专利名称：利用铁尾矿制备长余辉发光粉的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种铁尾矿制备长余辉发光粉的方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术：
铁尾矿是一种固体废弃物。随着钢铁工业的迅猛发展，铁尾矿在工业固体废弃物 中所占的比例也越来越大。在冶炼技术及选矿工艺等因素的限制下，我国历史上铁矿资源 回收率偏低。再加上铁尾矿本身的数量庞大、结构性能复杂，类型较多等特点，使其在我国 利用率非常低，仅为7%。这不仅使我国的矿产资源不能得到充分利用，还占用了大量的土 地资源，消耗了大量的资金，影响了企业的经济效益。目前已经公开的铁尾矿利用技术主要 是将铁尾矿作为原料制备水泥、混凝土、微晶玻璃、墙体材料等低档建筑材料，综合利用及 产品档次较低。 申请号为200710012954.4的发明专利提出了一种利用铁尾矿制备白炭黑的方 法，该方法经过碱溶、酸化、沉淀、水洗等步骤制备出白炭黑，这是一种利用铁尾矿生产高附 加值产品的一种利用途径。 本发明与上述报道不同，主要针对我国铁尾矿的利用现状，提出了一种利用铁尾 矿制备长余辉发光粉的新技术和新工艺。该工艺具有工艺简单、成本低、产品附加值高、尾 矿综合利用率高等特点，适于工业化生产，对于铁尾矿的综合利用、环境保护乃至全民经济 的发展都具有十分重要的意义。
发明内容
本发明主要涉及一种以铁尾矿为原料制备长余辉发光粉的方法，具体发明内容如 下 1)铁尾矿的煅烧活化将铁尾矿球磨至200目以下，马弗炉800 90(TC煅烧5h。
2)酸溶铁尾矿将活化后的铁尾矿与HC1溶液按铁尾矿37%HC1 :水= 1 : 2 2. 5 : 1 1.5混合，反应温度40 6(TC，反应时间2 3h，再经搅拌、静置、过 滤，实现固液分离，过滤出的滤渣(主要成分为Si02)留存待用。 3)铁的氧化与去除按铁尾矿双氧水=100 : 8 10向滤液中加入30%双氧 水，将Fe2+氧化成Fe3+，再加入lmol/LNaOH溶液，调节pH至5 7，沉淀出Fe (0H) 3，除去 Fe3+。 Fe(0H)3经煅烧可以制备氧化铁红，可进一步提高铁尾矿的利用率。
4)沉淀滤液中的金属离子将0. lmol/L的Eu(N03)2、 Dy (N03)3溶液分别按铁尾 矿Eu203 = 100 : 0. 3 0. 9、铁尾矿Dy203 = 100 : 0. 5 l. 5滴加到滤液中，并搅拌 均匀，然后继续向滤液加入5 10mol/LNa0H溶液，调节pH值至12 13，使Al3+、Mg2+、Ca2+、 Eu3+、Dy3+形成复合沉淀。 5)长余辉发光粉的合成将铁尾矿酸溶滤渣及复合沉淀混合，球磨研细混均，置 于马弗炉中，并装入碳粉或通入氢气作为还原气氛，于1300 140(TC煅烧2 3h，得到长 余辉发光粉。
图1为本发明的铁尾矿制备长余辉发光粉的工艺流程图。
具体实施例方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，本发明不受这些制造实施例所限。
实例1 将铁尾矿球磨至200目以下，马弗炉90(TC煅烧5h，将活化后的100g铁尾矿与 250g的37% HC1混合，控制反应温度50°C，反应时间3h，再经搅拌、静置、过滤，实现固液分 离，过滤出的滤渣(主要成分为Si02)留存待用。向滤液中加入10g的30%双氧水，再加入 lmol/LNaOH溶液，调节pH至5，沉淀出Fe (0H) 3。再将浓度均为0. lmol/L的20ml Eu (N03) 3 及40mlDy(N03)3溶液分别滴加到滤液中，搅拌均匀，然后向滤液加入10mol/L NaOH溶液，调 节pH值至13，使Al3+、Mg2+、Ca2+、EU3+、Dy3+形成复合沉淀。将铁尾矿酸溶滤渣及复合沉淀混 合，球磨研细混均，置于马弗炉中，并装入碳粉作为还原气氛，于130(TC煅烧3h，得到长余
辉发光粉。
实例2 将铁尾矿球磨至200目以下，马弗炉90(TC煅烧5h，将活化后的100g铁尾矿与 225g的37% HC1混合，控制反应温度6(TC，反应时间2h，再经搅拌、静置、过滤，实现固液分 离，过滤出的滤渣(主要成分为SiO》留存待用。向滤液中加入9g的30X双氧水，再加入 lmol/LNaOH溶液，调节pH至5，沉淀出Fe (0H) 3。再将浓度均为0. lmol/L的30ml Eu (N03) 3 及60mlDy(N03)3溶液分别滴加到滤液中，搅拌均匀，然后向滤液加入10mol/L NaOH溶液，调 节pH值至13，形成复合沉淀。将铁尾矿酸溶滤渣及复合沉淀混合，球磨研细混均，置于马弗 炉中，并通入氢气作为还原气氛，于135(TC煅烧3h，得到长余辉发光粉。
实例3 将铁尾矿球磨至200目以下，马弗炉90(TC煅烧5h，将活化后的100g铁尾矿300g 的37% HC1混合，控制反应温度50°C ，反应时间3h，再经搅拌、静置、过滤，实现固液分离，过 滤出的滤渣(主要成分为Si02)留存待用。向滤液中加入10g的30X双氧水，再加入lmo1/ LNaOH溶液，调节pH至5 7，沉淀出Fe (0H) 3。再将浓度均为0. lmol/L的35ml Eu (N03) 3 及70ml Dy(N0》3溶液分别滴加到滤液中，搅拌均匀，然后向滤液加入10mol/L NaOH溶液， 调节PH值至13，使Al3+、Mg2+、Ca2+、EU3+、Dy3+形成复合沉淀。将铁尾矿酸溶滤渣及复合沉淀 混合，球磨研细混均，置于马弗炉中，并装入碳粉作为还原气氛，于140(TC煅烧3h，得到长 余辉发光粉。
权利要求
一种铁尾矿制备长余辉发光粉的方法1)铁尾矿的煅烧活化将铁尾矿球磨至200目以下，马弗炉800～900煅烧5h。2)酸溶铁尾矿将活化后的铁尾矿与HCl溶液按铁尾矿∶37％HCl∶水＝1∶2～2.5∶1～1.5混合，反应温度40～60℃，反应时间2～3h，再经搅拌、静置、过滤，实现固液分离，过滤出的滤渣(主要成分为SiO2)留存待用。3)铁的氧化与去除按铁尾矿∶双氧水＝100∶8～10向滤液中加入30％双氧水，将Fe2+氧化成Fe3+，再加入1mol/L NaOH溶液，调节pH至5～7，沉淀出Fe(OH)3，除去Fe3+。Fe(OH)3经煅烧可以制备氧化铁红，可进一步提高铁尾矿的利用率。4)沉淀滤液中的金属离子将0.1mol/L的Eu(NO3)2、Dy(NO3)3溶液分别按铁尾矿∶Eu2O3＝100∶0.3～0.9、铁尾矿∶Dy2O3＝100∶0.5～1.5滴加到滤液中，并搅拌均匀，然后继续向滤液加入5～10mol/L NaOH溶液，调节pH值至12～13，使Al3+、Mg2+、Ca2+、Eu3+、Dy3+形成复合沉淀。5)长余辉发光粉的合成将铁尾矿酸溶滤渣及复合沉淀混合，球磨研细混均，置于马弗炉中，并装入碳粉或通入氢气作为还原气氛，于1300～1400℃煅烧2～3h，得到长余辉发光粉。
全文摘要
本发明属于一种利用铁尾矿制备长余辉发光粉的方法。将煅烧活化后的铁尾矿溶于盐酸溶液，再经过滤、洗涤实现固液分离；向滤液中加入20mol/L的双氧水，将Fe2+氧化成Fe3+，再加入1mol/L NaOH溶液，调节pH至5～7，将Fe3+沉淀除去；将适量的0.1mol/L的Eu(NO3)3、Dy(NO3)3溶液按摩尔比1∶2滴加到滤液中，并搅拌均匀，然后向滤液加入5～10mol/L NaOH溶液，调节pH值至12～13，使得Al3+、Mg2+、Ca2+、Eu3+、Dy3+形成复合沉淀；最后，将铁尾矿溶于盐酸溶液所产生的滤渣及复合沉淀混合，球磨研细混均，置于马弗炉中，于1300～1400℃的还原气氛下煅烧2～3h，得到长余辉发光粉。该种方法操作简单、成本低，产品附加值高，适于工业化生产。
文档编号C01G49/06GK101768442SQ20091021689
公开日2010年7月7日 申请日期2009年12月28日 优先权日2009年12月28日
发明者张明熹, 张晓然, 李锋锋, 沈毅, 穆杰 申请人:河北理工大学