专利名称：从含苯酚合成母液中提取硫酸铵的方法
技术领域：
本发明所属的技术领域是废水处理领域，具体地说是涉及含有硫酸氨、苯酚、对羟 基苯甘氨酸的混合母液中提取硫酸铵的方法。
背景技术：
对羟基苯甘氨酸的合成母液中，含有大量的副产物硫酸铵、苯酚、对羟基苯甘氨酸 和其他物质，称之为“含苯酚合成母液”，因这种母液中含有大量的苯酚和硫酸铵等物质，直 接排放导致废水COD含量较高，造成环境污染；又因含有对羟基苯甘氨酸、苯酚等杂质，对 提纯硫酸铵的纯度造成影响；现有处理技术多采用蒸馏法对含苯酚合成母液中提纯，提取 其中的硫酸铵品质差，市场竞争狭小，且废水中苯酚易超标，环境污染较大。
发明内容
本发明的目的就是针对现有的提纯方法所得到的硫酸铵品质差的缺点，提供一种 操作简便、产品品质更高的从含苯酚合成母液中提取硫酸铵的方法。本发明的技术方案如下1、向热釜中加入含苯酚合成母液，开蒸汽、常压浓缩，浓缩至合成母液80°C时比重 为1. 2g/cm3止，这种母液我们称之为第一次浓缩母液，其间可补充含苯酚合成母液；2、将上述步骤1中得到的第一次浓缩母液转移到冷釜中降温到20 40°C，加入与 第一次浓缩母液等体积甲醇，搅拌1 2小时，过滤，滤饼用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸铵， 滤液称之为一次滤液，以备后用；3、将上述步骤2中得到的一次滤液置于70 80°C热釜中开蒸汽减压至0 0. 9Mpa浓缩，蒸馏出甲醇至无液体流，重复上述步骤2中利用。作为最佳方案步骤2是将上述步骤1中得到的第一次浓缩母液转移到冷釜中降温到30°C，加 入等体积甲醇，搅拌1. 5小时，过滤，滤饼用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸铵，滤液称之为一次 母液，以备后用；步骤3是将上述步骤2中得到的一次母液置于75°C热釜中开蒸汽减压蒸馏在 0. 6 0. SMpa时减压浓缩，蒸馏至无液体流出为止，蒸馏液为甲醇，重复上述步骤2中利用。本发明的有益效果是具有操作简单，生产出的硫酸铵品质高的优点，非常适合含 有苯酚和硫酸铵类母液的混合液中对硫酸铵的提纯。
具体实施例方式下面以具体实施例对本发明作进一步的说明首先所说的是，所取的含苯酚合成母液是生产对羟基苯甘氨酸的合成母液，其含 有大量的副产硫酸铵、苯酚、对羟基苯甘氨酸和其他物质，各个生产对羟基苯甘氨酸的企业 产出的成分大致是一样的。
实施例11、向5000L热釜中加入热釜容积3000L的含苯酚合成母液，开蒸汽、常压浓缩，浓 缩至2700L，混酸合成母液80°C密度为比重1. 2g/cm3，这种母液我们称之为第一次浓缩母 液；2、将上述步骤1中得到的第一次浓缩母液转移到冷釜中降温到40°C，加入2700L 甲醇，搅拌1小时，过滤，滤饼用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸铵，滤液称之为一次母液，以备 后用；3、将上述步骤2中得到的一次母液置于70°C热釜中开蒸汽减压至真空时浓缩，蒸 馏出甲醇至无液体流，可重复利用。实施例21、向5000L热釜中加入热釜容积3000L的含苯酚合成母液，开蒸汽、常压浓缩，浓 缩至2700L，混酸合成母液80°C密度为比重1. 2g/cm3，这种母液我们称之为第一次浓缩母 液；2、将上述步骤1中得到的第一次浓缩母液转移到冷釜中降温到20°C，加入2700L 甲醇，搅拌2小时，过滤，滤饼用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸铵，滤液称之为一次母液，以备 后用；3、将上述步骤2中得到的一次母液置于80°C热釜中开蒸汽减压至0.9Mpa时浓缩， 蒸馏出甲醇至无液体流，可重复利用。实施例31、向5000L热釜中加入热釜容积3000L的含苯酚合成母液，开蒸汽、常压浓缩，浓 缩至2700L，混酸合成母液80°C密度为比重1. 2g/cm3，这种母液我们称之为第一次浓缩母 液；2、将上述步骤1中得到的第一次浓缩母液转移到冷釜中降温到30°C，加入2700L 甲醇，搅拌1. 5小时，过滤，滤饼用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸铵，滤液称之为一次母液，以 备后用；3、将上述步骤2中得到的一次母液置于75°C热釜中开蒸汽减压至0. 06Mpa时浓 缩，蒸馏出甲醇至无液体流，可重复利用。实施例41、向5000L热釜中加入热釜容积3000L的含苯酚合成母液，开蒸汽、常压浓缩，浓 缩至2700L，混酸合成母液80°C密度为比重1. 2g/cm3，这种母液我们称之为第一次浓缩母 液；2、将上述步骤1中得到的第一次浓缩母液转移到冷釜中降温到30°C，加入2700L 甲醇，搅拌1. 5小时，过滤，滤饼用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸铵，滤液称之为一次母液，以 备后用；3、将上述步骤2中得到的一次母液置于75°C热釜中开蒸汽减压至0. OSMpa时浓 缩，蒸馏出甲醇至无液体流，可重复利用。本方法也适用于其他含有硫酸铵、酚类物质混合液中硫酸铵的提纯。
权利要求
1.从混酚类合成母液中提取硫酸铵的方法，包括以下步骤a、向热釜中加入含苯酚合成母液，开蒸汽、常压浓缩，浓缩至合成母液80°C时比重为 1. 2g/cm3止，这种母液我们称之为第一次浓缩母液；b、将上述步骤a中得到的第一次浓缩母液转移到冷釜中降温到20 40°C，加入与第一 次浓缩母液等体积甲醇，搅拌1 2小时，过滤，滤饼用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸铵，滤液 称之为一次滤液，以备后用；C、将上述步骤b中得到的一次滤液置于70 80°C热釜中开蒸汽减压至0 0. 9Mpa浓 缩，蒸馏出甲醇至无液体流，重复上述步骤2中利用。
2.根据权利要求1所述的从混酚类合成母液中提取硫酸铵的方法，其特征是所述的 步骤b是将上述步骤a中得到的第一次浓缩母液转移到冷釜中降温到30°C，加入等体积 甲醇，搅拌1. 5小时，过滤，滤饼用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸铵，滤液称之为一次母液，以 备后用。
3.根据权利要求1所述的从混酚类合成母液中提取硫酸铵的方法，其特征是所述的 步骤c是将步骤b中得到的一次母液置于75°C热釜中开蒸汽减压蒸馏在0. 6 0. SMpa时 减压浓缩，蒸馏至无液体流出为止，蒸馏液为甲醇，重复上述步骤b中利用。
全文摘要
本发明所属的技术领域是废水处理领域，具体地说是涉及含有硫酸氨、苯酚、对羟基苯甘氨酸的混合母液中提取硫酸铵的方法。步骤如下1、向热釜中加入含苯酚合成母液，开蒸汽、常压浓缩；2、将上述步骤1中得到的第一次浓缩母液转移到冷釜中降温，加入甲醇，搅拌过滤，滤饼用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸铵；3、将上述步骤中得到的一次滤液置于热釜中开蒸汽减压浓缩，蒸馏出甲醇至无液体流，重复上述步骤2中利用。具有操作简单，生产出的硫酸铵品质高的优点，非常适合含有苯酚和硫酸铵类母液的混合液中对硫酸铵的提纯。
文档编号C01C1/24GK102060311SQ200910172570
公开日2011年5月18日 申请日期2009年11月17日 优先权日2009年11月17日
发明者刘万民, 张芦苇, 谢建中 申请人:河南新天地药业股份有限公司