专利名称：：一种电池级氟化锂的生产方法
技术领域：
：本发明属于无机精细化工领域，具体涉及一种电池级氟化锂的生产方法。
背景技术：
：电池级氟化锂是生产锂离子电池常用电解质六氟磷酸锂的必要原料之一，目前电池级氟化锂的生产方法主要有直接法、离子交换法、萃取法。直接法是早期生产高纯或电池级氟化锂的常用方法，该方法通过高纯碳酸锂与氢氟酸溶液反应，制得高纯或电池级氟化锂。离子交换法和萃取法是先将原料锂化合物净化处理，再用于生产高纯或电池级氟化锂的方法。直接法的缺点是对原料碳酸锂质量要求过高，生产成本也较高。离子交换法和萃取法因为生产工艺流程长，工序转换频繁，所以在生产过程中很容易引进杂质，同时存在设备造价高的问题。而且，目前的生产方法还副产废酸、废气，污染环境，环保效益差。
发明内容本发明的目的是提供一种电池级氟化锂的生产方法。为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是—种电池级氟化锂的生产方法，以工业级碳酸锂为原料，包括以下步骤(1)将工业级碳酸锂溶于水，配制成含碳酸锂重量百分比浓度为10%30%的碳酸锂料桨，向料桨中通入C02气体，控制温度为30°C4(TC，碳化反应45小时，之后过滤，所得滤饼为未碳化完全的碳酸锂及微量杂质，用于生产工业级氟化锂，所得滤液为碳酸氢锂溶液，备用；(2)步骤(1)所得滤液与氢氟酸按体积比为(1035):1混合，反应，控制温度为70°C8(TC，反应34小时，生成氟化锂料浆，过滤，滤液返回步骤(1)，用于配制碳酸锂料浆，滤饼为氟化锂软膏，干燥，即得产品氟化锂。步骤(1)中C02气体的通入速率为515mVh;步骤(1)所得滤液即碳酸氢锂溶液的重量百分比浓度为2%6%。步骤(2)中氢氟酸的重量百分比浓度为20100%;干燥方法为真空干燥，温度控制为8(TC12(TC，干燥1224小时；所得产品氟化锂中氟化锂的重量百分含量为99.96%99.99%。氟化锂的杂质元素含量和水分含量是影响锂离子电池常用电解质六氟磷酸锂产品质量的主要因素，本发明采用碳化技术和真空干燥方法，可将产品氟化锂中杂质元素及水分含量大大降低，提高了氟化锂产品的质量。本发明以工业级氟化锂为原料，原料易得，而且生产工艺流程短，设备简单，易于操作；整个工艺过程形成一个循环体系，原料利用率高，氟、锂转化率达98.5%以上，生产过程中产生的所有废液都可循环利用，步骤(1)中过滤的滤饼可用于生产工业级氟化锂，循环使用。本发明生产成本低，对环境污染小，具有很好的经济价值和社会价值，适合推广应用。图1是本发明的生产工艺流程图。具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步说明。实施例1以工业级碳酸锂为原料，具体包括以下步骤(1)将50g工业级碳酸锂溶于450g水，配制成含碳酸锂重量百分比浓度为10%的碳酸锂料浆，向料浆中通入C02气体，通入速率为15mVh，控制温度为3(TC，碳化反应4小时，之后过滤，滤饼为未碳化完全的碳酸锂及微量杂质，用于生产工业级氟化锂，滤液为碳酸氢锂溶液，重量百分比浓度为2%，备用；(2)步骤(1)所得滤液与重量百分比浓度为100%的氢氟酸按体积比为35:1混合，反应，控制温度为70°C，反应4小时，生成氟化锂料浆，过滤，滤液返回步骤(1)，用于配制碳酸锂料浆，滤饼为氟化锂软膏，真空干燥，温度控制为80°C，干燥20小时，得产品氟化锂。实施例2以工业级碳酸锂为原料，具体包括以下步骤(1)将50g工业级碳酸锂溶于200g水，配制成含碳酸锂重量百分比浓度为20%的碳酸锂料浆，向料浆中通入C02气体，通入速率为10mVh，控制温度为4(TC，碳化反应5小时，之后过滤，滤饼为未碳化完全的碳酸锂及微量杂质，用于生产工业级氟化锂，滤液为碳酸氢锂溶液，重量百分比浓度为5%，备用；(2)步骤(1)所得滤液与重量百分比浓度为55%的氢氟酸按体积比为22:1混合，反应，控制温度为80°C，反应3小时，生成氟化锂料浆，过滤，滤液返回步骤(1)，用于配制碳酸锂料浆，滤饼为氟化锂软膏，真空干燥，温度控制为90°C，干燥16小时，得产品氟化锂实施例3以工业级碳酸锂为原料，具体包括以下步骤(1)将50g工业级碳酸锂溶于120g水，配制成含碳酸锂重量百分比浓度为30%的碳酸锂料浆，向料浆中通入C02气体，通入速率为5mVh，控制温度为40°C，碳化反应4小时，之后过滤，滤饼为未碳化完全的碳酸锂及微量杂质，用于生产工业级氟化锂，滤液为碳酸氢锂溶液，重量百分比浓度为6%，备用；(2)步骤(1)所得滤液与重量百分比浓度为20%的氢氟酸按体积比为10:1混合，反应，控制温度为80°C，反应3小时，生成氟化锂料浆，过滤，滤液返回步骤(1)，用于配制碳酸锂料浆，滤饼为氟化锂软膏，真空干燥，温度控制为12(TC，干燥12小时，得产品氟化锂。实施例1、实施例2、实施例3生产的电池级氟化锂产品的质量分析结果见表1。表1各实施例产品质量分析结果4<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求一种电池级氟化锂的生产方法，其特征在于，以工业级碳酸锂为原料，包括以下步骤(1)将工业级碳酸锂溶于水，配制成含碳酸锂重量百分比浓度为10％～30％的碳酸锂料浆，向料浆中通入CO2气体，控制温度为30℃～40℃，碳化反应4～5小时，之后过滤，滤饼为未碳化完全的碳酸锂及微量杂质，用于生产工业级氟化锂，滤液备用；(2)步骤(1)所得滤液与氢氟酸按体积比为(10～35)∶1混合，反应，控制温度为70℃～80℃，反应3～4小时，生成氟化锂料浆，过滤，滤液返回步骤(1)，用于配制碳酸锂料浆，滤饼为氟化锂软膏，干燥，即得产品氟化锂。2.根据权利要求l所述的电池级氟化锂的生产方法，其特征在于，步骤(1)所得滤液的重量百分比浓度为2%6%。3.根据权利要求l所述的电池级氟化锂的生产方法，其特征在于，步骤(1)中(A气体的通入速率为515mVh。4.根据权利要求l所述的电池级氟化锂的生产方法，其特征在于，步骤(2)中氢氟酸的重量百分比浓度为20100%。5.根据权利要求l所述的电池级氟化锂的生产方法，其特征在于，步骤(2)中干燥方法为真空干燥，温度控制为80°C12(TC，干燥1224小时。6.根据权利要求l所述的电池级氟化锂的生产方法，其特征在于，步骤(2)所得产品氟化锂中氟化锂的重量百分含量为99.96%99.99%。全文摘要本发明公开了一种电池级氟化锂的生产方法，具体步骤为(1)将工业级碳酸锂溶于水，配制成含碳酸锂重量百分比浓度为10％～30％的碳酸锂料浆，向料浆中通入CO2气体，控制温度为30℃～40℃，碳化反应4～5小时，之后过滤，滤饼为未碳化完全的碳酸锂及微量杂质，用于生产工业级氟化锂，滤液备用；(2)步骤(1)所得滤液与氢氟酸按体积比为10～35∶1混合，反应3～4小时，控制温度为70℃～80℃，生成氟化锂料浆，过滤，滤液返回步骤(1)，用于配制碳酸锂料浆，滤饼为氟化锂软膏，干燥，即得产品氟化锂。本发明原料易得，生产工艺流程短，设备简单，易于操作；整个工艺过程为循环体系，原料利用率高，对环境污染小。文档编号C01D15/04GK101723414SQ20091031133公开日2010年6月9日申请日期2009年12月11日优先权日2009年12月11日发明者刘海霞,孙永明,张梅,李云峰,李凌云,李洁,罗成果,薛峰峰申请人:多氟多化工股份有限公司