专利名称：超高纯度惰性气体纯化装置及纯化方法
技术领域：
本发明涉及一种用于去除惰性气体中的杂质气体的超高纯度惰性气体纯化装置，本发明也涉及一种用于去除惰性气体中的杂质气体的超高纯度惰性气体的纯化方法。本发明尤其涉及一种可以在常温(0-50℃)下使用的、可均衡、有效地去除惰性气体中的包括甲烷，轻质烃，一氧化碳和二氧化碳在内的杂质气体的超高纯度惰性气体纯化装置，及一种可以在常温(0-50℃)下使用的、可均衡、有效地去除惰性气体中的包括甲烷，轻质烃，一氧化碳和二氧化碳在内的杂质气体的超高纯度惰性气体的纯化方法。
本发明所说的超高纯度指惰性气体中的杂质气体被去除后的体积含有比率在1ppb(十亿分之一)及其以下。
背景技术：
在很多化学工艺、气体分析及电子工业中大量使用超高纯度的各种惰性气体，如氮气，氦气，氩气等。此时，上述惰性气体中通常含有的氧、氢、一氧化碳、二氧化碳、甲烷及轻质烃、水等杂质因其化学性而使所述惰性气体无法适用于高工艺性的要求。例如，电子工业需要超高纯度的N2用于生产半导体材料，但在硅晶片的形成期间，N2中存在的杂质大大提高了晶片的废品比例。又，在对空气进行深冷分离来生产N2时，由于N2和二氧化碳具有类似的沸点，因而低温塔进料空气中存在的二氧化碳将大部进入产品氮中。如果对所述蒸馏过程不采取进一步加工，则氢气富集于N2中，使其浓度大幅增大。从而，为电子工业所需N2(不含二氧化碳和氢气)的超高纯度要求，通常，须对产品的N2进行附加的前后工序处理。
为获得高工艺性要求的惰性气体所需的超高纯度，除了以往使用的采用沸石等固体吸附剂等的气体净化方法之外，目前已经有两种技术被成功地应用于纯化惰性气体。一种是吸气剂技术，另外一种是催化剂技术。
吸气剂技术使用吸气剂材料对气体进行纯化。吸气剂材料是由铁，锆，钒等金属制成的合金材料。其特点是材料表面不会和氦，氖，氩一类的惰性气体反应，但可以和某些杂质气体分子，如水汽，氧，一氧化碳，二氧化碳，甲烷等气体反应发生化学反应。而且在高温下(300-400℃)由这些杂质分子带到表面的氧，碳等原子不断扩散进入材料内部，从而能够维持材料表面长时间的和各类杂质分子反应。这一材料特性被用来对某些气体进行纯化。
例如，专利号为“”CN98810257.9”、发明名称为“带有吸气剂安全装置的半导体制作系统”、及专利号为“CN00808734.2”、发明名称为“组合式热吸气剂净化系统”的中国专利分别公开了该系统中所使用的一种气体净化器。其特征分别在于，将吸气剂柱或吸气剂材料封装在金属容器内，使不纯气体经由进出口流经其间，加热使用，进行气体纯化。另外，可在所述吸气剂材料的不同部位配置温度传感器，或配置再生换热器，以提高其使用效率。但显而易见的是，此类气体净化器系统结构较复杂；需要加热，消耗电能大。
又如，申请号为“CN89106797.3”、发明名称为“非蒸散型低温激活吸气剂及其制造方法”的中国专利申请公开了一种吸气剂及其制造方法，所述吸气剂由锆基合金组成，即，由锆、钒、铁、酞合金组成。但是，据该专利文献的说明书介绍，所述吸气剂的激活温度仍需450℃，其推荐的工作温度在300℃左右，而丝毫未谈及纯化率及可吸去的气体杂质。从而，虽然该吸气剂对活性气体具有较快的吸气速率和较大的吸气容量，但，可以看出，该吸气剂仍存在需要加热，消耗电能大等问题。
综上所述，使用吸气剂技术纯化惰性气体的缺点是装置比较复杂，使用不便，气体杂质去除范围虽然较广，但需加热，消耗电能。从而，无法满足在很多化学工艺、气体分析及电子工业中大量使用高纯度的各种惰性气体的高工艺性的要求。
而且当气体中杂质浓度过高或使用不当时，装置有可能产生上千摄氏度的高温。有可能引起爆炸，火灾等安全事故。
催化剂技术使用催化剂材料对气体进行纯化。催化剂材料是一种多孔结构的介质材料。其孔隙的表面上涂敷有金属氧化物。在室温下某些气体分子，如水汽，氧，氢，一氧化碳，二氧化碳等气体会以化学反应，化学吸附或物理吸附的方式附着在金属氧化物上。这一材料特性同样被广泛用来对惰性气体进行纯化。另外，催化剂表面的这些反应多为可逆反应。在高温下附着在金属氧化物上的各类杂质会脱附出来。所以催化剂类的气体纯化装置都可以再生重复使用。例如CN91106231的中国专利公开了一种含贵金属钯氧化锰催化剂。该催化剂可以通过氧化反应将氧固定在材料的表面，而不会和惰性气体发生任何反应。因此就可以用此材料从惰性气体中去除氧气。虽然根据一般的化学原理分析该催化剂应该对水，氢有一定的去除能力，但根据其说明书揭示，该催化剂仅可去除氧，且其对氧的去除止于0.04-0.006ppm(百万分之一)。显然，该专利介绍的含贵金属钯氧化锰催化剂也无法满足上述对使用超高纯度惰性气体的要求。
类似的材料还有氧化镍催化剂。其优点是对一氧化碳和二氧化碳的去除能力明显优于氧化锰催化剂。但是它在纯化含氧量高的气体时由于氧化反应剧烈，温度比氧化锰催化剂升高的很多，带来不安全的因素。同时也容易损坏催化剂材料本身。
另外，专利申请号为“CN02142017.3”、发明名称为“纯化催化剂、其制备方法和气体纯化装置”的中国专利申请、专利号为“CN01127220.1”、发明名称为“气体纯化工艺”的中国专利及专利号为“CN02127879.2”、发明名称为“气体净化设备和方法”的中国专利分别揭示了用于净化气体流的纯化催化剂、气体纯化设备系统及其方法。但上述技术或是杂质去除的范围较小，或是气体杂质去除率较低，或是需复杂、庞大的系统装置，无法充分满足使用气体的终端提供超高纯度惰性气体的工艺要求。
由上可见，使用催化剂技术纯化惰性气体的优点是装置简单。封装有催化剂材料的不锈钢罐经过一定的加热和通气的处理工艺后就可以独立做为一个装置接入气体管路中在常温下对惰性气体进行纯化。无需大型装置。且一旦罐中的催化剂材料吸附杂质达到饱和状态而失去纯化功能，可以将罐子从气体管路拆下来，接到加热和通气系统上对其进行再生处理，恢复去除杂质的能力。
但是，催化剂技术纯化惰性气体的缺点是杂质去除的范围小，不能从惰性气体中去除甲烷。对轻质烃，如乙烷的去除能力也有限。即使选用对一氧化碳和二氧化碳的去除能力较强的氧化镍催化剂，其去除二氧化碳的能力也仅为去除水，氧的能力的十分之一。造成杂质去除能力的不平衡。例如在对国标电子工业用氮气进行纯化时，往往由于二氧化碳首先饱和而造成纯化装置达到使用寿命而需要再生。但此时其去除水，氧的能力才仅仅被利用了约十分之一。由此，导致其使用效率低下。
另外，专利申请号为“CN03813800.X”、发明名称为“快速活化或预处理多孔气体净化基质的方法”的(申请人为美国AERONEX公司)中国专利揭示了一种通过对预处理或活化气体进行强制对流，使其通过基质空隙，从而快速、经济地对气体净化基质进行活化或预处理的方法。
然而，该专利申请的发明构思及其技术方案的对以往技术的贡献仅仅在于籍由对气体净化容器进行循环加压、排气的方法来对气体净化介质进行预处理及、或活化，由此提高气体净化效率(气体净化基质使用量及时间等)。而对于各杂质气体去除的范围及其去除率未作技术性说明(尽管该文献声称，可将对污染物的纯化至数ppm及数ppb)。
另外，所述专利申请文献所列的活化方法不适用于对本发明的超高纯度惰性气体纯化装置的激活处理。因为在对本发明的超高纯度惰性气体纯化装置进行激活处理时必须保持气体流动的连续性。
表1给出了国标电子工业用氮气中主要杂质的浓度指标。表2给出了根据国标电子工业用氮气中主要杂质的浓度指标，利用美国AERONEX公司网站计算的其氧化镍催化剂惰性气体纯化装置的对各种杂质的使用寿命。
表1国标电子工业用氮气中主要杂质的浓度指标
表2某型镍基催化剂惰性气体纯化装置针对国标电子工业用氮气中各杂质的使用寿命
所以开发一种结构和使用简单、又对甲烷，轻质烃以及二氧化碳有较强的、纯化率都在1ppb以下的去除能力、节能环保、针对各种气体杂质都具有较长使用寿命的惰性气体纯化技术就成为一个重要的研究课题。
发明的内容本发明的目的在于，提供一种用于去除惰性气体中的杂质气体的超高纯度惰性气体纯化装置，特别是，提供一种可以在常温下使用的、可均衡、有效地去除惰性气体中的包括甲烷，轻质烃，一氧化碳和二氧化碳在内的杂质气体的超高纯度惰性气体纯化装置，本发明的目的又在于，提供一种用于去除惰性气体中的杂质气体的超高纯度惰性气体的纯化方法，特别是，提供一种可以在常温下(0-50℃)使用的、可均衡、有效地去除惰性气体中的包括甲烷，轻质烃，一氧化碳和二氧化碳在内的杂质气体的高纯度惰性气体的纯化方法。
根据本发明，不必采用如气体公司所使用的工业大型化的装置，而是使用结构简单、小型的气体纯化装置，即可强力去除惰性气体中的氧、氢、一氧化碳、二氧化碳、水等杂质，特别是可将惰性气体中的甲烷，轻质烃，一氧化碳以及二氧化碳去除至体积比浓度1ppb或小于1ppb。根据本发明的超高纯度气体纯化装置使用时不必加热，降低电耗。本发明的超高纯度气体纯化装置可再生使用。
本发明的超高纯度惰性气体纯化装置的结构如下。
一个具有进气端和出气端的金属罐。焊接在金属罐中部的一个隔离板将该金属罐分隔成进气端部和出气端部两个独立的腔体，所述隔离板是由粉末冶金或其它方法制成的金属多孔材料。所述金属多孔材料的孔隙尺寸在0.003到100微米之间。在进气端部腔体中填充几何尺寸为1到10毫米的锰基催化剂材料，其中氧化锰的重量百分比为60-90％。在出气端部腔体中填充选自铁，锆，钒，钛等合金吸气剂材料的一种以上的合金吸气剂材料。
进气端部腔体与出气端部腔体的体积比可以根据填充催化剂和吸气剂材料的体积比例需要在1∶9到9∶1之间调整。
优选的是，根据本发明的超高纯度惰性气体纯化装置，所述进气端部腔体中填充锰基催化剂材料的优选范围为催化剂材料的几何尺寸为2到5毫米，其中氧化锰的重量百分比为70-85％。
优选的是，根据本发明的超高纯度惰性气体纯化装置，所述出气端部腔体中填充的铁，锆，钒，钛等吸气剂材料的重量百分比为铁3.5-25.8％，锆38.5-86.5％，钒0-25.8％，钛0-22.5％。
优选的是，根据本发明的超高纯度惰性气体纯化装置，所述出气端部腔体中填充的铁，锆，钒，钛等合金吸气剂材料的重量百分比分别为铁3.5-25.8％，锆38.5-86.5％，钒5-25.8％，钛5-22.5％。
优选的是，根据本发明的超高纯度惰性气体纯化装置，所述进气端部腔体与出气端部腔体的体积比在2∶5到5∶2之间，所述隔离板的金属多孔材料的孔隙尺寸在0.01到50微米之间.。
本发明的超高纯度惰性气体纯化装置的纯化方法如下。
使用上述本发明的超高纯度惰性气体纯化装置，对惰性气体进行高纯度的纯化。所述纯化方法包括如下工序。
加热激活，将所述金属罐加热到250-450℃，从出气端输入激活气体并从进气端引出所述激活气体压力在0-1MPa，空速25-200/小时，加热激活时间在4-36小时；常温(0-50℃)下的催化剂纯化，在0-50℃，将惰性气体由进气端导入纯化装置后，首先与进气端部腔体中的催化剂材料接触，气体均匀地通过金属罐的横截面以与全部的催化剂材料充分接触，气体中的水，氧，氢，一氧化碳，二氧化碳等杂质首先被激活的催化剂材料从气体中去除至接近体积比1ppb；随后，常温(0-50℃)下的吸气剂纯化，在0-50℃，当惰性气体从进气端部腔体通过隔离板而进入出气端腔体后，气体均匀地通过金属罐的横截面以与全部的吸气剂材料作充分的接触，没有被催化剂材料吸附的甲烷或没有被催化剂吸附尽的二氧化碳等气体杂质和吸气剂材料反应，从而，在出气端得到具有各种杂质含量在体积比1ppb或1ppb以下的超高纯度的惰性气体。
在上述的加热激活过程中，催化剂材料表面吸附的杂质在高温下脱附后被激活气体带出金属罐之外。吸气剂材料表面的杂质在高温下扩散进入材料的内部，从而使表面恢复和杂质进行化学反应的能力。在经过数小时至数十小时的激活后，停止加热金属罐。待温度减低到常温时，此纯化装置就可用于纯化惰性气体。在常温下的催化剂纯化过程中，在0-50℃，将惰性气体由进气端导入纯化装置后，首先与进气端部腔体中的催化剂材料接触。气体均匀地通过金属罐的横截面以和全部的催化剂材料有充分的接触。此时，当气体的空速小于2000/小时，可以保证气体和全部的催化剂材料有充分的反应时间。气体中的水，氧，氢等杂质首先被激活的催化剂材料从气体中去除到接近体积比1ppb。
随后，在常温下对所述惰性气体进行的吸气剂纯化。在进行催化剂纯化之后，在常温下，再对所述惰性气体进行吸气剂纯化。在常温(0-50℃)下，当气体从进气端部腔体通过隔离板而进入出气端部腔体后，气体均匀地通过金属罐的横截面以保证和全部的吸气剂材料有充分的接触。当气体的空速小于1000/小时以保证气体和全部的吸气剂材料有充分的反应时间。使没有被催化剂材料吸附的甲烷，轻质烃，一氧化碳和二氧化碳等气体杂质和吸气剂材料反应。这样从出气端得到具有超高纯度的惰性气体，所述惰性气体中各气体杂质的浓度范围在体积比1ppb或1ppb以下。
根据本发明的新型惰性气体纯化装置的纯化方法，优选的是，在常温(0-50℃)下，将惰性气体由进气端导入纯化装置后，气体均匀地通过金属罐的横截面以保证和全部的催化剂材料有充分的接触。此时，气体的空速小于2000/小时以保证气体和全部的催化剂材料有充分的反应时间。气体中的水，氧，氢等杂质首先被激活的催化剂材料从气体中去除到1ppb或以下。
根据本发明的新型惰性气体纯化装置的纯化方法，优选的是，在常温(0-50℃)下，对惰性气体进行吸气剂纯化时，当气体从进气端部腔体通过隔离板而进入出气端腔体后，气体均匀地通过金属罐的横截面以保证和全部的吸气剂材料有充分的接触。气体的空速小于1000/小时以保证气体和全部的吸气剂材料有充分的反应时间。
根据本发明的新型惰性气体纯化装置的纯化方法，优选的是，吸气剂纯化时气体的空速为1000-2000/小时，从出气端输入激活气体并从进气端引出所述激活气体压力在0.5-1Mpa。
一旦整个纯化装置针对某一种或多种杂质出现饱和的现象并影响了出气端的气体纯度，可以根据需要，对纯化装置进行类似上述激活过程的再生处理，使其恢复去除杂质的能力。上述再生处理可进行多次，直到吸气剂材料全部和气体中的杂质反应完毕。
图1是本发明的惰性气体纯化装置的剖视图；图2是对本发明的惰性气体纯化装置进行激活的系统示意图；图3是使用本发明的惰性气体纯化装置的系统示意图；图中，1为不锈钢罐，2为隔离板，3为催化剂，4为吸气剂，5为进气端，6为出气端，7为加热器，8为温度控制装置，9为激活气体流入出气端的管道，10为激活气体流出进气端的管道，11为源气体流入进气端的管道，12为源气体流出出气端的管道。在图2中，管道中的箭头表示激活气体的流向，在图3中，管道中的箭头表示源气体的流向。
具体实施例方式
以下，举实施例，参照附图对本发明的超高纯度惰性气体纯化装置及其纯化方法进行具体说明。
实施例1参照附图1.，图1是本发明的惰性气体纯化装置的剖视图。
金属罐为经过电化学抛光处理及用氩弧轨道焊接的316L不锈钢罐1。对不锈钢罐1的内表面进行电化学抛光处理以减少其对气体中各种杂质的吸附。不锈钢罐1以及隔离板2应该用氩弧轨道焊机进行焊接以提高焊接质量，减少氧化。隔离板选用由粉末冶金或其它方法制成的不锈钢多孔材料。这种材料既保证了从空间上把两种气体纯化材料分开，又保证了气体顺利地从一种材料的空间流入另一种材料的空间。
所述进气端部腔体与出气端部腔体的体积比在1∶9到9∶1之间，所述隔离板的金属多孔材料的孔隙尺寸在1到20微米之间，在进气端部腔体中填充锰基催化剂材料，催化剂材料的几何尺寸为5到8毫米，其中氧化锰的重量百分比为60-90％，在出气端部腔体中填充选自铁、锆的合金吸气剂材料的重量百分比为铁13.5-25.8％，锆38.5-86.5％。催化剂3和吸气剂4材料根据不锈钢罐1的大小选用几何尺寸在2-5毫米的颗粒。进气端5和出气端6一般采用高纯气体专用的不绣钢接头。
图2是对本发明的惰性气体纯化装置进行激活的系统示意图。
加热器7对本发明的惰性气体纯化装置进行加热。温度由温控仪8进行控制。
将所述不锈钢罐加热到250-400摄氏度，从出气端输入激活气体并从进气端引出所述激活气体压力在0-0.5MPa，空速50-150/小时，加热激活时间在4-16小时。
激活气体通过管道9从出气端6进入惰性气体纯化装置。在顺序通过出气端部腔体，隔离板2和进气端部腔体后，经过进气端5通过管道10排出。在激活过程中必须保证气体连续不断地经出气端6进入惰性气体纯化装置后从进气端5排出。这样才能够保证催化剂材料在被激活时放出的水，氧等杂质不进入出气端部腔体和吸气剂材料反应。
图3是使用本发明的系统示意图。
待纯化的源气体通过管道11从进气端5进入本发明的惰性气体纯化装置。在顺序通过进气端部腔体，隔离板2和出气端部腔体后，经过出气端6通过管道12向使用端提供超高纯度的气体。在进气端部腔体中的催化剂材料首先将气体中的水，氧，氢等杂质去除。当气体通过隔离板2时，其中的水，氧，氢等杂质的含量已经接近1ppb。而甲烷，轻质烃，一氧化碳和二氧化碳等气体杂质没有被催化剂材料完全吸附。当气体进入出气端部腔体后，这些杂质和吸气剂材料反应并被从气体中除去。这样从出气端得到的就是具有超高纯度的惰性气体。虽然吸气剂材料在不加热的情况下只有表面可以和杂质反应，但由于气体中的大部分杂质，特别是水，氧已经被催化剂材料去除，和吸气剂材料反应杂质的数量和种类都较少，所以吸气剂材料可以在较长的时间内维持去除二氧化碳和轻质烃等杂质的能力。从而在较长的时间内保证了出气端惰性气体的纯度。
实施例2除所述进气端部腔体与出气端腔体的体积比在2∶5到5∶2之间，所述隔离板的金属多孔材料的孔隙尺寸在20到50微米之间，在进气端部腔体中填充锰基催化剂材料，催化剂材料的几何尺寸为2到5毫米，其中氧化锰的重量百分比为70-85％之外，其他如同实施例1，得到高纯度惰性气体。
实施例3除了激活温度为350-450℃，从出气端输入激活气体并从进气端引出所述激活气体压力在0.5-1MPa，空速100-200/小时，加热激活时间在16-26小时之外，其他如同实施例2，.得到高纯度惰性气体。
实施例4除了从出气端输入激活气体并从进气端引出所述激活气体压力在0.5-1MPa，加热激活时间在26-33小时之外，其他如同实施例3，.得到高纯度惰性气体。
实施例5除了所述金属多孔材料的孔隙尺寸在0.003到0.5微米之间，在进气端部腔体中填充的锰基催化剂材料的几何尺寸为1到5毫米，吸气剂纯化阶段空速在1000-2000/小时之外，其他如同实施例4，.得到高纯度惰性气体。
实施例6除了所述金属多孔材料的孔隙尺寸在0.003到0.5微米之间，所述出气端部腔体中填充铁，锆，钒合金吸气剂材料，其重量百分比分别为铁8.5-25.8％，锆48.5-86.5％，钒5-25.8％之外，其他如同实施例4，.得到高纯度惰性气体。
实施例7除了所述出气端部腔体中填充的铁，锆，钛合金吸气剂材料的重量百分比分别为铁8.5-25.8％，锆48.5-86.5％，钛5-22.5％之外，其他如同实施例4，得到高纯度惰性气体。
实施例8除了所述出气端部腔体中填充的铁，锆，钒，钛合金吸气剂材料的重量百分比分别为铁3.5-25.8％，锆38.5-76.5％，钒5-25.8％，钛5-22.5％之外，其他如同实施例4，得到高纯度惰性气体。
经本发明的超高纯度惰性气体纯化装置及其超高纯度惰性气体纯化方法纯化后的上述惰性气体中通常含有的氧、氢、一氧化碳、二氧化碳、甲烷及轻质烃、水等杂质含率在1ppb或1ppb以下。表3给出了实施例1-3的初步实验结果表3本发明惰性气体纯化装置对国标电子工业用氮气中各杂质的使用寿命
表4给出了实施例4-8的初步实验结果表4本发明惰性气体纯化装置对国标电子工业用氮气中各杂质的使用寿命
根据本发明，不必采用如气体公司所使用的工业大型化的装置，而是使用简单、小型的气体纯化装置，即可强力去除惰性气体中的氧、氢、一氧化碳、二氧化碳、水等杂质，根据本发明，可将惰性气体中的甲烷，轻质烃以及二氧化碳去除至1ppb或小于1ppb。根据本发明的超高纯度气体纯化装置使用时不必加热，降低电耗。本发明的超高纯度气体纯化装置可再生使用，使用寿命长。
权利要求
1.一种超高纯度惰性气体纯化装置，所述超高纯度惰性气体纯化装置包括一个具有进气端和出气端的金属罐，其特征在于，位于金属罐中部的一个隔离板将该金属罐分隔成进气端部和出气端部两个独立的腔体，所述进气端部腔体与出气端部腔体的体积比在1∶9到9∶1之间，所述隔离板是由粉末冶金或其它方法制成的金属多孔材料，所述金属多孔材料的孔隙尺寸在0.003到100微米之间，在进气端部腔体中填充几何尺寸为1到10毫米的锰基催化剂材料，其中氧化锰的重量百分比为60-90％，在出气端部腔体中填充选自铁，锆，钒，钛等合金吸气剂材料的一种或一种以上，所述吸气剂材料的几何尺寸为1到10毫米。
2.如权利要求1所述的超高纯度惰性气体纯化装置，其特征在于，所述进气端部腔体中填充锰基催化剂材料的几何尺寸为2到5毫米，所述进气端部腔体中的锰基催化剂材料中氧化锰的重量百分比为70-85％。
3.如权利要求1所述的超高纯度惰性气体纯化装置，其特征在于，所述出气端部腔体中填充的铁，锆，钒，钛等合金吸气剂材料的重量百分比分别为铁3.5-25.8％，锆38.5-86.5％，钒0-25.8％，钛0-22.5％。
4.如权利要求1或3所述的超高纯度惰性气体纯化装置，其特征在于，所述出气端部腔体中填充的铁，锆，钒，钛等合金吸气剂材料的重量百分比分别为铁3.5-25.8％，锆38.5-86.5％，钒5-25.8％，钛5-22.5％。
5.如权利要求1所述的超高纯度惰性气体纯化装置，其特征在于，所述进气端部腔体与出气端部腔体的体积比在2∶5到5∶2之间，所述隔离板的金属多孔材料的孔隙尺寸在0.01到50微米之间.。
6.一种超高纯度惰性气体的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法系对上述超高纯度惰性气体纯化装置进行，所述超高纯度惰性气体纯化装置包括一个具有进气端和出气端的金属罐，位于金属罐中部的一个隔离板将该金属罐分隔成进气端部和出气端部两个独立的腔体，所述进气端部腔体与出气端部腔体的体积比在1∶9到9∶1之间，所述隔离板是由粉末冶金或其它方法制成的金属多孔材料，所述金属多孔材料的孔隙尺寸在0.003到100微米之间，在进气端部腔体中填充几何尺寸为1到10毫米的锰基催化剂材料，其中氧化锰的重量百分比为60-90％，在出气端部腔体中填充选自铁，锆，钒，钛等合金吸气剂材料的一种或一种以上，所述吸气剂材料的几何尺寸为1到10毫米，所述纯化方法包括下述工序加热激活，将所述金属罐加热到250-450℃，从出气端输入激活气体并从进气端引出所述激活气体压力在0-1MPa，空速为25-200/小时，加热激活时间在4-36小时；常温下的催化剂纯化，在0-50℃下，将惰性气体由进气端导入纯化装置后，首先与进气端部腔体中的催化剂材料接触，气体均匀地通过金属罐的横截面以与全部的催化剂材料充分接触，气体中的水，氧，氢，一氧化碳，二氧化碳等杂质首先被激活的催化剂材料从气体中去除至体积比接近1ppb；随后，常温下的吸气剂纯化，在0-50℃下，当惰性气体从进气端部腔体通过隔离板而进入出气端腔体后，气体均匀地通过金属罐的横截面以与全部的吸气剂材料有充分的接触，没有被催化剂材料吸附的甲烷或没有被催化剂吸附尽的二氧化碳等气体杂质和吸气剂材料反应，从而，在出气端得到具有各种杂质含量在体积比1ppb或1ppb以下的超高纯度的惰性气体。
7.如权利要求6所述的超高纯度惰性气体纯化方法，其特征在于，所述进气端部腔体中填充锰基催化剂材料的几何尺寸为2到5毫米.，所述进气端部腔体中的锰基催化剂材料中氧化锰的重量百分比为70-85％。
8.如权利要求6所述的超高纯度惰性气体纯化方法，其特征在于，所述出气端部腔体中填充的铁，锆，钒，钛等合金吸气剂材料的重量百分比分别为铁3.5-25.8％，锆38.5-86.5％，钒0-25.8％，钛0-22.5％。
9.如权利要求6或8所述的超高纯度惰性气体纯化方法，其特征在于，所述出气端部腔体中填充的铁，锆，钒，钛等合金吸气剂材料的重量百分比为铁3.5-25.8％，锆38.5-86.5％，钒5-25.8％，钛5-22.5％。
10.如权利要求6所述的超高纯度惰性气体纯化方法，其特征在于，所述进气端部腔体与出气端部腔体的体积比在2∶5到5∶2之间，所述隔离板的金属多孔材料的孔隙尺寸在0.01到50微米之间.。
全文摘要
一种超高纯度惰性气体纯化装置及其纯化方法。所述超高纯度惰性气体纯化装置包括一个分别具有独立腔体的进气端和出气端的金属罐，二独立腔体的隔离板为孔隙尺寸在0.003到100微米间的多孔材料。所述进气端部腔体与出气端部腔体的体积比在1∶9到9∶1之间。在进气端部腔体中填充锰基催化剂材料，在出气端部腔体中填充选自铁，锆，钒，钛等合金吸气剂材料的一种或一种以上的材料。对所述气体纯化装置顺序进行加热激活、常温(0－50℃)下的惰性气体的催化剂纯化和吸气剂纯化，由此，使用简单、小型的气体纯化装置，即可去除惰性气体中的氧、氢、一氧化碳、二氧化碳、水等杂质至1ppb(体积比)或其以下。本发明的超高纯度气体纯化装置及其纯化方法使用时不必加热，使用寿命长。
文档编号C01B21/00GK1970133SQ20051011058
公开日2007年5月30日 申请日期2005年11月22日 优先权日2005年11月22日
发明者江晓松 申请人:先普半导体技术(上海)有限公司