专利名称：中位径17-30μm的球形石墨及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种石墨粉，具体地说是一种中位径17-30 ym的球形石墨及其制备 方法
背景技术：
石墨材料作为锂离子电池负极材料具有良好的导电性、优良的充放电电压平台、 较高的比容量以及低廉的价格等优点，所以一直是负极材料的研究热点，已在商品化锂离 子电池中广泛使用。许多研究表明，石墨颗粒的形状、晶体结构、表面结构、杂质含量等都与 石墨材料的嵌锂性能有密切关系。而石墨的来源和加工过程不同，其上述的物理化学性能 也不同，所以在研究和生产过程中欲得到嵌锂性能良好的石墨负极材料，就必须有效控制 其多方面的物理化学指标。石墨颗粒的球形化处理对提高天然石墨粉的电性能有着重要的 意义，石墨颗粒球形度越好，电性能就越好。而现有的球形石墨由于其制备工艺的限制，生 产产率低、能耗大、成本高，且制得球形石墨的球形度不高，产品的性能不理想，无法满足技 术发展的需要，导致电池的充放电时间、待机时间和使用寿命不理想。作为动力汽车电池使 用时还导致蓄电量小，易产生过热现象，安全性及实用性低。中国专利申请号97193389. 8 公开了一种适于在锂离子二次电池的负极中使用的石墨粉，在石墨粉表面上的闭合端部结 构(表面闭合端部结构)具有由几对C平面层组成的分层形式，C平面层在邻接层周围在 其端部处闭合。在两个相邻分层闭合端部结构之间，保持有在C平面层端部开口的一个“空 隙”，开口空隙的密度(对应于分层闭合端部结构的密度)显著影响具有石墨粉形成的负极 的锂离子二次电池的放电容量。松装密度，即粉末在规定条件下自由充满标准容器后所测得的堆积密度，即粉末 松散填装时单位体积的质量。球形石墨的松装密度是影响石墨性能的重要指标。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种中位径17-30 ym的球形石墨的制备方 法，制得的球形石墨产品球形度高、电化学性能好。本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是中位径17-30 ym的球形石墨 的制备方法，采用由气流涡旋粉体细化机和旋风分离器组成的五个粉体细化机组，和由气 流涡旋球化机和球化分级装置组成的十四个球化机组顺序串接，制备方法如下步骤一、将粒度为50目一325目、碳量> 60 %的天然鳞片石墨原料，送入第一粉 体细化机组中的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体 细化盘转速为2000-3000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为50_150r/ min，石墨粉从进入气流涡旋粉体细化机至流出的时间为5-40秒，后将流出的石墨粉送入 旋风分离器进行分离，分离出粒径> 3 ym的石墨粉；步骤二、由步骤一分离出的粒径> 3 ym的石墨粉，送入第二粉体细化机组中的 气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为2000-3000r/min,气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为150-200r/min，石墨粉从 进入气流涡旋粉体细化机至流出的时间为5-40秒，后将流出的石墨粉送入旋风分离器进 行分离，分离出粒径> 3 u m的石墨粉；步骤三、由步骤二分离出的粒径> 3 ym的石墨粉，送入第三粉体细化机组中的 气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2000-3000r/min,气流涡旋粉体细化机中的内分级叶机轮转速为100-120r/min，石墨粉从 进入气流涡旋粉体细化机至流出的时间为5-40秒，后将流出的石墨粉送入旋风分离器进 行分离，分离出粒径3-150 u m的石墨粉；步骤四、由步骤三分离出的粒径3-150 u m的石墨粉，送入第四粉体细化机组中的 气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2000-3000r/min,气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为380-450r/min，石墨粉从 进入气流涡旋粉体细化机至流出的时间为5-40秒，后将流出的石墨粉送入旋风分离器进 行分离，分离出粒径3-140 u m的石墨粉；步骤五、由步骤四分离出的粒径3-140 ym的石墨粉，送入第五粉体细化机组中的 气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2000-3000r/min,气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入 气流涡旋粉体细化机至流出的时间为5-40秒，后将流出的石墨粉送入旋风分离器进行分 离，分离出粒径3-128 y m的石墨粉； 步骤六、由步骤五分离出的粒径3-128 u m的石墨粉，送入第一球化机组中的气流 涡旋球化机，由涡流、湍流带动实施碰撞、摩擦、团聚、密实的球化过程，气流涡旋球化机的 转速3000-4800r/min，气流涡旋球化机中的内分级机叶轮转速为50-100r/min，石墨粉从 进入气流涡旋球化机至流出的时间为5-40秒，从气流涡旋球化机流出的石墨粉送入第一 组中的球化分级机，进行二次球化和分级，球化分级机中的叶轮转速2800-6000r/min，石 墨粉从进入球化分级机至流出的时间为10-60秒，分离出粒径4-125 ym的石墨粉，粒径 4-125i!m的石墨粉流向第二球化机组中的气流涡旋球化机；分离出的石墨粉尘流向旋风 分离器和脉冲粉尘回收装置；步骤七、经步骤六分离出的粒径4-125 ym的石墨粉，流入第二球化机组中的气流 涡旋球化机后再次球化，第二球化机组中的气流涡旋球化机的转速3000-4800r/min，气流 涡旋球化机中的内分级机叶轮转速为150-200r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出 的时间为5-40秒，从气流涡旋球化机流出的石墨粉送入第二组中的球化分级机，进行二次 球化和分级，球化分级机中的叶轮转速2800-6000r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出 的时间为10-60秒，分离出粒径4-120 u m的石墨粉，粒径4-120 u m的石墨粉顺序流向第三 和第四球化机组中的气流涡旋球化机与球化分级机继续重复球化，分离出的石墨粉尘流向 旋风分离器和脉冲粉尘回收装置；第三和第四球化机组中的气流涡旋球化机、球化分级机的球化过程，其球化的方 法和技术参数与步骤七所述过程相同；步骤八、由步骤七球化后的石墨粉，顺序流入第五至第七球化机组中的气流涡旋 球化机、球化分级机，第五至第七球化机组中的气流涡旋球化机的转速3000-4800r/min， 气流涡旋球化机中的内分级机叶轮转速为250-300r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为5-40秒，从第五组至第七组的气流涡旋球化机中分别流出的石墨粉分别 流入第五组至第七组中的球化分级机，进行二次球化和分级过程中，球化分级机中的叶轮 转速为2800-6000r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为10-60秒，分离出粒径
4-115u m的石墨粉，粒径4-115 u m的石墨粉顺序流向第八和第十二球化机组中的气流涡 旋球化机、球化分级机继续重复球化，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收 装置；第八和第十二球化机组中的气流涡旋球化机、球化分级机的球化过程，其球化的 方法和技术参数与步骤八所述过程相同；步骤九、由步骤八球化出的粒径4-115 ym的石墨粉，流入第十三球化机组中的气 流涡旋球化机，第十三球化机组中的气流涡旋球化机的转速3000-4800r/min，气流涡旋球 化机中的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为
5-40秒，从气流涡旋球化机流出的石墨粉流入第十三组中的球化分级机，继续进行二次球 化和分级，球化分级机中的叶轮转速4300r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为 10-60秒，分离出粒径4-112 u m的石墨粉，分离出的粒径4-112 u m的石墨粉流向第十四球 化机组中的气流涡旋球化机，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置；步骤十、经步骤九球化出的粒径4-112 ym的石墨粉，流入第十四球化机组中的气 流涡旋球化机，第十四球化机组中的气流涡旋球化机的转速3000-4800r/min，气流涡旋球 化机中的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为 10-60秒，从气流涡旋球化机流出的石墨粉流入第十四组中的球化分级机，继续进行二次球 化和分级，球化分级机中的叶轮转速4300r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为 5-30秒，分离出粒径5-110 ym的石墨粉，分离出的粒径5-110 ym的石墨粉流向料仓，制得 球形石墨粉的中位径为17-30 ym的球形石墨产品；分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和 脉冲粉尘回收装置。本发明中，利用上述技术方案的制备方法制得的球形石墨，具有表面闭合的端部 结构，石墨粉体的形状为球形，表面具有开口，所述球形石墨粉的中位径为17-30 u m,其松 装密度为0. 5-0. 88g/ml，石墨粉表面的开口数量为9-80个/y m。在本领域中，通常对石墨的粒径分布表述采用D50、D90或D10表述，其中D代表粉 体颗粒的直径，D50表示累计50%点的直径(或称50%通过粒径)，D10表示累计10%点的 直径，D50又称平均粒径或中位径。石墨粉的中位径不同，其松装密度也不同，对中位径相 同的石墨粉，颗粒球形度越好，石墨粉松装密度越高。本发明的有益效果是通过上述技术方案的制备过程中对设备各部件转速的调 整，利用湍流、涡流的作用带动石墨粉先实施粉体的细化过程，使其粒径降低到一定程度 后，再实施球化过程，最终制得具有所述的松装密度和表面结构的球形石墨，其产品球形度 好、具有较大的松装密度，化学及热稳定性好，电化学性能得到明显的改善，不仅可用做锂 离子电池负极材料，也可成为核石墨等各向同性石墨高端产品的原材料。作为石墨负极材 料具有良好的嵌锂性能，能够最大限度的可逆脱嵌锂离子，石墨负极的首次可逆容量及库 仑效率明显提高。有效提高了电池容量、待机时间和使用寿命，且不会产生过热现象，安全 性及实用性好。该制备方法与现有技术相比可提高产率80%以上，降低成本40-50%，耗电 量节约55%，粉尘回收率100%。
具体实施例方式中位径17-30 ym的球形石墨的制备方法，采用由气流涡旋粉体细化机和旋风分 离器组成的五级粉体细化机组，和由气流涡旋球化机及球化分级装置组成的十四级球化 机组顺序串接，石墨原料由第一个粉体细化机组进入，依次流经五个粉体细化机组和十四 个球化机组后，由最后一个球化机组流出，石墨原料经过粉体的细化和球化过程制得球形 石墨产品。设置的粉体细化机组和球化机组的组数也可以根据需要调整。制得的球形石 墨产品具有表面闭合的端部结构，石墨粉体的形状为球形，表面具有开口，其松装密度为 0. 5-0. 88g/ml，石墨粉表面的开口数量为9-80个/ y m。在上述技术方案中粉体细化机组的气流涡旋粉体细化机可选用QWJ-60型气流涡 旋微粉机，球化机组的气流涡旋球化机可选用QWJ-30型气流涡旋微粉机。所选用的气流涡 旋粉体细化机和气流涡旋球化机，其内部具有转盘(即粉体细化盘)和内分级叶轮，机体内 壁设有与转盘对应的齿圈，石墨原料从进料口送至转盘下方，由气流带动穿过转盘与齿圈 之间的缝隙到达机体上部的内分级叶轮，合格的石墨粉通过叶轮从出料口流出，较粗的石 墨颗粒则被叶轮甩开并下落，石墨粉通过气流的作用在机体内不断的循环以达到粉体的细 化(即减小粒径)和球化(即球形化)的目的。旋风分离器又称为集料器是微粉制备分级 过程中的常用设备。球化分级机内部设有分级叶轮，利用风力和叶轮产生的离心力使石墨 粉在机体内进行球化和分流的过程。在粉体细化机组中气流涡旋粉体细化机、旋风分离器、 脉冲粉尘回收装置和负压抽风机(可使用高压离心通风机)通过风管顺序串接；在球化机 组中气流涡旋球化机、球化分级机、旋风分离器、脉冲粉尘回收装置和负压抽风机通过风管 顺序串接。石墨粉依靠负压风机产生的负压在设备中的输送。设备中使用的电机可以使用 变频调速，转速控制精度高、调速过程中没有附加损耗，节能效果好。实施例1中位径为30 ii m球形石墨的制备步骤如下步骤一、将粒径为50目一325目、碳量> 60%的天然鳞片石墨原料，送入第一组粉 体细化机组中的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体 细化盘转速为2200r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为50r/min，石墨粉 从进入气流涡旋粉体细化机至流出的时间为40秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离 器进行分离，分离出粒径> 10 ym的石墨粉；步骤二、由步骤一分离出的粒径> 10 y m的石墨粉，送入第二组粉体细化机组中 的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2400r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为200r/min，石墨粉从进入气流涡 旋粉体细化机至流出的时间为20秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分离，分 离出粒径> lOiim的石墨粉；步骤三、由步骤二分离出的粒径> 10 y m的石墨粉，送入第三组粉体细化机组中 的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级叶机轮转速为llOr/min，石墨粉从进入气流涡 旋粉体细化机至流出的时间为30秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分离，分 离出粒径10-150 u m的石墨粉；
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步骤四、由步骤三分离出的粒径10-150i!m的石墨粉，送入第四组粉体细化机组 中的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速 为2000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为380r/min，石墨粉从进入气 流涡旋粉体细化机至流出的时间为25秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分 离，分离出粒径10-140 iim的石墨粉；步骤五、由步骤四分离出的粒径10-140 ym的石墨粉，送入第五组粉体细化机组 中的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速 为2000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气 流涡旋粉体细化机至流出的时间为30秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分 离，分离出粒径10-128 iim的石墨粉；步骤六、由步骤五分离出的粒径10-128 u m的石墨粉，送入第一球化机组中的气 流涡旋球化机，由涡流、湍流带动实施碰撞、摩擦、团聚、密实的球化过程，气流涡旋球化机 的转速3500r/min，气流涡旋球化机中的内分级机叶轮转速为80r/min，石墨粉从进入气流 涡旋球化机至流出的时间为40秒，从气流涡旋球化机流出的石墨粉送入第一组中的球化 分级机，进行二次球化和分级，球化分级机中的叶轮转速6000r/min，石墨粉从进入球化分 级机至流出的时间为30秒，分离出粒径10-125 u m的石墨粉，粒径10-125 u m的石墨粉流 向第二球化机组中的气流涡旋球化机；分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收 装置；步骤七、经步骤六分离出的粒径10-125i!m的石墨粉，流入第二球化机组中的气 流涡旋球化机后再次球化，第二球化机组中的气流涡旋球化机的转速3400r/min，气流涡旋 球化机中的内分级机叶轮转速为160r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为 25秒，从气流涡旋球化机流出的石墨粉送入第二组中的球化分级机，进行二次球化和分级， 球化分级机中的叶轮转速6000r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为35秒，分 离出粒径10-120 ym的石墨粉，粒径10-120 ym的石墨粉顺序流向第三和第四球化机组中 的气流涡旋球化机与球化分级机继续重复球化，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲 粉尘回收装置；第三和第四球化机组中的气流涡旋球化机、球化分级机的球化过程，其球化的方 法和技术参数与步骤七所述过程相同；步骤八、由步骤七球化后的石墨粉，顺序流入第五至第七球化机组中的气流涡旋 球化机、球化分级机，第五至第七球化机组中的气流涡旋球化机的转速3600r/min，气流涡 旋球化机中的内分级机叶轮转速为260r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时 间为25秒，从第五组至第七组的气流涡旋球化机中分别流出的石墨粉分别流入第五组至 第七组中的球化分级机，进行二次球化和分级过程中，球化分级机中的叶轮转速为6000r/ min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为45秒，分离出粒径10-115 y m的石墨粉，粒 径10-115 u m的石墨粉顺序流向第八和第十二球化机组中的气流涡旋球化机、球化分级机 继续重复球化，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置；第八和第十二球化机组中的气流涡旋球化机、球化分级机的球化过程，其球化的 方法和技术参数与步骤八所述过程相同；步骤九、由步骤八球化出的粒径10-115i!m的石墨粉，流入第十三球化机组中的气流涡旋球化机，第十三球化机组中的气流涡旋球化机的转速3200r/min，气流涡旋球化机 中的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为40秒， 从气流涡旋球化机流出的石墨粉流入第十三组中的球化分级机，继续进行二次球化和分 级，球化分级机中的叶轮转速6000r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为35秒， 分离出粒径10-112 ym的石墨粉，分离出的粒径10-112 ym的石墨粉流向第十四球化机组 中的气流涡旋球化机，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置；步骤十、经步骤九球化出的粒径10-112i!m的石墨粉，流入第十四球化机组中的 气流涡旋球化机，第十四球化机组中的气流涡旋球化机的转速3300r/min，气流涡旋球化机 中的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为20秒， 从气流涡旋球化机流出的石墨粉流入第十四组中的球化分级机，继续进行二次球化和分 级，球化分级机中的叶轮转速6000r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为20秒， 分离出粒径10-110 u m的石墨粉，分离出的粒径10-110 u m的石墨粉流向料仓，制得中位径 为30 ym的球形石墨产品；分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置制得副产品。制得的石墨粉，其松装密度为0. 5g/ml，粉体表面的开口数量为40_80个/y m。实施例2中位径为25 ii m的球形石墨，其制备步骤如下步骤一、将粒度为50目一325目、碳量> 60%的天然鳞片石墨原料，送入第一组粉 体细化机组中的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体 细化盘转速为2000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为130r/min，石墨 粉从进入气流涡旋粉体细化机至流出的时间为30秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分 离器进行分离，分离出粒径> 9 ym的石墨粉；步骤二、由步骤一分离出的粒径> 9 ym的石墨粉，送入第二组粉体细化机组中的 气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为190r/min，石墨粉从进入气流涡 旋粉体细化机至流出的时间为25秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分离，分 离出粒径>9 iim的石墨粉；步骤三、由步骤二分离出的粒径> 9 u m的石墨粉，送入第三组粉体细化机组中的 气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2600r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级叶机轮转速为120r/min，石墨粉从进入气流涡 旋粉体细化机至流出的时间为23秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分离，分 离出粒径9-80 u m的石墨粉；步骤四、由步骤三分离出的粒径9-80 ym的石墨粉，送入第四组粉体细化机组中 的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2800r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气流涡 旋粉体细化机至流出的时间为15秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分离，分 离出粒径9-70 u m的石墨粉；步骤五、由步骤四分离出的粒径9-70 ym的石墨粉，送入第五组粉体细化机组中 的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为2650r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气流涡 旋粉体细化机至流出的时间为18秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分离，分 离出粒径9-65 u m的石墨粉；步骤六、由步骤五分离出的粒径9-65 u m的石墨粉，送入第一球化机组中的气流 涡旋球化机，由涡流、湍流带动实施碰撞、摩擦、团聚、密实的球化过程，气流涡旋球化机的 转速4000r/min，气流涡旋球化机中的内分级机叶轮转速为60r/min，石墨粉从进入气流涡 旋球化机至流出的时间为20秒，从气流涡旋球化机流出的石墨粉送入第一组中的球化分 级机，进行二次球化和分级，球化分级机中的叶轮转速4500r/min，石墨粉从进入球化分级 机至流出的时间为45秒，分离出粒径10-60 u m的石墨粉，粒径10-60 u m的石墨粉流向第 二球化机组中的气流涡旋球化机；分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装 置；步骤七、经步骤六分离出的粒径10-60 ym的石墨粉，流入第二球化机组中的气流 涡旋球化机后再次球化，第二球化机组中的气流涡旋球化机的转速4000r/min，气流涡旋球 化机中的内分级机叶轮转速为180r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为5 秒，从气流涡旋球化机流出的石墨粉送入第二组中的球化分级机，进行二次球化和分级，球 化分级机中的叶轮转速4300r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为45秒，分离 出粒径10-58 ym的石墨粉，粒径10-58 ym的石墨粉顺序流向第三和第四球化机组中的气 流涡旋球化机与球化分级机继续重复球化，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘 回收装置；第三和第四球化机组中的气流涡旋球化机、球化分级机的球化过程，其球化的方 法和技术参数与步骤七所述过程相同；步骤八、由步骤七球化后的石墨粉，顺序流入第五至第七球化机组中的气流涡旋 球化机、球化分级机，第五至第七球化机组中的气流涡旋球化机的转速4100r/min，气流涡 旋球化机中的内分级机叶轮转速为280r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时 间为5秒，从第五组至第七组的气流涡旋球化机中分别流出的石墨粉分别流入第五组至 第七组中的球化分级机，进行二次球化和分级过程中，球化分级机中的叶轮转速为4400r/ min,石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为40秒，分离出粒径10-56 u m的石墨粉，粒径 10-56 u m的石墨粉顺序流向第八和第十二球化机组中的气流涡旋球化机、球化分级机继续 重复球化，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置；第八和第十二球化机组中的气流涡旋球化机、球化分级机的球化过程，其球化的 方法和技术参数与步骤八所述过程相同；步骤九、由步骤八球化出的粒径10-54 ym的石墨粉，流入第十三球化机组中的气 流涡旋球化机，第十三球化机组中的气流涡旋球化机的转速4000r/min，气流涡旋球化机中 的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为15秒，从 气流涡旋球化机流出的石墨粉流入第十三组中的球化分级机，继续进行二次球化和分级， 球化分级机中的叶轮转速4300r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为45秒，分 离出粒径10-53 ym的石墨粉，分离出的粒径10-53 ym的石墨粉流向第十四球化机组中的 气流涡旋球化机，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置；步骤十、经步骤九球化出的粒径10-53i!m的石墨粉，流入第十四球化机组中的气流涡旋球化机，第十四球化机组中的气流涡旋球化机的转速4000r/min，气流涡旋球化机中 的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为15秒，从 气流涡旋球化机流出的石墨粉流入第十四组中的球化分级机，继续进行二次球化和分级， 球化分级机中的叶轮转速4300r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为10秒，分 离出粒径11-52 ym的石墨粉，分离出的粒径11-52 ym的石墨粉流向料仓，制得中位径为 25 ym的球形石墨产品；分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置可制得副
女口
广PR o制得的石墨粉，其松装密度为0. 62g/ml，石墨粉体表面的开口数量为25_60个/ U m。实施例3中位径为20 ii m的球形石墨，制备步骤如下
步骤一、将粒度为50目一325目、碳量> 60%的天然鳞片石墨原料，送入第一组粉 体细化机组中的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体 细化盘转速为2200r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为lOOr/min，石墨 粉从进入气流涡旋粉体细化机至流出的时间为20秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分 离器进行分离，分离出粒径> 6 ym的石墨粉；步骤二、由步骤一分离出的粒径> 6 ym的石墨粉，送入第二组粉体细化机组中的 气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2300r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为150r/min，石墨粉从进入气流涡 旋粉体细化机至流出的时间为40秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分离，分 离出粒径>6 iim的石墨粉；步骤三、由步骤二分离出的粒径> 6 u m的石墨粉，送入第三组粉体细化机组中的 气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2400r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级叶机轮转速为lOOr/min，石墨粉从进入气流涡 旋粉体细化机至流出的时间为40秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分离，分 离出粒径6-65 u m的石墨粉；步骤四、由步骤三分离出的粒径6-65 ym的石墨粉，送入第四组粉体细化机组中 的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2500r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为450r/min，石墨粉从进入气流涡 旋粉体细化机至流出的时间为40秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分离，分 离出粒径6-60 u m的石墨粉；步骤五、由步骤四分离出的粒径6-60 ym的石墨粉，送入第五组粉体细化机组中 的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2350r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气流涡 旋粉体细化机至流出的时间为40秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分离，分 离出粒径6-55 iim的石墨粉；步骤六、由步骤五分离出的粒径6-55 u m的石墨粉，送入第一球化机组中的气流 涡旋球化机，由涡流、湍流带动实施碰撞、摩擦、团聚、密实的球化过程，气流涡旋球化机的 转速3000r/min，气流涡旋球化机中的内分级机叶轮转速为lOOr/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为35秒，从气流涡旋球化机流出的石墨粉送入第一组中的球化 分级机，进行二次球化和分级，球化分级机中的叶轮转速3800r/min，石墨粉从进入球化分 级机至流出的时间为60秒，分离出粒径7-52 u m的石墨粉，粒径7_52 u m的石墨粉流向第 二球化机组中的气流涡旋球化机；分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装 置；步骤七、经步骤六分离出的粒径7-52 ym的石墨粉，流入第二球化机组中的气流 涡旋球化机后再次球化，第二球化机组中的气流涡旋球化机的转速4800r/min，气流涡旋球 化机中的内分级机叶轮转速为150r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为 10秒，从气流涡旋球化机流出的石墨粉送入第二组中的球化分级机，进行二次球化和分级， 球化分级机中的叶轮转速3500r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为60秒，分 离出粒径7-50 u m的石墨粉，粒径7-50 u m的石墨粉顺序流向第三和第四球化机组中的气 流涡旋球化机与球化分级机继续重复球化，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘 回收装置；第三和第四球化机组中的气流涡旋球化机、球化分级机的球化过程，其球化的方 法和技术参数与步骤七所述过程相同；步骤八、由步骤七球化后的石墨粉，顺序流入第五至第七球化机组中的气流涡旋 球化机、球化分级机，第五至第七球化机组中的气流涡旋球化机的转速3000r/min，气流涡 旋球化机中的内分级机叶轮转速为300r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时 间为40秒，从第五组至第七组的气流涡旋球化机中分别流出的石墨粉分别流入第五组至 第七组中的球化分级机，进行二次球化和分级过程中，球化分级机中的叶轮转速为3200r/ min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为60秒，分离出粒径7-48 ym的石墨粉，粒径 7-48 ym的石墨粉顺序流向第八和第十二球化机组中的气流涡旋球化机、球化分级机继续 重复球化，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置；第八和第十二球化机组中的气流涡旋球化机、球化分级机的球化过程，其球化的 方法和技术参数与步骤八所述过程相同；步骤九、由步骤八球化出的粒径7-48 u m的石墨粉，流入第十三球化机组中的气 流涡旋球化机，第十三球化机组中的气流涡旋球化机的转速3000r/min，气流涡旋球化机中 的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为35秒，从 气流涡旋球化机流出的石墨粉流入第十三组中的球化分级机，继续进行二次球化和分级， 球化分级机中的叶轮转速4300r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为60秒，分 离出粒径7-46 u m的石墨粉，分离出的粒径7-46 u m的石墨粉流向第十四球化机组中的气 流涡旋球化机，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置；步骤十、经步骤九球化出的粒径7-46 ym的石墨粉，流入第十四球化机组中的气 流涡旋球化机，第十四球化机组中的气流涡旋球化机的转速3000r/min，气流涡旋球化机中 的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为40秒， 从气流涡旋球化机流出的石墨粉流入第十四组中的球化分级机，继续进行二次球化和分 级，球化分级机中的叶轮转速4300r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为30秒， 分离出粒径8-45 u m的石墨粉，分离出的粒径8-45 u m的石墨粉流向料仓，制得中位径为 20 ym的球形石墨产品；分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置。
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制得的石墨粉，其松装密度为0. 72g/ml，粉体表面的开口数量为15_40个/ym。实施例4中位径为17 ii m的球形石墨，制备步骤如下步骤一、将粒度为50目一325目、碳量> 60%的天然鳞片石墨原料，送入第一组粉 体细化机组中的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体 细化盘转速为3000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为150r/min，石墨 粉从进入气流涡旋粉体细化机至流出的时间为5秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离 器进行分离，分离出粒径> 3 u m的石墨粉；步骤二、由步骤一分离出的粒径> 3 ym的石墨粉，送入第二组粉体细化机组中的 气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2950r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为180r/min，石墨粉从进入气流涡 旋粉体细化机至流出的时间为5秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分离，分 离出粒径> 3iim的石墨粉；步骤三、由步骤二分离出的粒径> 3 u m的石墨粉，送入第三组粉体细化机组中的 气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2900r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级叶机轮转速为120r/min，石墨粉从进入气流涡 旋粉体细化机至流出的时间为5秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分离，分 离出粒径3-60 u m的石墨粉；步骤四、由步骤三分离出的粒径3-60 ym的石墨粉，送入第四组粉体细化机组中 的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2900r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为420r/min，石墨粉从进入气流涡 旋粉体细化机至流出的时间为5秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分离，分 离出粒径3-55 iim的石墨粉；步骤五、由步骤四分离出的粒径3-55 ym的石墨粉，送入第五组粉体细化机组中 的气流涡旋粉体细化机实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机中的粉体细化盘转速为 2900r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气流涡 旋粉体细化机至流出的时间为5秒，后将流出的石墨粉送入气流涡旋分离器进行分离，分 离出粒径3-50 iim的石墨粉；步骤六、由步骤五分离出的粒径3-50 u m的石墨粉，送入第一球化机组中的气流 涡旋球化机，由涡流、湍流带动实施碰撞、摩擦、团聚、密实的球化过程，气流涡旋球化机的 转速4800r/min，气流涡旋球化机中的内分级机叶轮转速为50r/min，石墨粉从进入气流涡 旋球化机至流出的时间为5秒，从气流涡旋球化机流出的石墨粉送入第一组中的球化分级 机，进行二次球化和分级，球化分级机中的叶轮转速2800r/min，石墨粉从进入球化分级机 至流出的时间为10秒，分离出粒径4-48 u m的石墨粉，粒径4-48 u m的石墨粉流向第二球 化机组中的气流涡旋球化机；分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置；步骤七、经步骤六分离出的粒径4-48 u m的石墨粉，流入第二球化机组中的气流 涡旋球化机后再次球化，第二球化机组中的气流涡旋球化机的转速3000r/min，气流涡旋球 化机中的内分级机叶轮转速为200r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为 40秒，从气流涡旋球化机流出的石墨粉送入第二组中的球化分级机，进行二次球化和分级，球化分级机中的叶轮转速2800r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为10秒，分 离出粒径4-45 u m的石墨粉，粒径4-45 u m的石墨粉顺序流向第三和第四球化机组中的气 流涡旋球化机与球化分级机继续重复球化，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘 回收装置；第三和第四球化机组中的气流涡旋球化机、球化分级机的球化过程，其球化的方 法和技术参数与步骤七所述过程相同；步骤八、由步骤七球化后的石墨粉，顺序流入第五至第七球化机组中的气流涡旋 球化机、球化分级机，第五至第七球化机组中的气流涡旋球化机的转速4800r/min，气流涡 旋球化机中的内分级机叶轮转速为250r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时 间为15秒，从第五组至第七组的气流涡旋球化机中分别流出的石墨粉分别流入第五组至 第七组中的球化分级机，进行二次球化和分级过程中，球化分级机中的叶轮转速为2800r/ min,石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为10秒，分离出粒径4-43 u m的石墨粉，粒径 4-43 ym的石墨粉顺序流向第八和第十二球化机组中的气流涡旋球化机、球化分级机继续 重复球化，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置；第八和第十二球化机组中的气流涡旋球化机、球化分级机的球化过程，其球化的 方法和技术参数与步骤八所述过程相同；步骤九、由步骤八球化出的粒径4-43 u m的石墨粉，流入第十三球化机组中的气 流涡旋球化机，第十三球化机组中的气流涡旋球化机的转速4800r/min，气流涡旋球化机中 的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为5秒，从 气流涡旋球化机流出的石墨粉流入第十三组中的球化分级机，继续进行二次球化和分级， 球化分级机中的叶轮转速4300r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为10秒，分 离出粒径4-41 u m的石墨粉，分离出的粒径4-41 u m的石墨粉流向第十四球化机组中的气 流涡旋球化机，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置；步骤十、经步骤九球化出的粒径4-41 ym的石墨粉，流入第十四球化机组中的气 流涡旋球化机，第十四球化机组中的气流涡旋球化机的转速4800r/min，气流涡旋球化机 中的内分级机叶轮转速为400r/min，石墨粉从进入气流涡旋球化机至流出的时间为5秒， 从气流涡旋球化机流出的石墨粉流入第十四组中的球化分级机，继续进行二次球化和分 级，球化分级机中的叶轮转速4300r/min，石墨粉从进入球化分级机至流出的时间为10秒， 分离出粒径5-40 u m的石墨粉，分离出的粒径5-40 u m的石墨粉流向料仓，制得中位径为 17 ym的球形石墨产品；分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置。制得的石墨粉，其松装密度为0.88g/ml，石墨粉体表面的开口数量为9-25个/ u m。
1权利要求
中位径3-10μm的球形石墨的制备方法，采用由气流涡旋粉体细化机和旋风分离器组成的五个粉体细化机组，和由气流涡旋球化机及球化分级机组成的十四个球化机组顺序串接，其特征在于制备方法如下步骤一、采用粒径为50目--325目、含碳量60％以上的天然鳞片石墨为原料，先将原料送入第一组的气流涡旋粉体细化机中第一次实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机转速为2600-3000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮的转速200-600r/min，粉体细化过程的时间为50-90秒，石墨粉流出后自动流向第一组的旋风分离器；步骤二、经步骤一细化后的石墨粉，流向旋风分离器，后经旋风分离器分离出粒径为1.5μm-80μm的石墨粉，粒径1.5μm-80μm的石墨粉流向第二组的气流涡旋粉体细化机，旋风分离器分离出的石墨粉尘，经输送管流向脉冲粉尘回收装置；步骤三、经步骤二流入第二组气流涡旋粉体细化机中的石墨粉，在气流涡旋粉体细化机中第二次实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机的转速为2600-3000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速400-600r/min，粉体细化过程的时间为50-90秒，石墨粉流出，流向第二组的旋风分离器，分离出粒径为1.5μm-72μm的石墨粉，粒径1.5μm-72μm的石墨粉流向第三组的气流涡旋粉体细化机，旋风分离器分离出的石墨粉尘流向脉冲粉尘回收装置；步骤四、经步骤三分离出的粒径1.5μm-72μm的石墨粉，流向第三组的气流涡旋粉体细化机中再次实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机的转速为2500-3000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速500-600r/min，粉体细化过程的时间为50-90秒，石墨粉流出后流向第三组的旋风分离器，分离出粒径为1.5μm-63μm的石墨粉，粒径1.5μm-63μm的石墨粉流向第四组的气流涡旋粉体细化机，旋风分离器分离出的石墨粉尘流向脉冲粉尘回收装置；步骤五、经步骤四分离出的粒径1.5μm-63μm的石墨粉，流向第四组的气流涡旋粉体细化机后继续实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机的转速为2500-3000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速400-500r/min，粉体细化过程的时间为50-90秒，经细化后的石墨粉流向第四组的旋风分离器，分离出粒径1.5μm-54μm的石墨粉，粒径1.5μm-54μm的石墨粉流向第五组的气流涡旋粉体细化机，旋风分离器分离出的石墨粉尘流向脉冲粉尘回收装置；步骤六、经步骤五分离出的粒径1.5μm-54μm的石墨粉，流向第五组的气流涡旋粉体细化机后再次实施粉体的细化过程，气流涡旋粉体细化机的转速为2500-3000r/min，气流涡旋粉体细化机中的内分级机叶轮转速400r/min，粉体细化过程的时间为50-90秒，细化后的石墨粉流向第五组中的旋风分离器，分离出粒径为1.5μm-45μm的石墨粉，粒径1.5μm-45μm的石墨粉流向第一组的气流涡旋球化机，旋风分离器分离出的石墨粉尘流向脉冲粉尘回收装置；步骤七、经步骤六分离出的粒径1.5μm-45μm的石墨粉，流入第一组的气流涡旋球化机后，由涡流、湍流带动实施碰撞、摩擦、团聚、密实的球化过程，气流涡旋球化机的转速2900-5000r/min，气流涡旋球化机中的内分级机叶轮转速400-600r/min，球化时间45-90秒，球化后的石墨粉流向第一组中的球化分级机，石墨粉在球化分级机中进行二次球化和分级，球化分级机中的内叶轮转速4500-6000r/min，时间20-60秒，分离出粒径＞1.5μm的石墨粉，粒径＞1.5μm的石墨粉流向第二组的气流涡旋球化机，分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置；步骤八、经步骤七分离出的粒径＞1.5μm的石墨粉，流入第二组的气流涡旋球化机后再次球化，气流涡旋球化机的转速2900-5000r/min，气流涡旋球化机中的内分级机叶轮转速400-450r/min，球化时间45-90秒，球化后的石墨粉流入第二组的球化分级机，进行二次球化和分级，球化分级机中的内叶轮转速4300-5800r/min，经球化分级机分离出粒径＞1.5μm的石墨粉，粒径＞1.5μm的石墨粉流向第三组的气流涡旋球化机，经球化分级机分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置；步骤九、经步骤八分离出的粒径＞1.5μm的石墨粉，流入第三组的气流涡旋球化机后继续球化，气流涡旋球化机的转速2900-5000r/min，气流涡旋球化机中的内分级机叶轮转速400-450r/min，球化时间45-90秒，经球化后石墨粉流向第三组的球化分级机，进行二级球化和分级，球化分级机中的内叶轮转速4300-5850r/min，经球化分级机分离出粒径＞1.5μm的石墨粉，粒径＞1.5μm的石墨粉流向第四组的气流涡旋球化机，经球化分级机分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置；步骤十、经步骤九分离出的粒径＞1.5μm的石墨粉，流入到第四组的气流涡旋球化机中继续球化，其球化过程按照步骤九所述的球化过程和设定的各项标准进行；从第四组的球化过程起至第十三组的球化过程，其球化的步骤、方法、设定的各项标准，均与步骤九所述的球化过程、步骤、设定的标准相同；步骤十一、经步骤十分离出的石墨粉，流入第十四组的气流涡旋球化机后再次球化，气流涡旋球化机的转速2900-5000r/min，气流涡旋球化机中的内分级机叶轮转速400r/min，球化时间10-30秒，球化后的石墨粉流入第十四组的球化分级机，石墨粉在球化分级机中进行球化和分级，球化分级机中的内叶轮转速为4500-5700r/min，球化分级机最终球化和分离出粒径＞1.5μm的石墨粉，粒径＞1.5μm的石墨粉流入料仓，制得中位径3-10μm的球形石墨产品；经球化分级机分离出的石墨粉尘流向旋风分离器和脉冲粉尘回收装置。
2.根据权利要求1所述的制备方法制得的球形石墨，采用天然鳞片石墨制成，具有表 面闭合的端部结构，石墨粉体的形状为球形，表面具有开口，其特征在于所述球形石墨粉 的中位径为3-10 y m，其比表面积为8. 0-12m2/g,石墨粉体表面的开口数量为9_80个/ y m。
全文摘要
中位径17-30μm的球形石墨的制备方法，采用由气流涡旋粉体细化机和旋风分离器组成的五级粉体细化机组，和由气流涡旋球化机及球化分级装置组成的十四级球化机组顺序串接，石墨原料由第一个粉体细化机组进入，依次流经五个粉体细化机组和十四个球化机组后，由最后一个球化机组流出，石墨原料经过粉体的细化和球化过程制得球形石墨产品，其具有表面闭合的端部结构，石墨粉体的形状为球形，其松装密度为0.5-0.88g/ml，石墨粉表面的开口数量为9-80个/μm。产品球形度好、有效提高了电池容量、待机时间和使用寿命；该制备方法可提高产率80％以上，降低成本40-50％，耗电量节约55％，粉尘回收率100％。
文档编号C01B31/04GK101850964SQ20091017276
公开日2010年10月6日 申请日期2009年11月27日 优先权日2009年11月27日
发明者侯玉奇 申请人:洛阳市冠奇工贸有限责任公司