专利名称：一种碱式硫酸锆生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明提供用锆的强酸盐固体料、碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱为原料直接生产碱式硫酸锆的生产工艺，属于无机化工技术领域。
背景技术：
传统的碱式硫酸锆的生产工艺，通常是用氧氯化锆为原料，配成一定浓度的溶液，然后加入一定量的硫酸或硫酸盐，控制温度水解生成碱式硫酸锆，经水洗、离心脱水得到成品。该工艺流程较复杂，能耗大，用水量大，产生大量废水难以处理，直接排放污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种经济有效的生产碱式硫酸锆的方法，可缩短工艺流程，降低能耗，降低用水量，废水易于处理，回收副产品，消除环境污染。
本发明的目的是这样实现的①将锆的强酸盐固体料与碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱按一定比例混合。②将混合物搅拌、研磨，使之充分反应，生成碱式硫酸锆及碱或碱土金属的强酸盐反应物。③将反应物加入一定比例的纯水逐遍套洗。④将第一遍洗液浓缩结晶生产副产品碱或碱土金属强酸盐。⑤将洗净碱或碱土金属盐的反应物离心脱水即得到碱式硫酸锆。⑥当锆的强酸盐为硫酸锆时，用强碱代替硫酸盐。
所述的一种用锆的强酸盐、碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱直接生产碱式硫酸锆的生产工艺，锆的强酸盐包括碱式盐、酸式盐、正盐、复盐及其他如氧氯化锆等盐类，碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐包括正盐、酸式盐等，碱包括强碱和弱碱，反应生成的碱或碱土金属强酸盐应易溶于水。
本发明所述的一种用锆的强酸盐、碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱直接生产碱式硫酸锆的生产工艺，锆的强酸盐与碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱的混合比例按产品要求可以不同，步骤①的最佳比例为使锆的强酸盐、碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐发生等当量复分解反应。
本发明所述的一种用锆的强酸盐、碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱直接生产碱式硫酸锆的生产工艺，对反应物水洗时加水的比例视产生的碱或碱土金属强酸盐的性质确定，步骤③的最佳比例应便于副产品碱或碱土金属强酸盐的生产并使洗涤次数最少。
本发明所述的一种用锆的强酸盐、碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱直接生产碱式硫酸锆的生产工艺，步骤④中在浓缩结晶前可先进行精密分离，将第一遍洗液精密分离，清除洗液中杂质，可提高副产品碱或碱土金属强酸盐的质量并提高碱式硫酸锆的收率。
具体实施例方式
实施例1①以氧氯化锆为锆的强酸盐原料，硫酸铵为碱金属硫酸盐原料，碳酸氢铵为碱原料。②将氧氯化锆、硫酸铵、碳酸氢铵按摩尔比1∶0.5∶1配料。③将氧氯化锆、硫酸铵、碳酸氢铵充分混合、研磨，使其充分反应。④将反应物与纯水按2∶1的比例混合。⑤将混合浆液固液分离。⑥将分离出的液体精密过滤，除去悬浮杂质，然后浓缩结晶，生产副产品氯化铵。⑦固体部分按上述方式继续水洗，洗液套用，洗至氯化物符合产品标准要求为止(约5遍)，固体物即为碱式硫酸锆。
实施例2①以氧氯化锆为锆的强酸盐原料，硫酸钠为碱金属硫酸盐原料，碳酸钠为碱原料。②将氧氯化锆、硫酸钠、碳酸钠按摩尔比1∶0.5∶0.5配料。③将氧氯化锆、硫酸钠、碳酸钠充分混合、研磨，使其充分反应。④将反应物与纯水按重量比1∶1的比例混合。⑤将混合浆液固液分离。⑥将分离出的液体精密过滤，除去悬浮杂质，然后浓缩结晶，生产副产品氯化钠。⑦固体部分按上述方式继续水洗，洗液套用，洗至氯化物符合产品标准要求为止(约5遍)，固体物即为碱式硫酸锆。
实施例3①以硫酸锆为锆的强酸盐原料，氢氧化钠为碱原料。②将硫酸锆、氢氧化钠按摩尔比1∶3配料。③将硫酸锆、氢氧化钠充分混合、研磨，使其充分反应。④将反应物与纯水按重量比2∶1的比例混合。⑤将混合浆液固液分离。⑥将分离出的液体精密过滤，除去悬浮杂质，然后浓缩结晶，生产副产品硫酸钠。⑦固体部分按上述方式继续水洗，洗液套用，洗至硫化物符合产品标准要求为止(约5遍)，固体物即为碱式硫酸锆。
权利要求
1.一种碱式硫酸锆的生产工艺，用于用锆的强酸盐、碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱直接生产碱式硫酸锆，其特征在于采取如下步骤①将锆的强酸盐固体料与碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱按一定比例混合；②将混合物搅拌、研磨，使之充分反应，生成碱式硫酸锆及碱或碱土金属的强酸盐反应物；③将反应物加入一定比例的纯水逐遍套洗；④将第一遍洗液浓缩结晶生产副产品碱或碱土金属强酸盐；⑤将洗净碱或碱土金属盐的反应物离心脱水生产到碱式硫酸锆；⑥当锆的强酸盐为硫酸锆时，用强碱代替硫酸盐。
2.如权利要求1所述的一种碱式硫酸锆的生产工艺，其特征在于所述的锆的强酸盐包括碱式盐、酸式盐、正盐、复盐及其他如氧氯化锆等盐类，碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐包括酸式盐，反应生成的碱或碱土金属强酸盐必须易溶于水。
3.如权利要求1所述的一种碱式硫酸锆的生产工艺，其特征在于锆的强酸盐与碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱的混合比例按产品要求不同，步骤①的比例为使锆的强酸盐、碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱发生等当量复分解反应生产碱式硫酸锆。
4.如权利要求1所述的一种碱式硫酸锆的生产工艺，其特征在于对反应物水洗时加水的比例视产生的碱或碱土金属强酸盐的性质确定，步骤③的比例应便于副产品碱或碱土金属强酸盐的生产并使洗涤次数最少。
5.如权利要求1所述的一种碱式硫酸锆的生产工艺，其特征在于步骤④中在浓缩结晶前先将第一遍洗液进行精密分离，清除洗液中杂质，提高副产品碱或碱土金属强酸盐的质量并提高碱式硫酸锆的收率。
全文摘要
本发明提供一种用锆的强酸盐、碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱直接生产碱式硫酸锆的生产工艺。具体是将锆的强酸盐固体料与碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱按一定比例直接混合，经过充分搅拌、研磨，使之完全反应，再经水洗、脱水即生产出碱式硫酸锆。上述工艺采取将锆的强酸盐固体料与碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱按一定比例直接混合反应的方法，具有设备简单、工艺流程短、收率高，没有三废排放的特点。
文档编号C01G25/00GK1565978SQ03138760
公开日2005年1月19日 申请日期2003年7月6日 优先权日2003年7月6日
发明者柳云珍, 宋世楼, 贾欲雪 申请人:柳云珍