专利名称：高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于无机非金属材料-超细纳米粉体制备、成型及加工技术领域，具体涉 及一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵及其制备工艺。
背景技术：
高纯碳酸铝铵的制备技术，以日本大明株式会社为世界领先技术水平。其以完全 自动化控制技术，能将合成温度严密与严格的控制在42士0. 5°C之间。因此得到的碳酸铝铵 的物理性能能够满足最终产品高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的技术要求。国内该中间体(前 驱体)制备的控制完全由人工调控，人为因素影响很大，温度区间在40-60°C之间浮动，无 法得到合格的碳酸铝铵制品。因此无法制得分散不团聚的0. l-0.2um的α-氧化铝粉体的 终点广品。国内外生产均为稀薄溶液液相反应，设备庞大多样复杂，投资规模较大。每吨氧化 铝前驱体合成产生工业废水为100立方米以上，加上更加稀薄的洗液，排放量更大。日本作 为“肥田水”供农业无偿使用(仅限水田)。我国则采用直接排放到水域内，造成环境污染。国内外生产均对二项物料进行加热溶解，并对二项物料与反应物在保温下平衡保 持反应温度，有较大能源消耗。为对最终产品提供先决性的技术支持，为节省设备投资、节省能源消耗和实现清 洁生产，减少对环境的污染，特创新本工艺技术。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足而提供一种环保的、节省能耗和保证碳 酸铝铵各项物理性能指标达到技术要求的高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体_高纯碳 酸铝铵及其制备工艺。本发明的目的是这样实现的一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体_高 纯碳酸铝铵，是以重量百分比为41. 68-42. 85%晶体状的固体碳酸氢铵与重量百分比为 57. 15-58. 32%晶体状的固态硫酸铝铵作为原料，将上述两种成份经过化学反应合成后成 为前驱体_高纯碳酸铝铵；其中以重量百分比为0. 2-0. 3%的晶体状的α -Al2O3作为添加 齐IJ ；以重量百分比为0. 1-0. 15%的柠檬酸和重量百分比为0. 35-0. 5%的乙二醇的混合物 作为分散剂；以0. 2倍的固体碳酸氢铵和固体硫酸铝铵重量总和的硫酸铵溶液作为矿化 剂。一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体_高纯碳酸铝铵的制备工艺如下(1)选取纯度为99. 999%固体碳酸氢铵与硫酸铝铵作为原料，选取α -Al2O3作为 添加剂，选取柠檬酸和乙二醇的混合物作为分散剂；(2)按比例确定矿化剂、固体碳酸氢铵、硫酸铝铵、添加剂、分散剂的量；
(3)开启反应器的搅拌器，调整转速为85转/分；
(4)依次将起润滑作用的矿化剂、碳酸氢铵、分散剂和添加剂、硫酸铝铵加入到反 应器中，在-20°C _15°C的反应温度下完成反应，生成中间物料； (5)将(4)所述的中间物料加入到压榨式压滤机中，对中间物料进行压滤_压榨， 然后加入高纯水进行正反洗水，最后进行压滤脱水，得到清洁的碳酸铝铵。(5)所述的高纯水的温度彡60°C，电导率彡0. lvs/cm2。(5)所述的生成的碳酸铝铵为50士 IOnm的球形颗粒状的晶粒。本发明的具有如下的优点1、使0. 2mol的硫酸铝铵4. 53立方米体积减少为0. 37立方米，使2mol的碳酸氢 铵6. 36立方米体积减少为0.64立方米。使反应参与物体积缩小了 10倍。可以将反应器 由庞大缩小到原来的1/7体积，从复杂的多个成套装置减少到单一的一个反应器。从而大 幅度降低了设备投资。2、勿须将固体物料加热溶解为液体，勿须在整个反应过程中分别对两种液体及合 成液体加热保温。可以省去消耗。3、可以避免产生大量的5%左右的硫酸铵稀薄溶液和更为稀薄的洗液排放，直接 生成硫酸铵的饱和溶液。固体高纯硫酸铵的回收变得十分容易与经济。其既可以作为商品 获得较大经济效益，又可循环用于本系统的高纯硫酸铝铵的生产，具有循环经济意义。最重 要的是消除了环境污染。4、该工艺技术获得的碳酸铝铵的各项理化指标，符合终点产品对其的技术要 求，可以对实现终点产品的技术指标提供先决性的条件。即得到的碳酸铝铵的晶粒，为 50士 IOnm的球型颗粒，颗粒与颗粒之间有矿化剂的分离与阻隔作用，可以产生明显的距离。 这正是本工业技术产生的重大技术效果。其它也很重要，如有利于实现清洁生产，但均为付 产。本工艺的实施实例已经在工业化生产中得到证实。本发明可以进行高反应浓度设计，反应浓度比现行工艺提高10倍，每立方米可得 碳酸铝铵76kg，等于提高生产效率7. 5倍；还可以进行付产饱和浓度硫酸铵溶液的设计。得 到饱和浓度的高纯硫酸铵，获固体高纯硫酸铵成本最低，商品利润空间较大。比现行工艺得 到的5 %左右稀薄硫酸铵母液没有回收经济价值直接排放而言，可以进行清洁生产，彻底清 除对环境的影响；可以省去温控设计与省去能源供应，反应条件不受人为因素影响，使反应 在自然状态下缓和而稳定地进行；该设计能满足终点产品对前驱体碳酸铝铵的物理要求。
具体实施例方式实施方式1 一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体_高纯碳酸铝铵，是以重量为943kg 晶体状的固体碳酸氢铵与重量为1320kg晶体状的固态硫酸铝铵作为原料，将上述两种 成份经过化学反应合成后成为前驱体_高纯碳酸铝铵；其中以重量为4. 5kg的晶体状的 α -Al2O3作为添加剂；以重量为2. 3kg的柠檬酸和重量为8kg的乙二醇的混合物作为分散 剂；以400kg饱和硫酸铵溶液作为矿化剂。一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体_高纯碳酸铝铵的制备工艺如下(1)选取纯度为99. 999%固体碳酸氢铵与硫酸铝铵作为原料，选取α -Al2O3作为 添加剂，选取柠檬酸和乙二醇的混合物作为分散剂；
(2)按比例确定矿化剂、固体碳酸氢铵、硫酸铝铵、添加剂、分散剂的量；(3)开启反应器的搅拌器，调整转速为85转/分；(4)依次将起润滑作用的矿化剂、碳酸氢铵、分散剂和添加剂、硫酸铝铵加入到反应器中，在-15°C -20°C的反应温度下完成反应，生成中间物料；(5)将(4)所述的中间物料加入到压榨式压滤机中，对中间物料进行压滤_压榨， 然后加入高纯水进行正反洗水，最后进行压滤脱水，得到清洁的碳酸铝铵。其中(5)所述的高纯水的温度彡600C，电导率彡0. lvs/cm2。其中(5)所述的生成的碳酸铝铵为50士 IOnm的球形颗粒状的晶粒。实施例2 一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵，是以重量为970kg 晶体状的固体碳酸氢铵与重量为1294kg晶体状的固态硫酸铝铵作为原料，将上述两种 成份经过化学反应合成后成为前驱体_高纯碳酸铝铵；其中以重量为4. 5kg的晶体状的 α -Al2O3作为添加剂；以重量为2. 3kg的柠檬酸和重量为8kg的乙二醇的混合物作为分散 剂；以400kg饱和硫酸铵溶液作为矿化剂。一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体_高纯碳酸铝铵的制备工艺如下(1)选取纯度为99. 999%固体碳酸氢铵与硫酸铝铵作为原料，选取α -Al2O3作为 添加剂，选取柠檬酸和乙二醇的混合物作为分散剂；(2)按比例确定固体碳酸氢铵、硫酸铝铵、添加剂、分散剂的量；(3)开启反应器的搅拌器，调整转速为85转/分；(4)依次将起润滑作用的矿化剂、碳酸氢铵、分散剂和添加剂、硫酸铝铵加入到反 应器中，在-15°C -20°C的反应温度下完成反应，生成中间物料；(5)将(4)所述的中间物料加入到压榨式压滤机中，对中间物料进行压滤_压榨， 然后加入高纯水进行正反洗水，最后进行压滤脱水，得到清洁的碳酸铝铵。其中(5)所述的高纯水的温度彡600C，电导率彡0. lvs/cm2。其中(5)所述的生成的碳酸铝铵为50士 IOnm的球形颗粒状的晶粒。实施例3 一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵，是以重量为957kg 晶体状的固体碳酸氢铵与重量为1307kg晶体状的固态硫酸铝铵作为原料，将上述两种 成份经过化学反应合成后成为前驱体_高纯碳酸铝铵；其中以重量为4. 5kg的晶体状的 α -Al2O3作为添加剂；以重量为2. 3kg的柠檬酸和重量为8kg的乙二醇的混合物作为分散 剂；以400kg饱和硫酸铵溶液作为矿化剂。一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体_高纯碳酸铝铵的制备工艺如下(1)选取纯度为99. 999%固体碳酸氢铵与硫酸铝铵作为原料，选取α -Al2O3作为 添加剂，选取柠檬酸和乙二醇的混合物作为分散剂；(2)按比例确定固体碳酸氢铵、硫酸铝铵、添加剂、分散剂的量；(3)开启反应器的搅拌器，调整转速为85转/分；(4)依次将起润滑作用的矿化剂、碳酸氢铵、分散剂和添加剂、硫酸铝铵加入到反 应器中，在-15°C -20°C的反应温度下完成反应，生成中间物料；(5)将(4)所述的中间物料加入到压榨式压滤机中，对中间物料进行压滤_压榨，然后加入高纯水进行正反洗水，最后进行压滤脱水，得到清洁的碳酸铝铵。其中(5)所述的高纯水的温度彡600C，电导率彡0. lvs/cm2。其中(5)所述的生成的碳酸铝铵为50士 IOnm的球形颗粒 状的晶粒。其中添加剂、分散剂和矿化剂不参与化学反应，加入后可以起到固体对晶粒的润 滑作用，使固体物料可以在机械搅拌下运动。还可以使固体物料的溶解产生缓释作用，使反 应在缓慢而温和的条件下进行，自行达到“超低温”的平衡状态。碳酸氢铵加入后，开始缓慢 的溶解，晶种及其它添加剂加入后在固体颗粒的冲击、摩擦和剪切作用下，很快得到均勻分 散。产生的水分与产生的硫酸铵即刻也达到了过饱和浓度，不会加速合成反应的速度。所 产生的过饱和硫酸铵溶液随时可以实施对产生的碳酸铝铵晶粒的包裹，使之在与瞬间生成 的其它粒子产生距离。一切都在缓慢、平稳和自然的条件下均速进行，不受设计条件和人为 因素的影响。合成碳酸铝铵可以产生热量，但二种反应物的溶解和产生CO2的挥发都需要 热量供应，热量的供需差使反应温度自然平衡在-20°c左右。这正是我们设计的特定的反应 条件。本发明彻底取消了刻意使反应在设计条件下并受人为因素影响下进行，改变为在 环境温度、参与反应物料和反应产生物料共同作用下自然进行。可以使碳酸铝铵的合成 在-20°C条件下，缓慢平稳进行。在这样条件下，生产的碳酸铝铵晶粒为50士 IOnm的球形颗 粒，颗粒与颗粒之间有矿化剂的分离与阻隔，可以产生明显的距离。这正是本工艺想要得到 的技术效果，其余效果均为付产。本工艺的实施实例已经在工业化生产中得到证实，2002年我们在2000升搪瓷反 应釜中进行固相合成试验三次。2006年又在3000升搪瓷反应釜中进行固相合成二次。 2010年按该前驱体合成的专用要求，我们设计了二台2000升反应器，每台反应器均为独立 运行，可以交替不间断的向下游供应物料。经多批次生产运行，证明工艺技术与设备设计合 理，运行可靠平稳。配方、操作规程、工艺技术及其意义等，按权利要求书1-7所述。在此不 重复叙述。
权利要求
一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵，其特征在于是以重量百分比为41.68-42.85％晶体状的固体碳酸氢铵与重量百分比为57.15-58.32％晶体状的固态硫酸铝铵作为原料，将上述两种成份经过化学反应合成后成为前驱体-高纯碳酸铝铵；在该反应过程中以重量百分比为0.2-0.3％的晶体状的α-Al2O3作为添加剂，以重量百分比为0.1-0.15％的柠檬酸和重量百分比为0.35-0.5％的乙二醇的混合物作为分散剂，以0.2倍固体碳酸氢铵和固体硫酸铝铵重量总和的硫酸铵溶液作为矿化剂。
2.一种如权利要求1所述的高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵的制 备工艺，其特征在于制备工艺如下(1)选取纯度为99.999%固体碳酸氢铵与硫酸铝铵作为原料，选取α-Al2O3作为添加 齐U，选取柠檬酸和乙二醇的混合物作为分散剂；(2)按比例确定矿化剂、固体碳酸氢铵、硫酸铝铵、添加剂、分散剂的量；(3)开启反应器的搅拌器，调整转速为85转/分；(4)依次将起润滑作用的矿化剂、碳酸氢铵、分散剂和添加剂、硫酸铝铵加入到反应器 中，在-20°C -15°C的反应温度下完成反应，生成中间物料；(5)将(4)所述的中间物料加入到压榨式压滤机中，对中间物料进行压滤-压榨，然后 加入高纯水进行正反洗水，最后进行压滤脱水，得到清洁的碳酸铝铵。
3.根据权利要求2所述的高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵的制备 工艺，其特征在于(5)所述的高纯水的温度彡60°C，电导率彡0. lvs/cm2。
4.根据权利要求2所述的高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵的制备 工艺，其特征在于(5)所述的生成的碳酸铝铵为50士 IOnm的球形颗粒状的晶粒。
全文摘要
本发明属于无机非金属材料-超细纳米粉体制备、成型及加工技术领域，具体涉及一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵及其制备工艺，一种高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体的前驱体-高纯碳酸铝铵，是以重量百分比为41.68-42.85％晶体状的固体碳酸氢铵与重量百分比为57.15-58.32％晶体状的固态硫酸铝铵作为原料，将上述两种成份经过化学反应合成后成为前驱体-高纯碳酸铝铵；其中以重量百分比为0.2-0.3％的晶体状的α-Al2O3作为添加剂；以重量百分比为0.1-0.15％的柠檬酸和重量百分比为0.35-0.5％的乙二醇的混合物作为分散剂；以0.2倍的固体碳酸氢铵和固体硫酸铝铵重量总和的硫酸铵溶液作为矿化剂，具有节能，环保，清洁的优点。
文档编号C01F7/00GK101870482SQ201010199389
公开日2010年10月27日 申请日期2010年6月1日 优先权日2010年5月21日
发明者王彪, 邢世军 申请人:焦作市宏程先进陶瓷科技有限公司