专利名称：一种沥青碳泡沫材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及碳泡沫材料的制备方法，具体涉及一种沥青碳泡沫材料的制备方法。
背景技术：
沥青碳泡沫材料是一种耐高温、比重轻，比表面积大的新材料，它具有优异的导热性能和力学性能，将其作为散热材料应用在汽车、航空航天、航海、核电等散热部件中，可对装置的小型化、轻型化带来飞跃的变革。
J.W.Klett，USP 6033506，Process For Making Carbon Foam公开了一种技术，其主要特征是将沥青材料在高压中膨化而成，其缺陷是耗能高，工作环境安全性差。
J.W Klett USP 6398994 B，2002.6.4披露了利用一种技术，其特征是采用了石油沥青和发泡剂共混后在较低的压力中发泡膨化而成，但其缺陷是两种相材料混合均匀性差，由此形成的孔洞界面分布及均匀性差，从而使碳泡沫材料的功能的均匀性也较差。
上述方法中，都要把沥青块先碾磨成3μ的小颗粒，再在100～2000psi压力下压成块状物，尽量保持块状物中少的空气。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种沥青碳泡沫材料的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法包括如下步骤将粗粉碎料母体沥青和发泡剂混合后通过双螺杆挤出机熔融并均匀混合为一体，注入一密闭压力容器，充入惰性气体，如氮气，在300～600℃的温度和10～80Kg/cm2的压力下保持1～60分钟，然后以2～30℃/分钟的降温速度和0.2～1Mpa/分钟降压速度降至室温和常压发泡，从而得到孔洞尺寸及其分布相当均匀的沥青泡沫材料，然后采用常规的方法碳化和高温石墨化，获得沥青碳泡沫材料。
以粗粉碎料母体沥青的重量计发泡剂的重量百分比为2～10％；所获得的沥青碳泡沫材料可根据需要制备成为板材或圆柱体或铸件。
优选的粗粉碎料母体沥青的几何尺寸为3～7×3～7×3～7mm；所说的沥青包括石油沥青、合成沥青或煤沥青中的一种或其混合物；所说的发泡剂选自对氧双苯磺酰肼、对甲苯磺酰氨基脲或AC(偶氮二甲酰胺)中的一种或其混合物；为了有利于螺杆的熔融压力稳定，可将沥青及发泡剂进行干燥处理。因为水汽在螺杆腔体中会使沥青熔体形成漫流而影响熔体物料的稳定输送。
所说的双螺杆挤压机为一种通用的设备，如上海第四化工机械厂生产的型号为同向旋转啮合双螺杆挤压机(SJS-35×38×2)的挤出机，优选的双螺杆挤出机工艺条件为进料预热区的温度为100～150℃，熔融混合区的温度为150～200℃，混合挤压区的温度为200～210℃；优选的碳化温度为800～1500℃，优选的石墨化温度为1500～2800℃。
本发明的原理是利用双螺杆的有效捏合作用将发泡剂粉状物和沥青熔融体〔石油沥青、煤沥青或合成沥青〕充分混合，在双螺杆螺纹斜块径向和轴向的均匀搅拌中，发泡剂的粉状小颗粒十分均匀地分佈于沥青熔融体的三维结构中。在一定的温度和压力下，这些发泡剂会分解而产生气体，释压后，这些分布于沥青中的气体膨胀释放，由于减压作用，使沥青体形成孔洞均匀的发泡体，并且在降压的同时伴随着降温，由于温度的下降，从而使形成的孔洞固定在发泡体中。采用本发明的方法制备沥青碳泡沫材料，所获得的产品，热性能及机械性能优良，工作环境安全可靠，适宜于工业化生产。
具体实施例方式
实施例1原料石油沥青，其几何尺寸为5×3×7mm；发泡剂对氧双苯磺酰肼，发泡剂重量百分比为3.5％；将粗粉碎料母体沥青和发泡剂混合后通过双螺杆挤出机熔融并均匀混合为一体，注入一密闭压力容器，充入氮气至2Kg/cm2，升高温度至260℃，升高压力为40Kg/cm2，压力下保持1分钟，然后以2℃/分钟的降温速度和0.2Mpa/分钟降压速度降至室温和常压发泡，从而得到孔洞尺寸及其分佈相当均匀的沥青泡沫材料，然后在1300℃碳化120分钟，在2600℃石墨化60分钟，获得沥青碳泡沫材料。
双螺杆工艺温度进料预热区、熔融混合区、增压挤出区150 200℃ 210℃制取的碳泡沫材料指标体积密度0.5～0.6g/cm3热膨胀系数 4.2PPM/℃导热系数100～120w/mk比导热系数 200～240(w/mk)/(g/cm3)。
实验例2原料煤沥青，其几何尺寸为4×5×7mm；添加体发泡剂，甲苯磺酰氨基脲，重量百分比为7％。
将粗粉碎料母体沥青和发泡剂混合后通过双螺杆挤出机熔融并均匀混合为一体，注入一密闭压力容器，充入氮气至2Kg/cm2，升高温度至260℃，升高压力为60Kg/cm2，压力下保持60分钟，然后以3℃/分钟的降温速度和0.5Mpa/分钟降压速度降至室温和常压发泡，从而得到孔洞尺寸及其分佈相当均匀的沥青泡沫材料，然后在1300℃碳化180分钟，在2600℃石墨化120分钟，获得沥青碳泡沫材料。
双螺杆工艺温度进料预热区、熔融混合区、增压挤出区100℃ 150℃ 200℃制取的碳泡沫材料指标体积密度 0.3～0.5g/cm3热膨胀系数5.6PPM/℃导热系数 100～120w/mk比导热系数200～240(w/mk)/(g/cm3)对比例1原料石油沥青，发泡剂对氧双苯磺酰肼，重量百分比3.5％。
将粗粉碎料母体沥青和发泡剂混合后注入一密闭压力容器，充入氮气至2Kg/cm2，升高温度至260℃，升高压力为50Kg/cm2，压力下保持60分钟，然后以3℃/分钟的降温速度和0.4Mpa/分钟降压速度降至常温和常压发泡，得到沥青泡沫材料，然后在1300℃碳化180分钟，在2600℃石墨化120分钟，获得沥青碳泡沫材料。
制取的碳泡沫材料指标体积密度 0.7～0.9g/cm3热膨胀系数 3.8Ppmldeg℃导热系数 40～60w/mk比导热系数 60～70(w/mk)/(g/cm3)由此可见，本发明的材料与对比例的材料相比，应用本发明采用了双螺杆挤出机，所制备的碳泡沫比常规方法制备的碳泡沫各项指标有着明显的提高。
权利要求
1.一种沥青碳泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，将粗粉碎料母体沥青和发泡剂混合后通过双螺杆挤出机熔融并均匀混合为一体，注入一密闭压力容器，充入惰性气体，在300～600℃的温度和10～80Kg/cm2的压力下保持1～60分钟，然后降至室温和常压发泡，从而得到沥青泡沫材料，然后采用常规的方法碳化和高温石墨化，获得沥青碳泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以粗粉碎料母体沥青的重量计发泡剂的重量百分比为2～10％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以2～30℃/分钟的降温速度和0.2～1Mpa/分钟降压速度降至室温和常压。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，粗粉碎料母体沥青的几何尺寸为3～7×3～7×3～7mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的沥青包括石油沥青、合成沥青或煤沥青中的一种或其混合物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的发泡剂选自对氧双苯磺酰肼、对甲苯磺酰氨基脲或偶氮二甲酰胺中的一种或其混合物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将沥青及发泡剂进行干燥处理。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的双螺杆挤出机工艺条件为进料预热区的温度为100～150℃，熔融混合区的温度为150～200℃，混合挤压区的温度为200～210℃。
全文摘要
本发明公开了一种沥青碳泡沫材料的制备方法，包括如下步骤，将粗粉碎料母体沥青和发泡剂混合后通过双螺杆挤出机熔融并均匀混合为一体，注入一密闭压力容器，充入惰性气体，在300℃～600℃的温度和10～80Kg/cm
文档编号C01B31/00GK1587033SQ200410066289
公开日2005年3月2日 申请日期2004年9月10日 优先权日2004年9月10日
发明者郁铭芳, 王依民, 王燕萍, 王新营, 张长星, 倪建华 申请人:东华大学