专利名称：高纯度碳化硅微粉的生产方法
技术领域：
本发明涉及微粉处理技术，尤其是涉及一种高纯度碳化硅微粉的生产方法。
背景技术：
高纯度超细碳化硅微粉主要应用于碳化硅密封件、轴承的原料。碳化硅密封件轴 承具有耐磨、耐腐蚀、高温强度高、高热导等优良特性，被广泛应用于航空航天、石油化工、 机械电子等领域。 单晶碳化硅研磨球主要应用于高纯超细碳化硅微粉的生产、加工。在高纯度超细 碳化硅微粉的大批量生产，是使用砂磨机研磨，在研磨过程中要加入一定量的研磨介质，加 入的介质是其它材料的就会造成碳化硅的纯度降低，给提纯造成难度。 一是提纯速度慢，二 是不易除去杂质，易对产品造成二次污染，生产的产品不稳定，同时，还增大了对外界环境 的污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种能降低高纯度超细碳化硅微粉的生产 成本，降低高纯度超细碳化硅微粉生产复杂化，研磨效果好，产品无二次污染，省时省工且 适合大批量生产的的高纯度碳化硅微粉的生产方法。 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是高纯度碳化硅微粉的生产方法，包括 步骤 提纯将碳化硅颗粒进行酸碱洗提纯；酸碱洗可以采用常规的酸碱洗提纯方式进 行，如酸洗采用过量酸如硫酸、盐酸和氢氟酸进行酸洗，而碱洗则可以采用氢氧化钠等进行 碱洗； 打浆将提纯后碳化硅颗粒按重量比1 : 1. 5-3与水混合搅拌；水可采用纯净水，以 提高产品质量； 研磨将碳化硅料浆研磨，研磨介质为粒径2-5mm的单晶碳化硅，研磨至碳化硅表 面圆滑，达到生产中的粒度要求；研磨可采用立式多盘研磨机不间断的循环进行；
提纯将研磨后的碳化硅颗粒再次进行酸碱洗提纯； 水洗水洗，ra值5-6; 脱水、烘干脱水后烘干并破团得高纯度碳化硅微粉。 研磨采用立式多盘研磨机研磨。 所述研磨介质单晶碳化硅表面圆滑。 烘干温度100-140°C，时间28小时-40小时。 生产的高纯度碳化硅微粉，其碳化硅含量达到99. 8wt%以上。 而所述单晶碳化硅是先采用将晶体碳化硅块破碎至粒径4mm-6mm单晶碳化硅，然
后经整形加工得表面圆滑的单晶碳化硅，再经分级得粒径2mm-5mm的单晶碳化硅，再将其
单晶碳化硅提纯、脱水和烘干得单晶碳化硅研磨介质；其中在研磨介质单晶碳化硅生产中的整形可以采用离心式循环整形机，而单晶碳化硅提纯可以采用如下方法
a.碱洗将制得粒径为2mm-5mm的单晶碳化硅100kg，加入塑料桶，加去离子水60kg，加分 析纯氢氧化钠5kg，搅拌10-12小时后再静止10-12小时；
b.酸洗: 力B P = 1. 19g/cm3、浓度38X的浓盐酸10L，搅拌10-12小时后再静止10-12小时；
之后加去离子水，搅拌，过滤，重复3-4次，洗净后即可。也可以根据生产中的实际需要，按
相应物料的使用量比进行调整，也可以对上述各物料用量比例进行适当调整。 本发明高纯度碳化硅微粉生产方法，采用表面圆滑的单晶体碳化硅作为研磨介
质，具有硬度高、球形不易破碎研磨效果好、研磨介质消耗少等优点，因此采用单晶碳化硅
研磨球加工高纯度超细碳化硅微粉，无二次污染，免去反复提纯的繁琐和用量少等降低高
纯度超细碳化硅微粉的加工成本，生产效率高。
下面结合附图对本发明的具体实施方式
作进一步的说明。
图1是本发明高纯度碳化硅微粉的生产方法的工艺流程图； 图2是本发明高纯度碳化硅微粉的生产方法中立式多盘研磨机的结构示意图； 图3是本发明中单晶碳化硅整形用整形机的产品示意图。
具体实施例方式
下面结合具体实施方式
，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发
明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术
人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限
定的范围。 实施例一 如图1所示，高纯度碳化硅微粉的生产方法，包括步骤 提纯将碳化硅颗粒微粉分别经过量氢氧化钠和盐酸进行酸洗和碱洗后提纯；
打浆将提纯后碳化硅按重量比1 : 1.5与纯净水混合搅拌； 研磨采用立式多盘研磨机不间断的循环进行，研磨介质为表面圆滑的粒径5mm单 晶碳化硅颗粒，研磨后碳化硅微粉表面圆滑；单晶碳化硅可采用将晶体碳化硅破块碎至粒 径6mm单晶碳化硅，然后经整形加工得表面圆滑的单晶碳化硅，再经分级得粒径5mm的单晶 碳化硅，再将其提纯、脱水和烘干后制得。 提纯将研磨后的碳化硅颗粒再次进行酸碱洗提纯；
水洗水洗，调整TO值5-6 ; 脱水、烘干脱水后烘干并破团得高纯度碳化硅微粉，并包装，其中烘干温度 140。C，时间28小时; 得高纯度碳化硅微粉，其碳化硅含量大于99. 8wt % 。
实施例二 如图1所示，高纯度碳化硅微粉的生产方法，包括步骤
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提纯将碳化硅颗粒微粉分别经过量氢氧化钠和硫酸进行酸洗和碱洗后提纯；
打浆将提纯后碳化硅按重量比l : 3与纯净水混合搅拌； 研磨采用多盘研磨机不间断的循环进行，研磨介质为表面圆滑的粒径2mm单
晶碳化硅颗粒，研磨后碳化硅微粉表面圆滑；单晶碳化硅可采用将晶体碳化硅破碎至粒径 4mm单晶碳化硅，然后经整形加工得表面圆滑的单晶碳化硅砂，再经分级得粒径2mm的单晶
碳化硅，再将其提纯、脱水和烘干后制得。 提纯将研磨后的碳化硅颗粒再次进行酸碱洗提纯；
水洗水洗，调整ra值5-6 ; 脱水、烘干脱水后烘干并破团得高纯度碳化硅微粉，并包装，其中烘干温度 140。C，时间28小时; 得高纯度碳化硅微粉，其碳化硅含量大于99. 8wt % 。 本发明使用的立式多盘研磨机可以采用如图2所示，包括固定安装在一起的筒体 7和端盖11，筒体7为双层结构，在筒体7内填充有研磨介质，在端盖ll上设有出料口 ；由 动力装置驱动的主轴9，主轴9转动安装于筒体7内；主轴9上固定安装有若干砂磨盘8，砂 磨盘8上设有若干通孔，相邻的砂磨盘8上的通孔交错布置；在用于降低筒体内研磨温度的 外循环冷却回路上设有动力泵5和热交换器6 ;外循环冷却回路上还包括至少两个浆料桶 4，浆料桶4的上游和下游分别设有阀门，用于控制所述每个浆料桶4单独参与回路循环。在 出料口处设有导流管2，导流管2环绕主轴9并固定安装于端盖11上，导流管2与主轴9之 间的空隙形成出料通道，导流管2外周环绕设有筛网3。主轴9上固定安装有分级叶轮10， 分级叶轮10靠近所述端盖ll，分级叶轮10的出口与导流管2连通。立式多盘研磨机还包 括研磨介质添加装置，添加装置固定安装于端盖11上，添加装置包括通过管路连接的加料 筒15和中间筒13，第一阀门14安装于加料筒15与中间筒13之间；第二阀门12安装于中 间筒13与端盖11之间。 使用时，立式多盘研磨机在利用研磨介质对碳化硅颗粒进行研磨过程中产生大量 热量，对设备的使用极为不利，浆料桶4中的料浆也比较热，由动力泵5从一个浆料桶4中 抽出料浆送入热交换器6中，进行热交换后料浆温度降低，然后进入筒体7内，与预先加入 的研磨介质进行混合，在电动机1的驱动下，主轴9带动固定安装于主轴9上的砂磨盘8转 动，带动研磨介质进行料桨研磨。在研磨过程中，主轴9带动分级叶轮10转动，使研磨介质 和已研磨的料浆分离，分离后料浆由导流管2流入另一个浆料桶4中，两个浆料桶4轮流参
与循环，使得研磨充分，提高了生产效率。在研磨过程中，由于研磨介质本身的磨损，会导致 生产效率降低，研磨介质添加装置可以在不停机的状态下，根据电流的设置，随时补充研磨介质。 离心式循环整形机可以采用如图3所示，包括由动力装置驱动的整形磨la，整形 磨la包括磨筒体lla和磨盘，磨盘转动安装于磨筒体lla内；磨盘包括磨盘本体2a和设 置于磨盘本体2a上的搅拌块21a，搅拌块21a环形阵列于磨盘本体2a的上表面上。磨筒 体lla上部设有负压管道4a，通过负压管道连接筛分分离装置如分级筛，碳化硅砂进入磨 筒体lla后，在磨盘本体2a上的搅拌块21a转动带动下，带动碳化硅砂运动，碳化硅砂之间 相互摩擦，将表面的棱和角钝化，使得表面变得圆滑。而在引风气流的作用下，整形后碳化 硅砂由负压管道4a输送至筛分分离装置分级筛，经筛分分离后得到2-5mm的单晶碳化硅，而大于5mm的单晶碳化硅粗砂则经输送装置如螺杆输送装置由回料管3a输送入磨筒体1 la 继续进行整形从而形成下一个循环整形模式，而小于2mm的单晶碳化硅细粉则回收他用。
权利要求
高纯度碳化硅微粉的生产方法，其特征在于包括步骤提纯 将碳化硅颗粒进行酸碱洗提纯；打浆 将提纯后碳化硅颗粒按重量比1∶1.5-3与水混合搅拌；研磨 将打浆后碳化硅浆研磨，研磨介质为粒径2-5mm的单晶碳化硅；提纯 将研磨后的碳化硅颗粒再次进行酸碱洗提纯；水洗 水洗，PH值5-6；脱水、烘干 脱水后烘干并破团得高纯度碳化硅微粉。
2. 如权利要求1所述的高纯度碳化硅微粉的生产方法，其特征在于所述研磨采用立式多盘研磨机研磨。
3. 如权利要求1所述的高纯度碳化硅微粉的生产方法，其特征在于所述研磨介质为表面圆滑单晶碳化硅。
4. 如权利要求1所述的高纯度碳化硅微粉的生产方法，其特征在于所述烘干温度100-140°C，时间28小时-40小时。
5. 如权利要求1、2、3或4所述的高纯度碳化硅微粉的生产方法，其特征在于所述单晶碳化硅是先采用将晶体碳化硅块破碎至粒径4mm-6mm单晶碳化硅，然后经整形加工得表面圆滑的单晶碳化硅，再经分级得粒径2mm-5mm的单晶碳化硅，再将其单晶碳化硅提纯、脱水和烘干得单晶碳化硅研磨介质。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度碳化硅微粉的生产方法，包括将碳化硅微粉进行酸碱洗提纯步骤、将提纯后碳化硅颗粒按重量比1∶1.5-3与水混合搅拌打浆步骤、采用研磨介质为粒径2-5mm的单晶碳化硅的研磨步骤和脱水、烘干脱水后烘干步骤。本发明采用表面圆滑近表现形式的单晶体碳化硅作为研磨介质，具有硬度高、球形不易破碎研磨效果好、研磨消耗少等优点，因此采用单晶碳化硅研磨球加工高纯度超细碳化硅微粉，无二次污染免去反复提纯的繁琐和用量少等降低高纯度超细碳化硅微粉的加工成本，生产效率高。
文档编号C01B31/00GK101734662SQ20091025651
公开日2010年6月16日 申请日期2009年12月15日 优先权日2009年12月15日
发明者刘士文, 刘荔, 王义东, 王勇, 郑明金 申请人:昌乐鑫源碳化硅微粉有限公司