevated temperatures[J].Wear,2011，271(9):1966-1973.)0
[0004]引入叠层结构设计思想不仅能保持金属相、陶瓷相提高TiB2、TiC基陶瓷的机械性能，还能利用叠层材料在高温摩擦作用下的原位反应生成具有润滑作用的反应膜，叠层界面的存在也能延长裂纹扩展路径消耗大量断裂能，且在表层形成的残余压应力围绕裂纹尖端能抑制裂纹的产生和扩展，这都提高了复合材料的断裂/疲劳阻抗，断裂/疲劳阻抗的提高进一步改善了复合材料的抗弯强度与断裂韧性([5]段振兴.新型叠层复合陶瓷刀具的研制及其切削性能研究[D].山东大学，2009.)，为解决自润滑刀具材料不能合理兼顾减磨与耐磨性能开辟一条新的途径。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服自润滑陶瓷刀具材料不能合理兼顾其减磨性能与耐磨性能的缺陷，提供一种能保持良好润滑性能且具有更高力学性能的叠层自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法。
[0006]本发明的基本构思是将金属相和陶瓷相加入TiB2、TiC中分别作为叠层与基体层，通过逐层铺填与真空热压烧结工艺制备出高性能的复合刀具材料，通过优化基体层与叠层厚度之比、层数、烧结温度等工艺参数，制备出一种新型叠层自润滑陶瓷刀具材料。
[0007]基体层材料原始粉末体积百分含量为:62%TiC、30%TiN、8%Ni，叠层材料原始粉末体积百分含量为:77%TiB2、15%TiN、4.5%N1、3.5%Mo。
[0008]所述的TiC、TiB2、TiN、N1、Mo粉末粒径分别为1.5μπι、1.5μπι、0.5μπι、2.3μπι、2.3μπι。
[0009]本发明提供的叠层自润滑陶瓷刀具材料包括以下制备步骤:
(1)将按体积比混合的基体层和叠层粉末分别装入球磨罐中，以不锈钢球为磨球、无水乙醇为介质球磨48-60h;
(2)将球磨后的悬浮液放于真空干燥箱中在100°C下干燥24-48h，干燥后过120目筛封装备用;
(3)通过粉末质量控制层厚按基体层与叠层厚度之比先称取叠层粉末放入石墨内套并进行预压处理，再添加基体层粉末并预压，叠层与基体层交替铺填直到所需层数；
(4)将石墨内套放入真空热压烧结炉中，以50°C/min的升温速率升至1300°C，保温2min，再以80°C/min 升温至1600°C-1650°C，施加压力为 32MPa，保温 50min。
[0010]本发明通过合理设计基体层与叠层厚度之比、层数、烧结温度等工艺参数在叠层表面产生残余压应力，使复合材料具有更高的抗弯强度与断裂韧性。与已有的自润滑陶瓷刀具材料相比，本发明在保持润滑性能的同时具有更高的力学性能，能有效解决自润滑刀具材料不能合理兼顾减磨性能与耐磨性能的技术难题，更好的适应干切削及其耐磨零部件的制作，具有广阔的应用前景。
【附图说明】
[0011]图1是实施例2叠层自润滑陶瓷刀具材料横截面扫描电镜(SEM)照片。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明做进一步说明，在各实施例中，1^、1^82、1^1附、10粉末粒径分别为1.5μ??、Ι.δμ??、0.5μ??、2.3μ??、2.3μ??;基体层中TiC、TiN、Ni体积百分含量分别为 62%、30%、8%，叠层中 TiB2、TiN、N1、Mo 体积百分含量分别为 77%、15%、4.5%、3.5%。
[0013]实施例1:
叠层自润滑陶瓷刀具材料基体层与叠层厚度之比为0.5，层数为3，其具体制备步骤如下:
将基体层和叠层粉末分别装入球磨罐中，以不锈钢球为磨球、无水乙醇为介质球磨48-60h，将球磨后的悬浮液在100°C下干燥24-48h，过120目筛，通过粉末质量控制层厚按基体层与叠层厚度之比先将叠层粉末放入石墨内套并进行预压处理，再添加基体层粉末并预压，叠层与基体层粉末交替铺填直到所需层数，再将石墨内套放入真空热压烧结炉中，以50°C/min的升温速率升至1300°C，保温2min，再以80°C/min升温至1600°C，施加压力为32MPa，保温50min。
[0014]将烧结的陶瓷材料经切割、磨削、抛光后制成3X4X36的标准式样，采用三点弯曲法测量抗弯强度，维氏硬度计测量表层硬度，压痕法测量断裂韧性，测得其力学参数为:抗弯强度832.3MPa，维氏硬度19.6Gpa，断裂韧性5.7MPa-m1/2。
[0015]实施例2:
叠层自润滑陶瓷刀具材料基体层与叠层厚度之比为1，层数为3，其具体制备步骤如下:将基体层和叠层粉末分别装入球磨罐中，以不锈钢球为磨球、无水乙醇为介质球磨48-60h，将球磨后的悬浮液在100°C下干燥24-48h，过120目筛，通过粉末质量控制层厚按基体层与叠层厚度之比先将叠层粉末放入石墨内套并进行预压处理，再添加基体层粉末并预压，叠层与基体层粉末交替铺填直到所需层数，再将石墨内套放入真空热压烧结炉中，以50°C/min的升温速率升至1300°C，保温2min，再以80°C/min升温至1650°C，施加压力为32MPa，保温50min。
[0016]将烧结的陶瓷材料经切割、磨削、抛光后制成3X 4 X 36的标准式样，采用三点弯曲法测量抗弯强度，维氏硬度计测量表层硬度，压痕法测量断裂韧性，测得其力学参数为:抗弯强度911.2MPa，维氏硬度20.5Gpa，断裂韧性6.5MPa.m1/2;横截面扫描电镜照片如图1所示，从图1中可看出基体层与叠层交界处联合紧密，有相互扩散的趋势，这大大提高了复合材料的力学性能。
[0017]实施例3:
叠层自润滑陶瓷刀具材料基体层与叠层厚度之比为3，层数为5，其具体制备步骤如下:将基体层和叠层粉末分别装入球磨罐中，以不锈钢球为磨球、无水乙醇为介质球磨48-60h，将球磨后的悬浮液在100°C下干燥24-48h，过120目筛，通过粉末质量控制层厚按基体层与叠层厚度之比先将叠层粉末放入石墨内套并进行预压处理，再添加基体层粉末并预压，叠层与基体层粉末交替铺填直到所需层数，再将石墨内套放入真空热压烧结炉中，以50°C/min的升温速率升至1300°C，保温2min，再以80°C/min升温至1650°C，施加压力为32MPa，保温50min。
[0018]将烧结的陶瓷材料经切割、磨削、抛光后制成3X4X36的标准式样，采用三点弯曲法测量抗弯强度，维氏硬度计测量表层硬度，压痕法测量断裂韧性，测得其力学参数为:抗弯强度1035.2MPa，维氏硬度21.4Gpa，断裂韧性7.lMPa-m1/20
[0019]实施例4:
叠层自润滑陶瓷刀具材料基体层与叠层厚度之比为5，层数为5，其具体制备步骤如下:将基体层和叠层粉末分别装入球磨罐中，以不锈钢球为磨球、无水乙醇为介质球磨48-60h，将球磨后的悬浮液在100°C下干燥24-48h，过120目筛，通过粉末质量控制层厚按基体层与叠层厚度之比先将叠层粉末放入石墨内套并进行预压处理，再添加基体层粉末并预压，叠层与基体层粉末交替铺填直到所需层数，再将石墨内套放入真空热压烧结炉中，以50°C/min的升温速率升至1300°C，保温2min，再以80°C/min升温至1650°C，施加压力为32MPa，保温50min。
[0020]将烧结的陶瓷材料经切割、磨削、抛光后制成3X 4 X 36的标准式样，采用三点弯曲法测量抗弯强度，维氏硬度计测量表层硬度，压痕法测量断裂韧性，测得其力学参数为:抗弯强度1083.5MPa，维氏硬度21.7Gpa，断裂韧性7.2MPa-m1/20
[0021]实施例5:
叠层自润滑陶瓷刀具材料基体层与叠层厚度之比为8，层数为7，其具体制备步骤如下:将基体层和叠层粉末分别装入球磨罐中，以不锈钢球为磨球、无水乙醇为介质球磨48-60h，将球磨后的悬浮液在100°C下干燥24-48h，过120目筛，通过粉末质量控制层厚按基体层与叠层厚度之比先将叠层粉末放入石墨内套并进行预压处理，再添加基体层粉末并预压，叠层与基体层粉末交替铺填直到所需层数，再将石墨内套放入真空热压烧结炉中，以50°C/min的升温速率升至1300°C，保温2min，再以80°C/min升温至1650°C，施加压力为32MPa，保温50min。
[0022]将烧结的陶瓷材料经切割、磨削、抛光后制成3X 4 X 36的标准式样，采用三点弯曲法测量抗弯强度，维氏硬度计测量表层硬度，压痕法测量断裂韧性，测得其力学参数为:抗弯强度1126MPa，维氏硬度21.5Gpa，断裂韧性7.8MPa.m1/2。
【主权项】
1.一种叠层自润滑陶瓷刀具材料，是以TiC/30vol%TiN为基体层、TiB2/15vol%TiN为叠层，N1、Mo为烧结助剂。2.根据权利要求书I所述的一种叠层自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于，所述基体层中添加的烧结助剂为Ni，所述叠层中添加的烧结助剂为N1、Mo。3.根据权利要求书I所述的一种叠层自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于，所述基体层中Ni的体积百分含量为8%，所述叠层中N1、Mo体积百分含量分别为4.5%、3.5%。4.根据权利要求书I所述的一种叠层自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于，所述TiC、TiB2、TiN、N1、Mo粉末粒径分别为I.5μπι、I.5μπι、0.5μπι、2.3μπι、2.3ym05.—种叠层自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤: (1)将按体积比混合的基体层和叠层粉末分别装入球磨罐中，以不锈钢球为磨球、无水乙醇为介质球磨48-60h; (2)将球磨后的悬浮液放于真空干燥箱中在100°C下干燥24-48h，干燥后过120目筛封装备用; (3)通过粉末质量控制层厚按基体层与叠层厚度之比先称取叠层粉末放入石墨内套并进行预压处理，再添加基体层粉末并预压，叠层与基体层交替铺填直到所需层数； (4)将石墨内套放入真空热压烧结炉中，以50°C/min的升温速率升至1300°C，保温2min，再以80°C/min 升温至1600°C-1650°C，施加压力为 32MPa，保温 50min。6.根据权利要求5所述的一种叠层自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，所述基体层与叠层厚度之比为0.5、1、3、5、8。7.根据权利要求5所述的一种叠层自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，所述层数为3、5、7。8.根据权利要求5所述的一种叠层自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，所述预压力为2MPa。
【文档编号】B22F7/02GK105908044SQ201610232992
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月15日
【发明人】周后明, 曾国章, 张高峰, 周友行, 彭锐涛, 周潇
【申请人】湘潭大学