微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法
【专利摘要】本发明公开了微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法。微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法，包括以下步骤：A1：高压合成Ni(co)4；A2：高压合成Fe(co)5；A3：蒸发气化Ni(co)4，将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化；A4：蒸发气化Fe(co)5，将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化；A5：预混合，将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，调节铁镍比例，将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化；A6：气固分离，得到铁镍合金粉。本发明方法易操作，易批量生产，成本低；所制得的铁镍合金粉具有铁镍分布均匀、良好的压制和烧结性能等优点，具有优异的综合机械性能，提高刀具使用寿命10?20％。
【专利说明】
微米级嚴基铁、镇合金粉的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于冶金技术领域，具体设及微米级幾基铁、儀合金粉的制备方法。
【背景技术】
[0002] 粉末冶金零件和吸波材料中的铁和儀，一般采取单加混合配制方式进行，运种方 式易导致铁、儀含量分布不匀，出现偏析现象，影响粉末制品的综合机械性能W及吸波材料 的吸波性能。目前，制备铁儀合金粉主要方法有雾化法，但该方法主要缺陷是粒度不匀、颗 粒铁儀含量仍偏析明显，所W也不理想。
[0003] 幾基法制备的铁、儀合金粉具有铁儀分布均匀、易分散、纯度高、粒度细等特点，具 有良好的压制性能，烧结性能和微波吸收特性。采用幾基法制备微米级铁儀合金粉的方法 在国内未见报导。有科研机构对制备纳米级幾基铁儀合金粉进行过试验探讨，但采用的是 将Ni(CO)4和化(CO)5液体预混后进行汽化、热分解工艺方法，由于Ni(co)4、Fek〇)5物理、化 学性能不同，易产生合金颗粒铁、儀含量偏析，直接影响吸波等使用性能。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供微米级幾基铁、儀合 金粉的制备方法。
[0005] 本发明通过W下技术方案来实现上述目的：
[0006] 微米级幾基铁、儀合金粉的制备方法，包括W下步骤：
[0007] A1:高压合成Ni(co)4,将儀原料装入第一反应蓋，通入高纯度C0气体，在压力5~ 11.5MPa，溫度120~150 °C条件下制备出Ni (CO) 4化合物；
[000引A2:高压合成Fe(co)5,将铁原料装入第二反应蓋，通入高纯度C0气体，在压力8~ 18MPa，溫度120~180°C条件下制备出化(CO) 5化合物；
[0009] A3:蒸发气化NKco)4,将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器 中，并加热汽化；
[0010] A4:蒸发气化化) 5，将反应制备出的液态的化(CO )5化合物匀速导入第二汽化器 中，并加热汽化；
[00川 A5:预混合，将汽化后的化(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，调 节铁儀比例，将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化，其反应式为：
[0012] Fe(co)5+Ni(co)4^i^Ni+9C0
[0013] A6:气固分离，将合金化后化、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气 固分离，得到铁儀合金粉。
[0014] 作为优选地，上述A1步骤中所述儀原料优选粒度为1-5加 i、Ni含量在90% W上的水 泽儀。
[0015] 作为优选地，上述A1步骤中所述压力优选为8-llMPa，溫度优选为130~140°C。
[0016] 作为优选地，上述A2步骤中所述铁原料优选为粒度3-10加1、氧含量在3.0 % W下的 海绵铁。
[0017] 作为优选地，上述A2步骤中所述压力优选为12-17MPa，溫度优选为150~170°C。 [001引优选地，上述步骤A1、A2所述高纯度C0气体优选为纯度>90%的C0气体。更进一步 优选地，上述步骤A1、A2所述高纯度C0气体优选为纯度>99%的C0气体。
[0019] 作为优选地，上述步骤A3所述加热汽化的溫度优选为65-75Γ。进一步优选地，上 述步骤A3所述加热汽化的溫度优选为68-72Γ。更进一步优选地，上述步骤A3所述加热汽化 的溫度优选为69-7 rC。
[0020] 作为优选地，上述步骤A4所述加热汽化的溫度优选为120-150°C。进一步优选地， 上述步骤A4所述加热汽化的溫度优选为130-140°C。更进一步优选地，上述步骤A4所述加热 汽化的溫度优选为136-139°C。
[0021] 作为优选地，上述步骤A5所述氨气的流量优选为1-化/min。
[0022] 作为优选地，上述步骤A5所述汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽的下料速度优选为 2.5-化/min。进一步优选为3.1-7. IL/min。更进一步优选为4.3-6.化/min。
[0023] 作为优选地，上述步骤A5所述铁儀比例具体优选为铁与儀的质量比为20-80:80- 20。进一步优选地，A5步骤中铁与儀的质量比优选为24-75:75-23。
[0024] 作为优选地，上述步骤A6所述气固分离器工作溫度优选为280-380°C。进一步优选 为295-372°C。更进一步优选为337-368°C。
[0025] 与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明微米级幾基铁、儀合金粉的制备方 法，易操作，易批量生产，成本低;生产出的产品质量稳定，有效降低了合金颗粒中碳、氧杂 质含量，所制得的铁儀合金粉具有铁儀分布均匀、良好的压制和烧结性能等优点，具有优异 的综合机械性能，提高刀具使用寿命10-20 %。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明 上述主题的范围仅限于W下的实施例，凡基于本
【发明内容】
所实现的技术均属于本发明的范 围。
[0027] 实施例1:微米级幾基铁、儀合金粉的制备方法，包括W下步骤：
[00%] A1:高压合成Μ (CO )4，将儀原料装入第一反应蓋，通入纯度为99 %的C0气体，在压 力llMPa，溫度130°C条件下制备出Ni(co)4化合物;所述儀原料为粒度为3〇m、Ni含量在92% 的水泽儀；
[0029] A2:高压合成Fe (CO) 5，将铁原料装入第二反应蓋，通入纯度为99 %的C0气体，在压 力15MPa，溫度160°C条件下制备出Fe (CO)日化合物;所述铁原料为粒度加 m、氧含量在3.0 % W下的海绵铁；
[0030] A3:蒸发气化NKco)4,将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器 中，并加热汽化，加热汽化的溫度为71 ± rC ;
[0031] A4:蒸发气化化(CO) 5，将反应制备出的液态的化(CO )5化合物匀速导入第二汽化器 中，并加热汽化，加热汽化的溫度优选为142 +rC ;
[0032] A5:预混合，将汽化后的化(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，所 述氨气的流量为1.化/min,汽化后的化k〇)5的下料速度为7.化/min，Ni(co)4蒸汽的下料速 度为2.化/min,调节铁儀比例，铁与儀的质量比为75:24,将预混器内的混合气体导入热分 解炉进行热分解并合金化，其反应式为：
[0033] Fe(co)5+Ni(co)4^i^Ni+9C0
[0034] A6:气固分离，将合金化后化、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气 固分离，得到铁儀合金粉，气固分离器工作溫度为357°C。
[0035] 实施例2:微米级幾基铁、儀合金粉的制备方法，包括W下步骤：
[0036] A1:高压合成Μ (co)4,将儀原料装入第一反应蓋，通入纯度为99 %的C0气体，在压 力llMPa，溫度133°C条件下制备出Ni(co)4化合物;所述儀原料为粒度为3〇m、Ni含量在92% 的水泽儀；
[0037] A2:高压合成Fe (CO) 5，将铁原料装入第二反应蓋，通入纯度为99 %的C0气体，在压 力16MPa，溫度150°C条件下制备出Fe(co)日化合物;所述铁原料为粒度7加1、氧含量在3.0% W下的海绵铁；
[0038] A3:蒸发气化NKco)4,将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器 中，并加热汽化，加热汽化的溫度为70 ± rC ;
[0039] A4:蒸发气化化k〇)5,将反应制备出的液态的化(co)5化合物匀速导入第二汽化器 中，并加热汽化，加热汽化的溫度优选为138 +rC ;
[0040] A5:预混合，将汽化后的化(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，所 述氨气的流量为1.化/min,汽化后的化k〇)5的下料速度为2.化/min，Ni(co)4蒸汽的下料速 度为7 .化/min，调节铁儀比例，铁与儀的质量比为23.5:76，将预混器内的混合气体导入热 分解炉进行热分解并合金化，其反应式为：
[0041 ] Fe(co)5+Ni(co)4^i^Ni+9C0
[0042] A6:气固分离，将合金化后化、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气 固分离，得到铁儀合金粉，气固分离器工作溫度为36rC。
[0043] 实施例1和实施例2产品经检测，粉末中铁和儀的含量(质量百分含量)如下表表1 所示，其他为杂质元素含量。
[0044] 表 1
[0045]
[0046] 从检测结果可知，产品质量稳定，且有效降低了合金颗粒中碳、氧杂质含量。
[0047] 实施例3:微米级幾基铁、儀合金粉的制备方法，包括W下步骤：
[004引 A1:高压合成Μ (co)4,将儀原料装入第一反应蓋，通入纯度为95 %的C0气体，在压 力5M化，溫度150°C条件下制备出Ni(co)4化合物;所述儀原料为粒度为1加 1、化含量90%的 水泽儀；
[0049] A2:高压合成Fe (CO) 5，将铁原料装入第二反应蓋，通入纯度为90 %的C0气体，在压 力18MPa，溫度120°C条件下制备出Fe(co)日化合物;所述铁原料为粒度3加1、氧含量在3.0% W下的海绵铁；
[0050] A3:蒸发气化NKco)4,将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器 中，并加热汽化，加热汽化的溫度为65°C ;
[0051 ] A4:蒸发气化化ko) 5，将反应制备出的液态的化(CO )5化合物匀速导入第二汽化器 中，并加热汽化，加热汽化的溫度优选为120°C ;
[0052] A5:预混合，将汽化后的化(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，所 述氨气的流量为IL/min，汽化后的化k〇)5的下料速度为2.化/min，Ni(co)4蒸汽的下料速度 为7 .化/min，调节铁儀比例，铁与儀的质量比为25: 75，将预混器内的混合气体导入热分解 炉进行热分解并合金化，其反应式为：
[0053] Fe(co)5+Ni(co)4^i^Ni+9C0
[0054] A6:气固分离，将合金化后化、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气 固分离，得到铁儀合金粉，气固分离器工作溫度为280°C。
[0055] 实施例4:微米级幾基铁、儀合金粉的制备方法，包括W下步骤：
[0056] A1:高压合成Μ (co)4,将儀原料装入第一反应蓋，通入纯度为90 %的C0气体，在压 力11.5MPa，溫度12TC条件下制备出Μ (CO )4化合物;所述儀原料为粒度为4〇m、Ni含量在 95 %的水泽儀；
[0057] A2:高压合成Fe (CO) 5，将铁原料装入第二反应蓋，通入纯度为90 %的C0气体，在压 力81化，溫度180°(：条件下制备出。6((3〇)5化合物;所述铁原料为粒度10加1、氧含量在2.5% W下的海绵铁；
[005引A3:蒸发气化NKco)4,将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器 中，并加热汽化，加热汽化的溫度为75°C ;
[0059] A4:蒸发气化化k〇)5,将反应制备出的液态的化(co)5化合物匀速导入第二汽化器 中，并加热汽化，加热汽化的溫度优选为150°C ;
[0060] A5:预混合，将汽化后的化(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，所 述氨气的流量为化/min,汽化后的化k〇)5的下料速度为7.化/min, Ni(co)4蒸汽的下料速度 为2.化/min，调节铁儀比例，铁与儀的质量比为75: 25，将预混器内的混合气体导入热分解 炉进行热分解并合金化，其反应式为：
[0061] Fe(co)5+Ni(co)4^i^Ni+9C0
[0062] A6:气固分离，将合金化后化、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气 固分离，得到铁儀合金粉，气固分离器工作溫度为380°C。
[0063] 实施例5:微米级幾基铁、儀合金粉的制备方法，包括W下步骤：
[0064] A1:高压合成Μ (co)4,将儀原料装入第一反应蓋，通入纯度为96 %的C0气体，在压 力lOMPa，溫度14TC条件下制备出Ni(co)4化合物；所述儀原料为粒度为3.3〇m、Ni含量 91.5 %的水泽儀；
[0065] A2:高压合成Fe (CO) 5，将铁原料装入第二反应蓋，通入纯度为97 %的C0气体，在压 力17MPa，溫度137°C条件下制备出Fe(co)5化合物；所述铁原料为粒度5.9加1、氧含量在 3.0%W下的海绵铁；
[0066] A3:蒸发气化Ni (co)4,将反应制备出的液态的Ni (co)4化合物匀速导入第一汽化器 中，并加热汽化，加热汽化的溫度为68 ± rC ;
[0067] A4:蒸发气化化(CO) 5，将反应制备出的液态的化(CO )5化合物匀速导入第二汽化器 中，并加热汽化，加热汽化的溫度为136 ±rC ;
[0068] A5:预混合，将汽化后的化(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，所 述氨气的流量为1.8L/min，汽化后的化k〇)5的下料速度为3.1L/min，Ni(co)4蒸汽的下料速 度为6.化/min,调节铁儀比例，铁与儀的质量比为30:70,将预混器内的混合气体导入热分 解炉进行热分解并合金化，其反应式为：
[0069] Fe(co)5+Ni(co)4^i^Ni+9C0
[0070] A6:气固分离，将合金化后化、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气 固分离，得到铁儀合金粉，气固分离器工作溫度为368 °C。
[0071] 实施例6:微米级幾基铁、儀合金粉的制备方法，包括W下步骤：
[0072] A1:高压合成Μ (co)4,将儀原料装入第一反应蓋，通入纯度为99 %的C0气体，在压 力6M化，溫度142°C条件下制备出Ni(co)4化合物;所述儀原料为粒度为1-5加1、化含量91的 水泽儀；
[0073] A2:高压合成Fe (CO) 5，将铁原料装入第二反应蓋，通入纯度为99 %的C0气体，在压 力12MPa，溫度170°C条件下制备出Fe (CO)日化合物;所述铁原料为粒度8加 1、氧含量在3.0 % W下的海绵铁；
[0074] A3:蒸发气化NKco)4,将反应制备出的液态的Ni (co)4化合物匀速导入第一汽化器 中，并加热汽化，加热汽化的溫度为72 ± rC ;
[0075] A4:蒸发气化化ko) 5，将反应制备出的液态的化(CO )5化合物匀速导入第二汽化器 中，并加热汽化，加热汽化的溫度为136°C ;
[0076] A5:预混合，将汽化后的化(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，所 述氨气的流量为1.化/min，汽化后的化ko )5与Ni (CO )4蒸汽的下料速度为4.化/min，调节铁 儀比例，铁与儀的质量比为40:40，将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金 化，其反应式为：
[0077] Fe(co)5+Ni(co)4^i^Ni+9C0
[0078] A6:气固分离，将合金化后化、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气 固分离，得到铁儀合金粉，气固分离器工作溫度为337°C。
【主权项】
1. 微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： A1:高压合成Ni(co)4,将镍原料装入第一反应釜，通入高纯度C0气体，在压力5~ 11.5MPa，温度120~150 °C条件下制备出Ni (co) 4化合物； A2:高压合成Fe (co )5，将铁原料装入第二反应釜，通入高纯度CO气体，在压力8~18MPa， 温度120~180 °C条件下制备出Fe (co) 5化合物； A3:蒸发气化Ni (co )4，将反应制备出的液态的Ni (co )4化合物匀速导入第一汽化器中， 并加热汽化； A4:蒸发气化Fe(co)5,将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中， 并加热汽化； A5:预混合，将汽化后的？以(3〇)5与附（(3〇)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，调节铁 镍比例，将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化，其反应式为： Fe(co)5+Ni(co)4-FeNi+9C0 A6:气固分离，将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分 离，得到铁镍合金粉。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，A1步骤中所述镍原料为粒度l-5Cim、Ni 含量在90%以上的水淬镍;A2步骤中所述铁原料优选为粒度3-10Cim、氧含量在3.0%以下的 海绵铁。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，A1步骤中所述压力为8-llMPa，温度为 130~140。。。4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，A2步骤中所述压力为12-17MPa，温度 为 150~170。。。5. 根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤A3所述加热汽化的温 度为65-75°C。6. 根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤A4所述加热汽化的温 度为 120-150°C。7. 根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤A5所述氨气的流量为 l_2L/min〇8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤A5所述汽化后的？以(：〇)5与附 (co)4蒸汽的下料速度为2.5-8L/min。9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤A5所述铁镍比例具体为铁与镍的 质量比为20-80:80-20。10. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤A6所述气固分离器工作温度为 280-380 °C。
【文档编号】B22F9/30GK105965033SQ201610347484
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】蔡兴明, 程群, 钟明信, 张军民
【申请人】江油核宝纳米材料有限公司