专利名称：低温合成碳化硼的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种材料的制备方法，具体地说是一种碳化硼的 制备方法
二背景技术：
碳化硼近年来在应用上引起人们的特别注意，以其优异的性能成 为超硬材料家族中的重要成员。在碳化硼中，碳与硼都为非金属元素, 且原子半径互相接近，其结合方^与一般间隙型化合物不同，正是这 种特殊的结合方式使得碳化硼具有许多优良的物理、化学和力学性 能。
目前工业上碳化硼的制备主要有以下几种，但各自存在很多缺点。
1、 电弧炉碳热还原法温度2200°C电弧炉内，碳和硼酸在保护 气氛下发生反应生成碳化硼，所得产物粒径较大，反应温度很高，能 耗大，生产力低。
2、 自蔓延高温合成法釆用镁作为助熔剂，镁粉、碳黑和硼酸 混合在温度为170(TC发生反应生成碳化硼，所得产物粒径较小，但 产物中MgO在后续处理中很难出去。
3、 激光诱导化学气相沉淀法以含有碳源和硼源的气体(BCl3、 B2H6、 CHC13、 CH4)为原料，在激光的强烈辐射条件下，混合气体发 生反应得到碳化硼纳米粉末，产物纯度高，粒径小，但成本特别高。
如何研究一种低成本、低能耗、绿色碳化硼制备工艺是国内外学 者研究的热点。
三
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温、低能耗、环境污染小的低温合 成碳化硼的方法。
本发明的目的是这样实现的以聚乙烯醇为碳源，硼酸为硼源首 先合成B-C化合物先驱体，然后将先驱体在空气中焙烧。
本发明实施步骤包括首先配制溶液浓度为1.0-1.5mol/L的聚乙烯醇(PVA)溶液和浓 度为0.5-1.0mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液与硼酸溶液的质量 比为20-21:10的比例将聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在90 110。C水洛条 件下混合得到白色絮状沉淀；然后将沉淀物在100 13(TC温度下干燥, 得到B-C化合物先驱体；最后将先驱体加热至800 1000。C焙烧，得 到多孔状黑色固体。将得到的多孔状黑色固体进行球磨后得到粒径均 在3pm以下的碳化硼粉末。
本发明是利用聚乙烯醇为碳源,硼酸为硼源首先合成B-C化合物 先驱体，然后再将化合物先驱体在空气中加热至80(TC进行热处理， 得到黑色多孔状固体经过球磨后得到多孔状黑色固体。
利用IR对化合物先驱体、裂解产物进行结构分析，可以看出化 合物先驱体中含有B-O-C键，裂解产物中含有B-C键。可以证明聚 乙烯醇与硼酸发生如下反应
O-CH—CH2— B(OH)3+ —CH2—CHA -H2C~H —0~B—0 — CH—CH2^ + H2。
为了进一步证明产物中含有碳化硼，利用XRD对裂解产物进行
物相分析，结果中出现了明显的碳化硼的衍射峰，证明产物中含有碳
化硼。本发明制备的碳化硼经过球磨后粒径可以达到3,以下。
图1
是所得碳化硼产物的扫描电镜照片。
与以前球磨法或高温烧结法制备碳化硼相比，本发明工艺过程操 作简单，能量消耗低，所耗费的成本也很少，是一种低温、低能耗、 绿色的新型碳化硼制备工艺。
具体实施例方式
下面对本发明作更详细的描述
具体实施方式
一，首先配制溶液浓度为1.0mol/L的聚乙烯醇 (PVA)溶液和浓度为0.5 mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液与 硼酸溶液的质量比为21:10的比例将聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在 90 110。C水浴条件下混合得到白色絮状沉淀；然后将沉淀物在120°C 温度下干燥，得到B-C化合物先驱体；最后将先驱体加热至80(TC焙 烧，得到灰黑色粉末。
具体实施方式
二，首先配制溶液浓度为1.5mol/L的聚乙烯醇 (PVA)溶液和浓度为1.0 mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液与 硼酸溶液的质量比为20:10的比例将聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在 90 110。C水浴条件下混合得到白色絮状沉淀；然后将沉淀物在 100 13(TC温度下干燥，得到B-C化合物先驱体；最后将先驱体加热 至800 1000。C焙烧，得到灰黑色粉末。
具体实施方式
三
1、 取13.2克聚乙烯醇配置为250ml的溶液，6.18克硼酸配置为 125ml的溶液。
2、 在水浴条件下将两种溶液混合后得到白色絮状沉淀，并将其 转移至坩埚中12(TC干燥，得到B-C化合物先驱体。
3、 然后把聚合物先驱体放入马福炉中以10(TC/h加热至80(TC, 焙烧热处理3小时，得到黑色多孔状固体，经球磨后得到灰黑色粉末。
权利要求
1、一种低温合成碳化硼的方法，其特征是以聚乙烯醇为碳源，硼酸为硼源首先合成B-C化合物先驱体，然后将先驱体在空气中焙烧。
2、 根据权利要求l所述的低温合成碳化硼的方法，其特征是 首先配制溶液浓度为1.0-1.5mol/L的聚乙烯醇(PVA)溶液和浓度为 0.5-1.0 mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液与硼酸溶液的质量比 为20-21:10的比例将聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在90 11(TC水浴条件 下混合得到白色絮状沉淀；然后将沉淀物在12(TC温度下干燥，得到 B-C化合物先驱体；最后将先驱体加热至80(TC焙烧，得到多孔状黑 色固体。
3、 根据权利要求2所述的低温合成碳化硼的方法，其特征是 将得到的多孔状黑色固体进行球磨后得到粒径均在3limi以下的碳化硼粉末。
全文摘要
本发明提供的是一种利用中间体制备碳化硼的方法。首先配制溶液浓度为1.0-1.5mol/L的聚乙烯醇(PVA)溶液和浓度为0.5-1.0mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液与硼酸溶液的质量比为20-21∶10的比例将聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在一定条件下混合得到白色絮状沉淀；然后将沉淀物在120℃温度下干燥，得到B-C化合物先驱体；最后将先驱体加热至800℃焙烧，得到多孔状黑色固体。将得到的多孔状黑色固体进行球磨后得到粒径均在3μm以下的碳化硼粉末。整个工艺过程操作简单，能量消耗低，所耗费的成本也很少，是一种低温、低能耗、绿色的新型碳化硼制备工艺。
文档编号C01B31/36GK101172606SQ20071014448
公开日2008年5月7日 申请日期2007年10月26日 优先权日2007年10月26日
发明者乔英杰, 刘爱东, 宁 宋, 张晓红, 方双全, 冕 黄 申请人:哈尔滨工程大学