专利名称：一种利用含镁物料生产系列镁质化工产品的方法
技术领域：
本发明涉及含镁资源综合利用技术领域，特别涉及一种由含镁物料生产硫酸镁、碱式 碳酸镁、氢氧化镁及氧化镁系列镁质化工产品的方法。
背景技术：
我国有丰富的镁资源，其分布遍及全国各省区，约占全球的50%以上，尤其辽宁省， 硼镁矿、菱镁矿、水镁石、滑石、硼泥等镁资源十分丰富。
硼泥是利用硼镁矿生产硼砂或硼酸等硼化工产品后产生的废弃物，根据生产工艺的不 同，硼泥呈强酸性或强碱性，其主要成分为(质量分数)Mg0 35 39W， C0229 31%， Si02 18 20%， B2032~5%， Fe203 3.3~4.6%， CaO 1.5 2%， Al2032~2.5%。硼泥是一种严重的 污染物，硼泥中的污染液，或经雨水冲刷、淋溶后产生的污染液渗入地下，对土壤和水体 造成污染。风干后的硼泥为细粉状，随风四散飞扬，也会对环境造成污染。目前硼泥主要 应用在以下几个方面(1)用于混合砂浆、制砖、混凝土以及路基和水泥填料；(2)制备 耐磨、耐蚀玻璃和建筑装饰玻璃、耐火材料、隔热材料、保温材料等；(3)用作混凝剂， 处理生活污水和工业污水；(4)提取氧化镁和二氧化硅用一定浓度的硫酸把镁浸出制备 镁产品，缺点是硫酸用量大，有芒硝负产品产生；用纯碱与硼泥混合焙烧浸取二氧化硅， 缺点是浸取率低。
菱镁矿的主要成分为(质量分数)Mg0 41~47%， CO2 30~50%， CaO0.7~6%， Si02 0.6 6%， Fe2O30.4~0.6%。我国有丰富的菱镁矿资源，其储量居世界首位，但由于矿山管 理落后，矿石开采不合理，导致高品级菱镁矿储量迅速减少，低品级矿石大量堆积。目前， 菱镁矿的应用主要有以下几个方面(1)在900 120(TC下煅烧生产轻烧氧化镁粉，用于 制造陶瓷、镁盐等；在1400 180(TC下煅烧生产重烧氧化镁粉，用于制造耐火材料；在 2500 300(TC将重烧镁熔融，制备电熔氧化镁。(2)从菱镁矿中提取金属镁。
水镁石的主要成分为(质量分数)MgO》60%， Si02 0.5~6.7%， CaO 0.4~3.5%, Fe203 0.3~1.6%， Al2O30.3~1.5%，烧湿量23~30%。水镁石的应用主要有以下几个方面(1)制 备氢氧化镁浆料和氢氧化镁阻燃剂；(2)煅烧制取轻烧镁、重烧镁砂，用作耐火材料；(3) 在大气污染治理中用于烟气脱硫和焚烧炉的废气处理；(4)用于废水中重金属离子脱除。
滑石矿的主要成分为MgO35 40%, SiO2 50~60%， C023~6%， CaO0.2~0.4%。滑 石矿的应用主要有以下几个方面用来制造滑石瓷、工艺品以及用于造纸工业，用作防水 材料、化妆品和食品添加剂等。
发明内雾
4本发明的目的是针对我国当前镁资源利用水平低的状况，提供一种利用含镁物料生产 系列镁质化工产品的方法。该方法釆用含镁物料(如硼泥、菱镁矿、水镁石)煅烧得到的 轻烧氧化镁，或直接将含镁物料(如滑石)，磨细后与硫酸铵混合焙烧分离镁。本发明无 环境污染，原料利用率高，生产成本低。
本发明是通过以下技术方案实现的
(1) 将含镁物料(如硼泥、菱镁矿、水镁石)粉碎，升温至250 120(TC煅烧2 8h， 制备轻烧氧化镁，或将含镁物料(如滑石)，磨细后作为与硫酸铵混合焙烧的原料。涉及 的化学反应方程式为
MgC03=MgO+C02t
(2) 将按(1)得到的含镁原料粉与硫酸铵按摩尔比1:0.4~2.0混合均匀，升温至 200 60(TC保温l~8h。反应过程中放出的气体经水多级吸收制备氨水，或加压液化制备液 氨，用作沉淀硫酸镁溶液制备氢氧化镁的原料。焙烧反应结束后，产物加水溶解，过滤， 滤液为硫酸镁的溶液，滤渣主要为二氧化硅、氧化钙和少量未反应的氧化镁等，收集后用 于回收二氧化硅。蒸发滤液至1.370 1.384g.mr1 (即39~40B6)，然后冷却至30。C以下得 到七水硫酸镁晶体。所得七水硫酸镁产品外观为白色或无色结晶颗粒。涉及的化学反应方 程式主要为
MgO+(NH4)2S04=MgS04+2NH3T+H2OT MgOxSi02+(NH4)2S04=MgS04+xSi02+2NH3T+H2OT NH3+H20=NH3H20
(3) 将七水硫酸镁晶体加热到200~400°C，保温2 4h脱水，然后升温至1200'C以 上煅烧，得到氧化镁粉体和S03气体。产生的气体用氨水吸收，然后浓縮，结晶，干燥， 得硫酸铵晶体，用作与轻烧氧化镁粉或滑石粉焙烧的原料。涉及的化学反应方程式为
MgS04.7H20 = MgS04+7H2OT MgS04=MgO+S03T 2NH3-H20+S03=(NH4)2S04+2H20
(4) 将硫酸镁溶液与碳酸氢铵溶液混合，硫酸镁与碳酸氢铵摩尔比为1:1.5-3.0，得 到澄清溶液，然后在60 10(TC下热解20 60min，将所得悬浊液过滤，滤饼洗涤数次，干 燥得白色碱式碳酸镁产品。滤液浓縮，结晶，干燥，得硫酸铵晶体，用作与轻烧氧化镁粉 或滑石粉焙烧的原料。涉及的化学反应方程式为
MgS04+2NH4HC03=Mg(HC03)2+(NH4)2S04 (y+l)Mg(HC03)2+xH20=yMgC03.Mg(OH)2.(x+y)H20>U(y+2)C02T
(5) 向硫酸镁溶液中边搅拌边加入氨水，控制氨镁摩尔比为2 6:1，反应温度 30 80°C，反应终点pH值9 11.5。反应结束后所得悬浊液过滤，滤饼洗涤数次，干燥得白色氢氧化镁晶体，外观可为纤维状、片状、花状球形。滤液结晶，干燥，得硫酸铵晶体， 用作与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。涉及的化学反应方程式为
MgS04+2NH3H20=Mg(OH)2^+(NH4)2S04
(6) 将一定量的氢氧化镁按0.1 2.5mol:lL的比例加入到去离子水中，控制溶液温度 40 100°C,以150 250ml.min"的流速向其中吹入CO2气体，控制反应终点pH值为7.5 9.5。 反应结束后，产物过滤，水洗数次，干燥得特殊用高纯碱式碳酸镁，产品晶形易于控制。 涉及的化学反应方程式为
(y+l)Mg(OH)2+yC02 +xH20 =yMgC03Mg(OH)2.(x+y)H2Oi
(7) 将氢氧化镁加热到200 700'C，保温l 6h，制备高纯氧化镁。涉及的化学反应 方程式为
Mg(OH)2=MgO+ H2OT
本发明采用硼泥、菱镁矿或水镁石等含镁物料煅烧得到的轻烧氧化镔粉或直接采用滑 石粉等为原料，与硫酸铵混合焙烧，产物经水溶，过滤，即可将镁分离出来，得到硫酸镁 溶液。工艺流程简单，设备简便易行，操作容易。焙烧过程中产生的气体经水多级吸收或 加压液化，可用作沉淀硫酸镁溶液制备氢氧化镁的原料。得到的硫酸镁溶液，可作为制备 硫酸镁晶体、碱式碳酸镁、氢氧化镁和氧化镁的原料，工艺过程中产生的硫酸铵溶液经蒸 发，浓縮，结晶，可返回焙烧工序与含镁物料粉混合焙烧。整个工艺过程形成闭路循环， 不会对环境造成二次污染，是绿色工艺流程。生产成本低，产品附加值高，经济效益显著。
本发明的优点与效果是-
(1) 本发明工艺流程简单，设备简便易行，从而使设备投资和生产成本降低，具有
良好的经济效益。
(2) 本发明可生产高纯硫酸镁、碱式碳酸镁、纤维状、片状或花状球形氢氧化镁， 以及高纯氧化镁等系列镁质化工产品，产品质量好，附加值高，实现了含镁物料的高效、
深度利用。
(3) 本发明工艺过程实现闭路循环，副产物氨气和硫酸铵回收利用，实现反应原料 的内循环和充分有效利用。整个工艺过程不对环境造成二次污染，是环保的绿色工艺流程。
(4) 本发明对含镁物料的粉矿和尾矿等低品位物料也有很好的处理效果，从而拓宽 了原料来源，在实现矿产资源综合利用的同时，又具有很好的环境效益。
图1是由硼泥、菱镁矿或水镁石等含镁物料生产硫酸镁、碱式碳酸镁、氢氧化镁及氧 化镁系列产品的工艺流程，图2是由滑石矿等含镁物料生产硫酸镁、碱式碳酸镁、氢氧化 镁及氧化镁系列产品的工艺流程
具体实施方案实施例1
原料为产于辽宁的硼泥，组成为(质量分数)Mg0 41%， CO230%， Si0219%， B203 2%， Fe2O34.0%， CaO1.80/0， Al2032.2%。
取适量硼泥加热至90(TC煅烧5h，产物冷却，磨细后与硫酸铵混合均匀，氧化镁与硫 酸铵的摩尔比为1:0.7。将混合物料升温至450'C保温7h，进行焙烧反应，反应过程中放 出的气体用水吸收，用作沉淀硫酸镁溶液制备氢氧化镁的原料。产物冷却，用去离子水水 溶后，进行固一液减压分离。滤液为硫酸镁溶液，滤渣为二氧化硅、氧化硼、氧化钙、氧 化铁、氧化铝和少量未反应的氧化镁，收集后用于回收二氧化硅。取部分硫酸镁溶液蒸发 浓縮得到七水硫酸镁，依据蒸发结晶条件所得产品外观可为白色或无色结晶颗粒或粉末。 产品经检验达到HG/T2680-95工业七水硫酸镁标准。
将上述七水硫酸镁在20(TC脱水，得到无水硫酸镁，然后升温至120(TC煅烧5h，制 得氧化镁，外观为白色疏松粉末。产品经检验达到HG/T 2573-94工业氧化镁标准。将上 述煅烧硫酸镁产生的S03用氨水吸收，制成硫酸铵溶液，浓縮结晶后过滤干燥，作为与轻 烧氧化镁粉焙烧的原料。
将部分硫酸镁溶液与1.0mol丄^的碳酸氢铵溶液混合，硫酸镁与碳酸氢铵的摩尔比为 1:2，在6(TC下热解60min，得到乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥得 白色碱式碳酸镁产品。产品经检验达到HG/T 2959-2000工业水合碱式碳酸镁标准。蒸发 滤液得到的硫酸铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分硫酸镁溶液，向其中滴加氨水溶液，控制氨镁摩尔比4:1，反应温度5(TC，反 应终点pH值为10，反应结束得乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，千燥得白 色氢氧化镁粉体。产品经检验达到HG/T 3607-2000工业氢氧化镁标准。蒸发滤液得到的 硫酸铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分氢氧化镁按lmol:lL的比例加入到去离子水中，控制溶液温度60°C，以150 ml.min"的速度向其中吹入C02气体，控制反应终点pH值8。反应结束后，产物过滤， 水洗数次，干燥得高纯碱式碳酸镁。产品经检验达到HG2790-1996食品添加剂碱式碳酸 镁标准。
取部分氢氧化镁加热到500°C ，保温4h，制备高纯氧化镁。产品经检验达到GB 9857-88 化学试剂氧化镁标准。 实施例2
原料为产于辽宁的硼泥，组成为(质量分数)Mg042%， C0231%， Si0218%， B203 2%， Fe203 3.5%， CaO 1.5%, A1203 2%。
取适量硼泥加热至900。C煅烧5h。产物冷却，磨细后与硫酸铵混合均匀，氧化镁与硫 酸铵的摩尔比为1:0.9。将混合物料升温至50(TC保温5h，进行焙烧反应，反应过程中出的气体加压液化，用作沉淀硫酸镁溶液制备氢氧化镁的原料。产物冷却，用去离子水水 溶后，进行固一液减压分离。滤液为硫酸镁溶液，滤渣为二氧化硅、氧化硼、氧化转、氧 化铁、氧化铝和少量未反应的氧化镁，收集后用于回收二氧化硅。取部分硫酸镁溶液蒸发 浓縮得到七水硫酸镁，依据蒸发结晶条件所得产品外观可为白色或无色结晶颗粒或粉末。 产品经检验达到HG/T 2680-95工业七水硫酸镁标准。
将上述七水硫酸镁在20(TC脱水，得到无水硫酸镁，然后升温至1400。C煅烧3h，制 得氧化镁，外观为白色粉末。产品经检验达到HG/T 2573-94工业氧化镁标准。将上述煅 烧硫酸镁产生的S03用氨水吸收，制成硫酸铵溶液，浓縮结晶后过滤干燥，作为与轻烧氧 化镁粉焙烧的原料。
将部分硫酸镁溶液与2.0mol丄—1的碳酸氢铵溶液混合，硫酸镁与碳酸氢铵的摩尔比为 1:2.5，在卯'C下热解30min，得到乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥 得白色碱式碳酸镁产品。产品经检验达到HG/T 2959-2000工业水合碱式碳酸镁标准。蒸 发滤液得到的硫酸铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分硫酸镁溶液，向其中滴加液氨，控制氨镁摩尔比4:1，反应温度6(TC，反应终 点pH值为ll，反应结束得乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥得白色氢 氧化镁粉体。产品经检验达到HG/T 3607-2000工业氢氧化镁标准。蒸发滤液得到的硫酸 铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分氢氧化镁按1.5mol:lL的比例加入到去离子水中，控制溶液温度6(TC，以250 mknin—i的速度向其中吹入C02气体，控制反应终点pH值9。反应结束后，产物过滤， 水洗数次，干燥得高纯碱式碳酸镁。产品经检验达到HG2790-1996食品添加剂碱式碳酸 镁标准。
取部分氢氧化镁加热到600°C ，保温3h，制备高纯氧化镁。产品经检验达到GB 9857-88 化学试剂氧化镁标准。 实施例3
原料为产于辽宁的菱镁矿，组成为(质量分数)Mg0 47.6%， C0245.8%， Si02 5.2%， CaO 0.889%， Fe203 0.511%。
将菱镁矿粉碎，加热至110(TC煅烧6h，产物冷却，磨细后与硫酸铵混合均匀，氧化 镁与硫酸铵的摩尔比为1:0.7。将混合物料升温至45(TC保温7h，进行焙烧反应，反应过 程中放出的气体用水吸收，用作沉淀硫酸镁溶液制备氢氧化镁的原料。产物冷却，用去离 子水水溶后，进行固一液减压分离，滤液为硫酸镁溶液，滤渣为二氧化硅、氧化钙、氧化 铁、氧化铝和少量未反应的氧化镁，收集后用于回收二氧化硅。取部分硫酸镁溶液蒸发浓 縮得到七水硫酸镁，依据蒸发结晶条件所得产品外观可为白色或无色结晶颗粒或粉末。产 品经检验达到HG/T 2680-95工业七水硫酸镁标准。将上述七水硫酸镁在20(TC脱水，得到无水硫酸镁，然后升温至120(TC煅烧5h，制 得氧化镁，外观为白色疏松粉末。产品经检验达到HG/T 2573-94工业氧化镁标准。将上 述煅烧硫酸镁产生的S03用氨水吸收，制成硫酸铵溶液，浓缩结晶后过滤干燥，作为与轻 烧氧化镁粉焙烧的原料。
将部分硫酸镁溶液与1.0mol丄"的碳酸氢铵溶液混合，硫酸镁与碳酸氢铵的摩尔比为 1:2,在6(TC下热解60min,得到乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥得 白色碱式碳酸镁产品。产品经检验达到HG/T 2959-2000工业水合碱式碳酸镁标准。蒸发 滤液得到的硫酸铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分硫酸镁溶液，向其中滴加氨水溶液，控制氨镁摩尔比4:1，反应温度5(TC,反 应终点pH值为10，反应结束得乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥得白 色氢氧化镁粉体。产品经检验达到HG/T 3607-2000工业氢氧化镁标准。蒸发滤液得到的 硫酸铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分氢氧化镁按lmol:lL的比例加入到去离子水中，控制溶液温度60°C，以150 ml-min"的速度向其中吹入C02气体，控制反应终点pH值8。反应结束后，产物过滤， 水洗数次，干燥得高纯碱式碳酸镁。产品经检验达到HG2790-1996食品添加剂碱式碳酸 镁标准。
取部分氢氧化镁加热到500°C ，保温4h，制备高纯氧化镁。产品经检验达到GB 9857-88 化学试剂氧化镁标准。 实施例4
原料为产于辽宁的菱镁矿，组成为(质量分数)Mg0 45.8。/。， C0245.9%， SiO26.07%， CaO0.51%， Fe203 1.18%， A1203 0.48%。
将菱镁矿粉碎，加热至110(TC煅烧6h。产物冷却，磨细后与硫酸铵混合均匀，氧化 镁与硫酸铵的摩尔比为1:0.9。将混合物料升温至50(TC保温5h，进行焙烧反应，反应过 程中放出的气体加压液化，用作沉淀硫酸镁溶液制备氢氧化镁的原料。产物冷却，用去离 子水水溶后，进行固一液减压分离。滤液为硫酸镁溶液，滤渣为二氧化硅、氧化钙、氧化 铁、氧化铝和少量未反应的氧化镁，收集后用于回收二氧化硅。取部分硫酸镁溶液蒸发浓 縮得到七水硫酸镁，依据蒸发结晶条件所得产品外观可为白色或无色结晶颗粒或粉末。产 品经检验达到HG/T2680-95工业七水硫酸镁标准。
将上述七水硫酸镁在20(TC脱水，得到无水硫酸镁，然后升温至140(TC煅烧3h，制 得氧化镁，外观为白色粉末。产品经检验达到HG/T 2573-94工业氧化镁标准。将上述煅 烧硫酸镁产生的S03用氨水吸收，制成硫酸铵溶液，浓縮结晶后过滤干燥，作为与轻烧氧 化镁粉焙烧的原料。
将部分硫酸镁溶液与2.0mol.L"的碳酸氢铵溶液混合，硫酸镁与碳酸氢铵的摩尔比为
91:2.5，在9(TC下热解30min,得到乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥 得白色碱式碳酸镁产品。产品经检验达到HG/T 2959-2000工业水合碱式碳酸镁标准。蒸 发滤液得到的硫酸铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分硫酸镁溶液，向其中滴加液氨，控制氨镁摩尔比4:1，反应温度60'C，反应终 点pH值为ll，反应结束得乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥得白色氢 氧化镁粉体。产品经检验达到HG/T 3607-2000工业氢氧化镁标准。蒸发滤液得到的硫酸 铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分氢氧化镁按1.5mol:lL的比例加入到去离子水中，控制溶液温度60'C，以250 ml.min"的速度向其中吹入C02气体，控制反应终点pH值9。反应结束后，产物过滤， 水洗数次，干燥得高纯碱式碳酸镁。产品经检验达到HG2790-1996食品添加剂碱式碳酸 镁标准。
取部分氢氧化镁加热到600°C ，保温3h，制备高纯氧化镁。产品经检验达到GB 9857-88 化学试剂氧化镁标准。 实施例5
原料为产于辽宁的水镁石，组成为(质量分数)Mg0 69.P/。， SiO22.05%， CaO 1.76%， Fe2O30.7%， Al2O3 0.43%，烧湿量26.3%。
将水镁石粉碎，加热至60(TC煅烧4h。产物冷却，磨细后与硫酸铵混合均匀，氧化镁 与硫酸铵的摩尔比为1:0.7。将混合物料升温至45(TC保温7h，进行焙烧反应，反应过程 中放出的气体用水吸收，用作沉、淀硫酸镁溶液制备氢氧化镁的原料。产物冷却，用去离子 水水溶后，进行固一液减压分离，滤液为硫酸镁溶液，滤渣为二氧化硅、氧化钙、氧化铁、 氧化铝和少量未反应的氧化镁，收集后用于回收二氧化硅。取部分硫酸镁溶液蒸发浓縮得 到七水硫酸镁，依据蒸发结晶条件所得产品外观可为白色或无色结晶颗粒或粉末。产品经 检验达到HG/T 2680-95工业七水硫酸镁标准。
将上述七水硫酸镁在20(TC脱水，得到无水硫酸镁，然后升温至120(TC煅烧5h，制 得氧化镁，外观为白色疏松粉末。产品经检验达到HG/T 2573-94工业氧化镁标准。将上 述煅烧硫酸镁产生的S03用氨水吸收，制成硫酸铵溶液，浓縮结晶后过滤干燥，作为与轻 烧氧化镁粉焙烧的原料。
将部分硫酸镁溶液与1.0mol丄"的碳酸氢铵溶液混合，硫酸镁与碳酸氢铵的摩尔比为 1:2，在6(TC下热解60min，得到乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥得 白色碱式碳酸镁产品。产品经检验达到HG/T 2959-2000工业水合碱式碳酸镁标准。蒸发 滤液得到的硫酸铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分硫酸镁溶液，向其中滴加氨水溶液，控制氨镁摩尔比4:1，反应温度5(TC，反 应终点pH值为10，反应结束得乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥得白色氢氧化镁粉体。产品经检验达到HG/T 3607-2000工业氢氧化镁标准。蒸发滤液得到的 硫酸铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分氢氧化镁按lmol:lL的比例加入到去离子水中，控制溶液温度6(TC，以150 ml-min"的速度向其中吹入C02气体，控制反应终点pH值8。反应结束后，产物过滤， 水洗数次，干燥得高纯碱式碳酸镁。产品经检验达到HG 2790-1996食品添加剂碱式碳酸 镁标准。
取部分氢氧化镁加热到500。C，保温4h，制备高纯氧化镁。产品经检验达到GB 9857-88 化学试剂氧化镁标准。 实施例6
原料为产于辽宁的水镁石，组成为(质量分数)Mg0 69.1。/。， SiO22.05%， CaO 1.76%， Fe2O30.7%, Al2O3 0.43%，烧湿量26.3%。
将水镁石粉碎，加热至60(TC煅烧4h。产物冷却，磨细后与硫酸铵混合均匀，氧化镁 与硫酸铵的摩尔比为1:0.9。将混合物料升温至50(TC保温5h，进行焙烧反应，反应过程 中放出的气体加压液化，用作沉淀硫酸镁溶液制备氢氧化镁的原料。产物冷却，用去离子 水水溶后，进行固一液减压分离。滤液为硫酸镁溶液，滤渣为二氧化硅、氧化钙、氧化铁、 氧化铝和少量未反应的氧化镁，收集后用于回收二氧化硅。取部分硫酸镁溶液蒸发浓縮得 到七水硫酸镁，依据蒸发结晶条件所得产品外观可为白色或无色结晶颗粒或粉末。产品经 检验达到HG/T 2680-95工业七水硫酸镁标准。
将上述七水硫酸镁在20(TC脱水，得到无水硫酸镁，然后升温至140(TC煅烧3h，制 得氧化镁，外观为白色粉末。产品经检验达到HG/T 2573-94工业氧化镁标准。将上述煅 烧硫酸镁产生的S03用氨水吸收，制成硫酸铵溶液，浓缩结晶后过滤干燥，作为与轻烧氧 化镁粉焙烧的原料。
将部分硫酸镁溶液与2.0mol丄—1的碳酸氢铵溶液混合，硫酸镁与碳酸氢铵的摩尔比为 1:2.5,在9(TC下热解30min，得到乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥 得白色碱式碳酸镁产品。产品经检验达到HG/T 2959-2000工业水合碱式碳酸镁标准。蒸 发滤液得到的硫酸铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分硫酸镁溶液，向其中滴加液氨，控制氨镁摩尔比4:1，反应温度6(TC，反应终 点pH值为ll，反应结束得乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥得白色氢 氧化镁粉体。产品经检验达到HG/T 3607-2000工业氢氧化镁标准。蒸发滤液得到的硫酸 铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分氢氧化镁按1.5mol:lL的比例加入到去离子水中，控制溶液温度6(TC，以250 ml.min"的速度向其中吹入C02气体，控制反应终点pH值9。反应结束后，产物过滤， 水洗数次，干燥得高纯碱式碳酸镁。产品经检验达到HG27卯-1996食品添加剂碱式碳酸镁标准。
取部分氢氧化镁加热到600°C ，保温3h，制备高纯氧化镁。产品经检验达到GB 9857-88 化学试剂氧化镁标准。 实施例7
原料为产于辽宁的滑石矿，组成为MgO 38%， C02 4.59%， Si02 56.6%, Fe203 0.321%， CaO 0.324% ， A1203 0.184% 。
将滑石矿粉碎、磨细后与硫酸铵混合均匀，氧化镁与硫酸铵的摩尔比为1:0.7,升温 至45(TC保温7h,进行焙烧反应，反应过程中放出的气体用水吸收，用作沉淀硫酸镁溶液 制备氢氧化镁的原料。产物冷却，用去离子水水溶后，进行固一液减压分离，滤液为硫酸 镁溶液，滤渣为二氧化硅、氧化钙和少量未反应的氧化镁，收集后用于回收二氧化硅。取 部分硫酸镁溶液蒸发浓縮得到七水硫酸镁，依据蒸发结晶条件所得产品外观可为白色或无 色结晶颗粒或粉末。产品经检验达到HG/T2680-95工业七水硫酸镁标准。
将上述七水硫酸镁在200。C脱水，得到无水硫酸镁，然后升温至1200。C煅烧5h，制 得氧化镁，外观为白色疏松粉末。产品经检验达到HG/T 2573-94工业氧化镁标准。将上 述煅烧硫酸镁产生的S03用氨水吸收，制成硫酸铵溶液，浓缩结晶后过滤干燥，作为与轻 烧氧化镁粉焙烧的原料。
将部分硫酸镁溶液与1.0mol丄"的碳酸氢铵溶液混合，硫酸镁与碳酸氢铵的摩尔比为 1:2，在6(TC下热解60min，得到乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥得 白色碱式碳酸镁产品。产品经检验达到HG/T 2959-2000工业水合碱式碳酸镁标准。蒸发 滤液得到的硫酸铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分硫酸镁溶液，向其中滴加氨水溶液，控制氨镁摩尔比4:1，反应温度50。C，反 应终点pH值为10，反应结束得乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥得白 色氢氧化镁粉体。产品经检验达到HG/T 3607-2000工业氢氧化镁标准。蒸发滤液得到的 硫酸铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分氢氧化镁按lmol:lL的比例加入到去离子水中，控制溶液温度60°C，以150 mknin"的速度向其中吹入C02气体，控制反应终点pH值8。反应结束后，产物过滤， 水洗数次，干燥得高纯碱式碳酸镁。产品经检验达到HG2790-1996食品添加剂碱式碳酸 镁标准。
取部分氢氧化镁加热到500°C ，保温4h，制备高纯氧化镁。产品经检验达到GB 9857-88 化学试剂氧化镁标准。
实施例8
原料为产于辽宁的滑石矿，组成为MgO 38%， C02 4.59%， Si02 56.6%， Fe203 0.321%， CaO 0.324%， A1203 0.184%。将滑石矿粉碎、磨细后与硫酸铵混合均匀，氧化镁与硫酸铵的摩尔比为1:0.9，升温 至500"C保温5h，进行焙烧反应，反应过程中放出的气体加压液化，用作沉淀硫酸镁溶液 制备氢氧化镁的原料。产物冷却，用去离子水水溶后，进行固一液减压分离，滤液为硫酸 镁溶液，滤渣为二氧化硅、氧化钙和少量未反应的氧化镁，收集后用于回收二氧化硅。取 部分硫酸镁溶液蒸发浓縮得到七水硫酸镁，依据蒸发结晶条件所得产品外观可为白色或无 色结晶颗粒或粉末。产品经检验达到HG/T 2680-95工业七水硫酸镁标准。
将上述七水硫酸镁在20(TC脱水，得到无水硫酸镁，然后升温至140(TC煅烧3h，制 得氧化镁，外观为白色粉末。经检验达到HG/T 2573-94工业氧化镁标准。将上述煅烧硫 酸镁产生的SCb用氨水吸收，制成硫酸铵溶液，浓縮结晶后过滤干燥，作为与轻烧氧化镁 粉焙烧的原料。
将部分硫酸镁溶液与2.0mol丄"的碳酸氢铵溶液混合，硫酸镁与碳酸氢铵的摩尔比为 1:2.5，在9(TC下热解30min，得到乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥 得白色碱式碳酸镁产品。产品经检验达到HG/T 2959-2000工业水合碱式碳酸镁标准。蒸 发滤液得到的硫酸铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分硫酸镁溶液，向其中滴加液氨，控制氨镁摩尔比4:1，反应温度6(TC，反应终 点pH值为ll，反应结束得乳白色悬浊液。将悬浊液过滤，滤饼水洗数次，干燥得白色氢 氧化镁粉体。产品经检验达到HG/T 3607-2000工业氢氧化镁标准。蒸发滤液得到的硫酸 铵晶体作为与轻烧氧化镁粉焙烧的原料。
取部分氢氧化镁按1.5mol:lL的比例加入到去离子水中，控制溶液温度6(TC，以250 ml.min"的速度向其中吹入C02气体，控制反应终点pH值9。反应结束后，产物过滤， 水洗数次，干燥得高纯碱式碳酸镁。产品经检验达到HG2790-1996食品添加剂碱式碳酸 镁标准。
取部分氢氧化镁加热到60(TC ，保温3h，制备高纯氧化镁。产品经检验达到GB 9857-88 化学试剂氧化镁标准。
1权利要求
1.一种利用含镁物料生产系列镁质化工产品的方法，其特征在于，先将含镁物料(如硼泥、菱镁矿、水镁石)粉碎，煅烧得到轻烧氧化镁，或直接将含镁物料(如滑石)，磨细后与硫酸铵混合，焙烧，再将产物水溶，过滤，得到硫酸镁溶液；硫酸镁溶液蒸发，浓缩，结晶，得到硫酸镁晶体；硫酸镁晶体煅烧得到高活性氧化镁；将硫酸镁溶液与碳酸氢铵溶液混合，热解，制取碱式碳酸镁；向硫酸镁溶液中加入氨水，制取氢氧化镁，煅烧后得到高纯氧化镁；将一定量的氢氧化镁按比例加入到去离子水中，向其中吹入CO2气体，控制溶液温度和反应终点pH值，制备特殊用途高纯碱式碳酸镁。该方法包括如下步骤(1)将含镁物料(如硼泥、菱镁矿、水镁石)粉碎，煅烧得到轻烧氧化镁，或直接将含镁物料(如滑石)，磨细后作为原料；(2)将按(1)得到的含镁原料与硫酸铵混合均匀，加热到200～600℃进行焙烧，保温1～8h，反应产生的氨气用水吸收得到氨水溶液，或加压制成液氨，用于沉淀硫酸镁制取氢氧化镁；(3)将按(2)得到的焙烧产物用水溶解，过滤，得到硫酸镁溶液，作为制备硫酸镁晶体、碱式碳酸镁和氢氧化镁的原料；(4)将按(3)得到的硫酸镁溶液蒸发，凝缩，然后冷却至30℃以下得到七水硫酸镁晶体；(5)将按(4)得到的七水硫酸镁晶体加热至200～400℃脱水，然后升温至1200℃以上煅烧，制备高活性氧化镁产品，副产物SO3用氨水吸收，制得硫酸铵溶液，经浓缩结晶，制得硫酸铵晶体，用于步骤(2)；(6)将按(3)得到的硫酸镁溶液与碳酸氢铵溶液混合，在60～100℃下进行热解反应，将所得悬浊液过滤，洗涤，烘干得到碱式碳酸镁产品，副产物硫酸铵结晶后用于步骤(2)(7)向按(3)得到的硫酸镁溶液中加入氨水，控制反应温度40～70℃，反应终点pH值9～11，搅拌条件下制取氢氧化镁，副产物硫酸铵结晶后用于步骤(2)；(8)将按(7)得到的氢氧化镁按比例加入到去离子水中，向其中吹入CO2气体，控制溶液温度和反应终点pH值，制备高纯碱式碳酸镁；(9)将按(7)得到的氢氧化镁煅烧，制取高纯氧化镁。
2. 根据权利要求l所述的利用含镁物料生产系列镁质化工产品的方法，其特征在于: 所述系列镁质化工产品包括硫酸镁、碱式碳酸镁、氢氧化镁和氧化镁。
3. 根据权利要求l所述的利用含镁物料生产系列镁质化工产品的方法，其特征在于:上述步骤(2)所述工艺过程中含镁物料与硫酸铵的摩尔比为1.0:0.4~2.0。
4. 根据权利要求l所述的利用含镁物料生产系列镁质化工产品的方法，其特征在于:上述步骤(2)所述工艺过程中产生的副产物氨回收用作为沉淀硫酸镁制取氢氧化镁的原料。
5.根据权利要求l所述的利用含镁物料生产系列镁质化工产品的方法，其特征在于:上述步骤(5)、 (6)和(7)所述工艺过程中产生的副产物硫酸铵浓縮结晶后，用于步骤 (2)，硫酸铵实现循环利用。
全文摘要
一种利用含镁物料生产系列镁质化工产品的方法，该方法包括以下步骤(1)将含镁物料(如硼泥、菱镁矿、水镁石)粉碎，煅烧得到轻烧氧化镁，磨细，或直接将含镁物料(如滑石)粉碎磨细；(2)将磨细的含镁粉料与硫酸铵混合，焙烧；(3)焙烧产物水溶，过滤；(4)滤液蒸发，浓缩，结晶，制备硫酸镁；(5)硫酸镁脱水，煅烧制备氧化镁；(6)硫酸镁滤液与碳酸氢铵溶液混合热解，制备碱式碳酸镁；(7)向硫酸镁溶液中加氨水制备氢氧化镁；(8)氢氧化镁碳酸化热解制备高纯碱式碳酸镁；(9)氢氧化镁煅烧制备高纯氧化镁。本发明所得产品纯度高，质量好，附加值高，实现了含镁物料的高效、深度利用。副产物氨气和硫酸铵回收利用，工艺过程实现闭路循环，是环保的绿色工艺流程。流程简单，投资少，易实现工业化生产。
文档编号C01F5/24GK101683988SQ200810013329
公开日2010年3月31日 申请日期2008年9月23日 优先权日2008年9月23日
发明者伟 王, 翟玉春, 顾惠敏 申请人:东北大学