专利名称：一种碳化硼超微粉的制备方法
技术领域：
本发明属于超硬材料的超细粉碎工艺技术。
由于碳化硼硬度很高，其超微粉的加工便成为当今的技术难题。目前加工方法主要有(1)普通球磨法；(2)高能搅拌球磨法；(3)气流粉碎法。高能搅拌球磨具有粉碎效率高的优点，但对球磨、磨缸要求高，工艺上还存在一些问题，至今仍处于实验室研究阶段。
气流粉碎法是在普通球磨磨碎到一定粒度后进行的。虽然气流粉碎可以得到超微粉，而且带入的杂质少；但是试验指出，一次气流粉碎很难得到大量的超微粉，需要经5-6次反复粉碎才能达到粒度要求。气流粉碎需要大量的收尘装置，粉碎的反复次数越多，能量消耗就越高，被磨材料的损耗就会急剧增加。气流粉碎制备碳化硼超微粉，目前还处于实验阶段，并未实现工业化生产。
真正能够进入工业生产规模的还是普通湿法球磨制备超微粉的工艺。它具有成本低、产量大、制备工艺简单等优点，但存在着杂质(主要是铁)含量高，除杂、分选、脱水时间过长，原料中的其他杂质(如碳化硼中的游离碳)去除率低等诸多缺点。本发明就是克服这些缺点提出的一个新的碳化硼超微粉加工工艺。
本发明的技术方案是这样实现的先采用的缸外循环湿法球磨工艺，是将粒度为30μm-44μm的碳化硼原料，加入水和0.3％的DC分散剂，磨矿浓度为55-65％，用泵打入到立式搅拌球磨机中。磨球的填充率为65％，球磨机缸中球料比保持为(2.5-4.5)∶1，球量与总料量之比保持1∶1。球磨过程中，料浆由循环泵从球磨机的底部打入，由球磨机上部排到循环贮罐中。经过8-12小时缸外循环球磨，物料粒度磨细至小于4μm。
缸外循环球磨延长了球磨周期，增加了一个周期中的加料量，节省了装料、出料时间，避免了搅拌球磨过程中球磨缸中因搅拌不到位而产生的死角，使物料均匀受磨，磨出粒度均匀。与普通球磨操作相比在达到同样磨料粒度的情况下提高工效二倍。
经球磨后的物料含有约10-20％的铁杂质，需要进行化学除杂。这就进入了本发明的离心沉降脱水净化的工艺过程。在搅拌条件下按照含铁化学反应当量过量6-12％加入盐酸或硫酸等。搅拌1小时，自然沉降12小时，使铁以离子的形态进入到溶液中。将上清液抽出，剩下的料浆放入离心沉降脱水机中水洗两遍，每次洗涤时间40分钟。在脱水过程中利用碳化硼与游离碳的密度差把游离碳进一步分离出去。在碳化硼中的游离碳可以在脱水过程中大部分被分离除去。进一步净化了碳化硼超微粉。大大缩短了洗涤脱水时间，每次洗涤可节约11小时，提高工效12倍。将洗涤后的碳化硼超微粉加入沉降槽，采用常规的沉降法分级，粒度小于2μm的超微粉占投料总量的30％。将沉降分级的粒度小于2μm合格的超微粉浆液，用泵送入离心沉降脱水机脱水除杂质后，料饼含水20％左右；大于2μm的料浆也经过离心沉降脱水后返回缸外循环球磨机再行磨碎。
如果直接把粒径小于2μm的料饼送去烘干，就会使粉体产生结块，不符合用户对粉体松散度的要求，为解决这一问题本发明提出了无水乙醇分散、真空低温烘干的工艺。是向离心沉降脱水后的碳化硼超微粉料饼中加入物料量的20％-40％的无水乙醇进行湿润分散，然后放入真空干燥箱中；控制真空干燥箱的真空度低于0.095MPa，干燥温度为90-120℃烘干4小时以上，可以得到无结块的超微粉。
由本发明加工得到的碳化硼超微粉不干结、分散性好，给用户使用带来方便。生产效率比常规方法提高2倍，收率大于90％，纯度提高。
权利要求
1.一种碳化硼超微粉的制备工艺方法，其特征在于是由缸外循环球磨、离心沉降脱水净化和无水乙醇分散真空低温烘干三种工艺组合来实现。
2.根据权利要求1所述的缸外循环球磨工艺，其特征在于磨矿浓度55-65％，向原料中加入分散剂0.3％，在球磨缸中球料比(2.5-4.5)∶1，总体球料比1∶1条件下，球磨8-12小时，可获得碳化硼粉粒度4μm以下，其中30％小于2μm的磨碎效果。
3.根据权利要求1所述离心沉降脱水净化工艺，其特征在于用酸浸法除铁，酸按照含铁化学反应当量过量6-12％加入，反应后经自然沉降，将沉降下来的微粉料浆放入离心沉降脱水机中进行两次水洗，取得了既除去铁同时也可除去游离碳的目的。
4.根据权利要求1所述无水乙醇分散真空低温烘干工艺，其特征在于需向脱水后的料饼加入物料质量20-40％的无水乙醇作分散剂；放入真空干燥箱中，在真空度低于0.095MPa，温度90-120℃下烘干4小时以上，可以得到高质量、没有结块、松散度良好的碳化硼超微粉产品。
全文摘要
一种碳化硼超微粉的制备工艺方法，属于超硬材料的超细粉碎工艺技术领域，由缸外循环球磨，离心沉降脱水净化和无水乙醇分散真空低温烘干三种工艺组合来实现，完成了对碳化硼的超细粉碎，产品粒度可达到2μm以下，并且还可有效的除去原料粉中的铁、游离碳等杂质，获得了缩短加工作业时间、提高工效，进而达到提高生产能力、提高产品质量的目的。
文档编号C01B31/00GK1460640SQ0313331
公开日2003年12月10日 申请日期2003年5月19日 优先权日2003年5月19日
发明者曹宝胜, 涂赣峰, 任存治, 陈仲生 申请人:大连巨鑫超硬材料有限公司, 东北大学