专利名称：一种高纯度氯化钾的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于碱金属卤化物的纯化技术领域，尤其涉及一种以氯化钾粗盐为原料生产纯度在99％以上的氯化钾的物理方法。
背景技术：
高纯度氯化钾是工业上制取其他钾盐的主要原料、也是医药和食品添加剂的重要原料。其要求氯化钾的重量纯度达到99％以上，目前我国使用的高纯度氯化钾有50％是从国外进口。我国高纯度氯化钾的部分生产企业一直沿用传统的热溶冷结晶工艺，该工艺生产氯化钾的热能消耗大，设备腐蚀严重，而且真空结晶器需进口；有部分企业采用在钾饱和溶液中通入氯化氢气体，利用同“离子效应”的原理兑析出氯化钾的方法，该兑析法需要大量的氯化氢气体，建厂投资大。极少数企业按照1994年8月24日公告的中国专利ZL 92107304.6提供的方法生产的氯化钾，再采用纯水搅拌洗涤、脱水干燥得产品的工艺，洗涤法在提高质量的同时牺牲产量，因此产品的成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用低品位氯化钾进一步物理纯化得到高纯度氯化钾的方法，没有任何污染，回收率高，克服了现有技术成本高、回收率低的缺点。
本发明采用的技术方案如下一种高纯度氯化钾的生产工艺，以纯度98％以下的氯化钾为原料，其特征在于包括如下步骤(1)取纯度为98％以下的氯化钾产品与淡水混合得到氯化钾饱和溶液I；(2)将氯化钾饱和溶液I沉降或过滤，去除不溶物得到氯化钾的饱和清液II；(3)氯化钾饱和清液II浓缩至有晶体析出，制成氯化钾过饱和溶液III；(4)氯化钾过饱和溶液III经过滤除杂，制得无固体不溶物的氯化钾过饱和溶液IV；(5)氯化钾的过饱和溶液IV降温至-6℃～-6.5℃结晶，得到结晶氯化钾和母液混合物；(6)将晶体氯化钾和母液混合物离心分离，得到氯化钾晶体和母液V；(7)氯化钾晶体用纯净水洗涤，脱水，得到含水氯化钾和洗涤液VI，检测含水氯化钾的纯度，如得到的氯化钾纯度在99％以上，进行干燥就可得到高纯度氯化钾成品。
所述的步骤(7)检测含水氯化钾的纯度，如得到的氯化钾纯度在99％以下，则以该含水氯化钾为原料，用纯净水代替步骤(1)中的淡水重复所述步骤(1)至步骤(7)，得到纯度在99％以上的氯化钾。
该生产工艺还包括如下步骤将所述步骤(6)的得到的母液V和步骤(7)得到的洗涤液VI合并后，排入步骤(2)得到的氯化钾的饱和清液II中循环使用，直至在-6℃～-6.5℃时母液V的波美度达到26°Be时作为废液排出，废液经浓缩和热熔法得到粗氯化钾。
另一种高纯度氯化钾的生产工艺，以纯度98％以下的氯化钾为原料，其特征在于包括如下步骤(1)取纯度为98％以下的氯化钾产品与淡水加热混合，制得到氯化钾饱和溶液I；(2)将氯化钾饱和溶液I保温沉降或过滤，去除不溶物得到氯化钾的清液II；(3)氯化钾的清液II降温至-6℃～-6.5℃结晶，得到结晶氯化钾和母液混合物；(4)将晶体氯化钾和母液混合物离心分离，得到氯化钾晶体和母液V；(5)氯化钾晶体用纯净水洗涤，脱水，得到含水氯化钾和洗涤液VI，检测含水氯化钾的纯度，如得到的氯化钾纯度在99％以上，进行干燥就可得到高纯度氯化钾成品。
所述步骤(5)检测含水氯化钾的纯度，如得到的氯化钾纯度在99％以下，则以该含水氯化钾为原料，用纯净水代替步骤(1)中的淡水重复所述步骤(1)至步骤(5)，得到纯度在99％以上的氯化钾。
该生产工艺还包括如下步骤将所述步骤(4)的得到的母液V和步骤(4)得到的洗涤液VI合并后，排入步骤(2)得到的氯化钾的饱和清液II中循环使用，直至在母液V的波美度在-6℃～-6.5℃达到26°Be时作为废液排出，废液经浓缩和热熔法得到粗氯化钾。
所述的98％以下的氯化钾产品包括纯度为40％～98％的工业级氯化钾或氯化钾肥。
所述的高纯度氯化钾的生产工艺的具体生产步骤如下(1)取纯度为40％～98％的粗氯化钾与淡水按1∶2～3.5的重量比混合得到氯化钾饱和溶液I；(2)将氯化钾饱和溶液I在沉降槽中沉降或用压滤机过滤，去除不溶物，得到氯化钾的饱和清液II；
(3)氯化钾饱和清液II用蒸发器或自然摊晒浓缩至有晶体析出，制成氯化钾过饱和溶液III；(4)氯化钾过饱和溶液III经压滤机滤除其中的杂质，制得无固体不溶物的氯化钾过饱和溶液IV；(5)无固体不溶物的氯化钾过饱和溶液IV导流至冷库或者速冻隧道内降温至-6℃～-6.5℃结晶，得到结晶氯化钾和母液混合物；(6)将晶体氯化钾和母液混合物抽至离心机离心分离，得到氯化钾晶体和母液V；(7)氯化钾晶体用纯净水洗涤，脱水，得到含水氯化钾和洗涤液VI，检测氯化钾的纯度，如得到的氯化钾纯度在99％以上，可进一步干燥得到高纯度氯化钾成品，如氯化钾的纯度低于99％，则以该含水氯化钾为原料，用纯净水代替步骤(1)中的淡水重复上述步骤(1)至步骤(7)的工艺，直至得到纯度在99％以上的氯化钾。
(8)步骤(6)得到的母液V和步骤(7)得到的洗涤液VI合并后，排入步骤(2)得到的氯化钾的饱和清液II中循环使用，直至在-6℃～-6.5℃时母液V的波美度达到26°Be时作为废液排出。
该高纯度氯化钾的生产工艺在夏季可以采用自然蒸发和人工冷冻相结合的方法进行生产，也可根据条件将粗氯化钾和淡水的溶解在加热条件下进行，冬季气温较低时可以采用人工蒸发和自然冷冻相结合的方法进行生产，以充分利用自然资源，降低生产成本。
为提高回收率同时降低生产成本，可将工艺过程中产生的含氯化钾的母液V和洗涤液VI再次排入生产中循环使用，但当母液V和洗涤液VI中杂质含量增高到一定程度时，可将其合并作为氯化钾粗盐的原料，采用常规的方法制备氯化钾粗盐。同时，该氯化钾粗盐又可作为本发明生产高纯度氯化钾的低品位原料。
本发明提供的该高纯度氯化钾的生产工艺可采用全封闭连续生产方式，高纯度氯化钾的收率高，其各工艺步骤为物理方法，没有废物产生和环境污染，生产成本低，得到的产品纯度可高达99.5％以上，色泽洁白如雪，能数十倍的提升氯化钾肥的附加值。本发明可用于现有低品位氯化钾钾肥和工业低纯度氯化钾的纯化生产。
下面结合附图对本发明作进一步的阐述。
图1是本发明实施例1的高纯度氯化钾的生产工艺流程方框图；图2是本发明实施例2的高纯度氯化钾的生产工艺流程方框图；图3是本发明实施例3的高纯度氯化钾的生产工艺流程方框图。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，除特殊说明外下列实施例中的百分数均为重量百分数。
实施例1 如图1，高纯度氯化钾的生产工艺，以纯度为89.96％的氯化钾肥为原料，该氯化钾肥的物化指标为氯化钠含量1.22％，氯化镁含量0.43％，硫酸钙含量3.72％，水不溶物4.68％)该高纯度氯化钾的生产工艺步骤如下(1)称取1000kg的纯度为89.96％的氯化钾放于4000L容器中，加入2350Kg淡水充分搅拌得到饱和溶液I；(2)将氯化钾饱和溶液I用压滤机过滤，去除不溶物，得到氯化钾的饱和清液II 2940.6Kg；(3)再将氯化钾饱和清液II用蒸发器浓缩至100℃时波美度等于27°Be有晶体析出时，得到1996Kg氯化钾过饱和溶液III；(4)氯化钾过饱和溶液III经压滤机滤除其中的杂质，制得无固体不溶物的氯化钾过饱和溶液IV 1916.6Kg；(5)氯化钾过饱和溶液IV导流至冷库冷至-6.5℃结晶，得到结晶氯化钾和母液混合物；(6)将晶体氯化钾和母液混合物用离心机离心分离，得到含水氯化钾晶体632.47Kg和母液V；(7)用210Kg纯净水洗涤晶体氯化钾，得到含水氯化钾和洗涤液VI，检测到含水氯化钾中氯化钾的纯度在99.61％，脱水干燥得氯化钾479.15Kg；(8)步骤(6)得到的母液V和步骤(7)得到的洗涤液VI合并后放到步骤(3)循环使用，直至有一次在-6.5℃时母液V波美浓度等于26Be时止，共得到纯度97.56％的氯化钾227.16Kg；(9)将步骤(8)中在-6.5℃时得到的波美浓度等于26Be的母液抽到蒸发器中蒸发至干得粗盐14.68Kg，再采用热溶的方法制得含量85％粗氯化钾4.81Kg，粗氯化钾可以重新作为高纯度氯化钾生产工艺中做原料。
实施例2 如图2，高纯度氯化钾的生产工艺，以纯度为45.19％的粗氯化钾为原料，该氯化钾的物化性能指标为氯化钠含量11.22％，氯化镁含量0.63％，硫酸钙含量23.61％，水不溶物19.37％。
该高纯度氯化钾的生产工艺步骤如下(1)称取10kg的纯度为45.19％的粗氯化钾放于40L容器中，加入11.96Kg淡水充分搅拌得到饱和溶液I；(2)将氯化钾饱和溶液I用沉降槽自然沉降，去除不溶物，得到氯化钾的澄清溶液II 15.34Kg；
(3)再将氯化钾饱和清液II自然摊晒浓缩至液体温度28℃(2时波美度等于23°Be有晶体析出，得到12.04Kg氯化钾溶液III；(4)氯化钾过饱和溶液III经滤布滤除其中的杂质，过滤后的氯化钾过饱和溶液IV为11.37Kg；(5)氯化钾过饱和溶液IV放入冷柜中降温至-6.5℃结晶，得到结晶氯化钾和母液混合物；(6)将晶体氯化钾和母液混合物分离，得到氯化钾纯度为97.33％的晶体氯化钾2.77Kg和母液V；(7)用7.75Kg纯净水溶解2.77Kg的含水氯化钾，按上述步骤(1)至步骤(7)的工艺，得到纯度在99.7％的氯化钾1.41Kg；实施例3 如图3，高纯度氯化钾的生产工艺，以纯度为73.11％的粗氯化钾为原料，该氯化钾的物化性能指标为氯化钠含量5.63％，氯化镁含量0.67％，硫酸钙含量12.15％，水不溶物8.44％。
该高纯度氯化钾的生产工艺步骤如下(1)取纯度为73.11％的粗氯化钾1000Kg与1360Kg淡水在容量为4000L的搅拌器内加热混合，充分搅拌，使溶液在100℃澄清溶液波美浓度为27°Be，得到溶液I；(2)将饱和溶液I抽到压滤机中过滤，分离一切水不溶物后得到饱和澄清溶液II 1959Kg；(3)已滤除了固体杂质的过饱和溶液II导流至速冻隧道内，开启压缩机将溶液降温至-6.50℃，溶液中氯化钾的溶解度随温度下降而降低，结晶析出556.5Kg晶体氯化钾和母液V；(4)将步骤(3)中得到的结晶氯化钾，用185.5Kg纯净水搅拌洗涤，脱水干燥，得到含量为99.53％高纯度氯化钾442.3Kg；(5)洗涤晶体氯化钾后的洗涤液VI和步骤(3)得到的母液V合并抽至步骤(1)的溶液I中，按步骤(1)、(2)、(3)、(4)的过程反复循环，直至一次在-6.5℃时母液V的波美浓度等于26°Be时止；(6)将波美浓度等于26°Be的母液V泵至蒸发器中蒸发至干得氯化钾混盐，再采用热溶的方法制得粗氯化钾；粗氯化钾脱除母液后可返回步骤(1)中做原料。
权利要求
1.一种高纯度氯化钾的生产工艺，以纯度98％以下的氯化钾为原料，其特征在于包括如下步骤(1)取纯度为98％以下的氯化钾产品与淡水混合得到氯化钾饱和溶液I；(2)将氯化钾饱和溶液I沉降或过滤，去除不溶物得到氯化钾的饱和清液II；(3)氯化钾饱和清液II浓缩至有晶体析出，制成氯化钾过饱和溶液III；(4)氯化钾过饱和溶液III经过滤除杂，制得无固体不溶物的氯化钾过饱和溶液IV；(5)氯化钾的过饱和溶液IV降温至-6℃～-6.5℃结晶，得到结晶氯化钾和母液混合物；(6)将晶体氯化钾和母液混合物离心分离，得到氯化钾晶体和母液V；(7)氯化钾晶体用纯净水洗涤，脱水，得到含水氯化钾和洗涤液VI，检测含水氯化钾的纯度，如得到的氯化钾纯度在99％以上，进行干燥就可得到高纯度氯化钾成品。
2.根据权利要求1所述的高纯度氯化钾的生产工艺，其特征在于所述的步骤(7)检测含水氯化钾的纯度，如得到的氯化钾纯度在99％以下，则以该含水氯化钾为原料，用纯净水代替步骤(1)中的淡水重复所述步骤(1)至步骤(7)，得到纯度在99％以上的氯化钾。
3.根据权利要求1所述的高纯度氯化钾的生产工艺，其特征在于该生产工艺还包括如下步骤将所述步骤(6)的得到的母液V和步骤(7)得到的洗涤液VI合并后，排入步骤(2)得到的氯化钾的饱和清液II中循环使用，直至在-6℃～-6.5℃时母液V的波美度达到26°Be时作为废液排出，废液经浓缩和热熔法得到粗氯化钾。
4.一种高纯度氯化钾的生产工艺，以纯度98％以下的氯化钾为原料，其特征在于包括如下步骤(1)取纯度为98％以下的氯化钾产品与淡水加热混合，制得到氯化钾饱和溶液I；(2)将氯化钾饱和溶液I保温沉降或过滤，去除不溶物得到氯化钾的清液II；(3)氯化钾的清液II降温至-6℃～-6.5℃结晶，得到结晶氯化钾和母液混合物；(4)将晶体氯化钾和母液混合物离心分离，得到氯化钾晶体和母液V；(5)氯化钾晶体用纯净水洗涤，脱水，得到含水氯化钾和洗涤液VI，检测含水氯化钾的纯度，如得到的氯化钾纯度在99％以上，进行干燥就可得到高纯度氯化钾成品。
5.根据权利要求2所述的高纯度氯化钾的生产工艺，其特征在于所述步骤(5)检测含水氯化钾的纯度，如得到的氯化钾纯度在99％以下，则以该含水氯化钾为原料，用纯净水代替步骤(1)中的淡水重复所述步骤(1)至步骤(5)，得到纯度在99％以上的氯化钾。
6.根据权利要求2所述的高纯度氯化钾的生产工艺，其特征在于该生产工艺还包括如下步骤将所述步骤(4)的得到的母液V和步骤(4)得到的洗涤液VI合并后，排入步骤(2)得到的氯化钾的饱和清液II中循环使用，直至在母液V的波美度在-6℃～-6.5℃达到26°Be时作为废液排出，废液经浓缩和热熔法得到粗氯化钾。
7.根据权利要求1和2所述的高纯度氯化钾的生产工艺，其特征在于所述的98％以下的氯化钾产品包括纯度为40％～98％的工业级氯化钾或氯化钾肥。
8.根据权利要求1所述的高纯度氯化钾的生产工艺，其特征在于生产步骤如下(1)取纯度为40％～98％的粗氯化钾与淡水按1∶2～3.5的重量比混合得到氯化钾饱和溶液I；(2)将氯化钾饱和溶液I在沉降槽中沉降或用压滤机过滤，去除不溶物，得到氯化钾的饱和清液II；(3)氯化钾饱和清液II用蒸发器或自然摊晒浓缩至有晶体析出，制成氯化钾过饱和溶液III；(4)氯化钾过饱和溶液III经压滤机滤除其中的杂质，制得无固体不溶物的氯化钾过饱和溶液IV；(5)无固体不溶物的氯化钾过饱和溶液IV导流至冷库或者速冻隧道内降温至-6℃～-6.5℃结晶，得到结晶氯化钾和母液混合物；(6)将晶体氯化钾和母液混合物抽至离心机离心分离，得到氯化钾晶体和母液V；(7)氯化钾晶体用纯净水洗涤，脱水，得到含水氯化钾和洗涤液VI，检测氯化钾的纯度，如得到的氯化钾纯度在99％以上，可进一步干燥得到高纯度氯化钾成品，如氯化钾的纯度低于99％，则以该含水氯化钾为原料，用纯净水代替步骤(1)中的淡水重复上述步骤(1)至步骤(7)的工艺，直至得到纯度在99％以上的氯化钾。(8)步骤(6)得到的母液V和步骤(7)得到的洗涤液VI合并后，排入步骤(2)得到的氯化钾的饱和清液II中循环使用，直至在-6℃～-6.5℃时母液V的波美度达到26°Be时作为废液排出。
全文摘要
一种高纯度氯化钾的生产工艺，属于碱金属卤化物的纯化技术领域。以纯度98％以下的氯化钾为原料，其特征在于包括淡水溶解、沉降过滤、浓缩除杂、降温结晶、晶液分离步骤，能够得到99％以上的高纯度氯化钾。另一种高纯度氯化钾的生产方法包括淡水溶解、沉降过滤、降温结晶、晶液分离步骤。该高纯度氯化钾的生产工艺可采用全封闭连续生产方式，高纯度氯化钾的收率高，其各工艺步骤为物理方法，没有废物产生和环境污染，生产成本低，得到的产品纯度可高达99.5％以上，色泽洁白如雪，能数十倍的提升氯化钾肥的附加值。本发明可用于现有低品位氯化钾钾肥和工业低纯度氯化钾的纯化生产。
文档编号C01D3/14GK1978321SQ20051012422
公开日2007年6月13日 申请日期2005年11月29日 优先权日2005年11月29日
发明者高崧耀, 魏君英 申请人:高崧耀