专利名称：二氯化硫的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备二氯化硫的新方法，为化学合成技术领域。
本发明所述的二氯化硫的制备方法，由氯气与硫反应而制得，其技术要点是由氯气与硫进行气固反应后，再降温后制得。
本发明制备方法一改过去将反应后的产物进行升温蒸馏的方法，改为降温处理，获得了的显著的收获。降低了生产成本低，稳定了产品性能，提高了产品收率和纯度，且操作简便，易于实施，又避免了环境污染，具有良好的经济效益和社会效益。
本发明制备方法中氯气与硫(硫磺)进行气固反应首先生成二氯化二硫后，再进行降温处理，然后继续通入氯气反应制得二氯化硫。其中氯气与硫进行气固反应生成二氯化二硫的反应温度为80～120℃。
反应过程的反应物配料按照反应式进行即可，一般地，氯气与硫磺的配料摩尔比为2.00～2.06∶1。本发明制备方法的反应式为反应结束后添加稳定剂，以保证产品的稳定性。所用稳定剂为亚磷酸酯、亚磷酸氢二酯中的一种或几种的任意比例的组合。亚磷酸酯包括亚磷酸乙酯、亚磷酸丁酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三丙酯、亚磷酸三异丙酯、亚磷酸三丁酯等，亚磷酸氢二酯包括亚磷酸氢二甲酯、亚磷酸氢二乙酯、亚磷酸氢二丙酯、亚磷酸氢二异丙酯、亚磷酸氢二丁酯等，稳定剂的添加量为二氯化硫重量的0.1～0.8％适宜，二氯化硫的量按反应方程式由配料的硫磺量计算而得。
反应中降温处理的温度控制范围为-10～10℃较好。
反应过程最好施加一定的压力，反应压力控制为表压0～0.2Mpa适宜，表压为零时即是一个大气压。
本发明制备方法的反应过程依然需要按照常规方式添加催化剂，使用路易士酸催化剂，有三氯化铁、氯化锌、氯化铜、氯化铝等，其加入量为二氯化硫重量的0.1～0.2％。
本发明制备方法中能够参考、借鉴现有常规制备工艺的方面，参照常识情况进行即可，不再累述。
本发明二氯化硫的制备方法产品收率高，几乎100％转化，稳定性好，纯度高，可达98％以上，储存三个月后不低于95％，没有原料浪费，没有太多的工艺消耗，成本低，且操作简便，易于实施，尤其是工业化实施，又没有环境污染，利于普及推广应用。
在其它条件完全相同的情况下，仅就产品使用的不同稳定剂与现有的三氯化磷稳定剂使用情况相比，结果见表1，产品的稳定性有明显差异。
条件常温常压储存，测得不同时间内产品中的杂质(即分解的二氯化二硫)含量。
权利要求
1.一种二氯化硫的制备方法，由氯气与硫反应而制得，其特征在于由氯气与硫进行气固反应后，再降温后制得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于氯气与硫进行气固反应首先生成二氯化二硫后，进行降温，继续通入氯气反应制得二氯化硫。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于反应结束后再添加稳定剂得成品。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于稳定剂为亚磷酸酯、亚磷酸氢二酯中的一种或几种的任意比例的组合。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于稳定剂的添加量为二氯化硫重量的0.1～0.8％。
6.根据权利要求1-5任一权利要求所述的制备方法，其特征在于降温的温度控制范围为-10～10℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于氯气与硫进行气固反应生成二氯化二硫的反应温度为80～120℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于反应压力为表压0～0.2MPa。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于反应中使用路易士酸催化剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于催化剂为三氯化铁，加入量为二氯化硫重量的0.1～0.2％。
全文摘要
本发明涉及一种制备二氯化硫的新方法，为化学合成技术领域，由氯气与硫进行气固反应后，再降温后制得；氯气与硫进行气固反应首先生成二氯化二硫后，进行降温，继续通入氯气反应制得二氯化硫；反应结束后再添加稳定剂得成品。本发明二氯化硫的制备方法产品收率高，稳定性好，纯度高，可达98％以上，成本低，且操作简便，易于实施，尤其是工业化实施，又没有环境污染，利于普及推广应用。
文档编号C01B17/00GK1473758SQ0313872
公开日2004年2月11日 申请日期2003年6月26日 优先权日2003年6月26日
发明者朱永国, 王文举, 黄东华 申请人:淄博市新材料研究所