专利名称：一种高纯三溴化硼的生产方法
技术领域：
本发明属于材料技术领域，具体来说涉及一种微电子工业材料的生产方法。
背景技术：
近年来，随着能源短缺、环境污染等问题的日趋严重，太阳能电池以其清洁环保、 可再生的优点获得了良好的发展机遇，各国纷纷制定光伏发电的鼓励政策和庞大的光伏工 程计划，为太阳能电池产业创造了巨大的市场空间，将其导入了一个难得的高速发展时期。 资料显示，近10年里，全球太阳能电池产业规模扩大近35倍。但太阳能电池成本较水电、煤电高，严重制约了太阳能电池的大规模应用，各大电 池厂家也在追求低成本太阳能电池，研发各种能降低电池成本的技术。如在晶体硅电池方 面，有P型硅电池技术，N型硅高效电池技术，激光刻槽埋栅电池技术等；在薄膜电池方面， 有多晶硅薄膜电池技术，CIGS电池技术，碲化镉电池技术等。随着N型硅高效太阳能电池技术的发展，其有效的降低电池衰减速度，延长电池 寿命，进而降低成本等优势倍受关注。国内各大太阳能厂家均在开展这方面的实验，而且取 得了较大的进展。在航空航天工程，三溴化硼还用来对高效太阳能电池背场即高低场的重 掺，实现对载流子的充分积累。背场重掺使用三溴化硼作为掺杂源，补充/加重P型杂质浓 度，该种电池有着很高的转化率。三溴化硼用做该电池的P型掺杂源，对电池有着很强的抗 衰减能力，可以大大降低太阳能电池的生产成本。另使用三溴化硼作为集成电路芯片P型 掺杂源，实现基极掺杂或阻挡层掺杂，尤其是双极晶体管的基极掺杂。在集成电路芯片制程 中，也作为有源区反向阻挡层掺杂剂使用。武汉大学化学系王志铿、谢金娥等研究了高纯溴化硼中杂质的分离技术，提出采 用阳离子交换村脂对Mn、Fe、Cr、Ni、Co、Pt、VO等进行吸附的方法，但其杂质最高的达到 64ppb。尚不能满足太阳能电池、集成电路、分离器件和半导体材料用高纯三溴化硼的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种工艺简单、操作方便、质量便于控 制、成品价格低廉的高纯三溴化硼的生产方法。本发明的一种高纯三溴化硼的生产方法，包括以下步骤(1)取工业级三溴化硼于容器内，按1-2%比例加入脱色吸附剂，在轻微搅拌下保 持60-80分钟后用0. 05微米以下微孔过滤器过滤；(2)所得滤液经过亚沸蒸馏器蒸馏，调节加热管电压稳定液面温度在60_75°C范 围；(3)所得蒸馏品导入塔板式精馏塔进行蒸馏回流，回流时间5-6小时，去除低沸 物，取89-93°C馏份得到的三溴化硼纯品导入另一精馏塔进行再次精馏，回流时间5-6小 时；(4)取89-92. 5°C馏份送入成品槽，检测合格后在整体不大于千级、局部不大于百
3级的净化环境下过滤、包装，得到符合要求的99. 99999%高纯三溴化硼产品。上述的高纯三溴化硼的生产方法，其中脱色吸附剂为颗粒活性炭。上述的高纯三溴化硼的生产方法，其中过滤器和管道的材料采用高纯聚四氟乙 烯材料；亚沸蒸馏器、容器、精馏塔以及包装容器采用高纯石英玻璃。上述的高纯三溴化硼的生产方法，其中颗粒活性炭粒度为l_3mm。本发明与现有 技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知采用工业三溴化硼为原料，加入活 性脱色吸附剂脱色，再经过亚沸蒸馏去除重金属离子，所得蒸馏品通过精馏塔进行蒸馏去 除低沸物、络合物等杂质，使产品纯度达到99. 99999%。且整个生产过程中，产品不接触外 界，即可保证产品质量，又不对环境造成影响，安全、可靠；各步骤均为连续生产，相比传统 的间歇性蒸馏效率大大提高；包装在100级的洁净环境进行，保证产品不受污染；采用精馏 与亚沸蒸馏相结合的方法，可以使产品提到一个更高的纯度。使产品色度小于40 (APHA)，产 品金属杂质总含量低于lOOPPb，单项金属杂质不超过lOPPb。本发明工艺简单、操作方便、 质量便于控制、成品价格低廉。产品能满足太阳能电池、半导体材料制造及集成电路、分立 器件等制造过程的品质要求，成品价格大大低于同类产品的价格。
具体实施例方式实施例1 一种高纯三溴化硼的生产方法，包括以下步骤(1)取工业级三溴化硼26KG于15L石英容器内，按比例加入粒度为l_3mm的 颗粒活性炭，在轻微搅拌下保持60分钟后用0. 05微米以下微孔聚四氟乙烯过滤器过滤；(2)所得滤液经过亚沸蒸馏器蒸馏，调节加热管电压稳定液面温度在66-70°C范 围；(3)所得蒸馏品导入塔板式精馏塔进行蒸馏回流，回流时间5小时，去除低沸物， 取89-93°C馏份得到的三溴化硼纯品导入另一精馏塔进行再次精馏，回流时间5小时；(4)取89-92. 5°C馏份送入成品槽，检测合格后在整体不大于千级、局部不大于百 级的净化环境下过滤、包装，得到符合要求的99. 99999%高纯三溴化硼产品。所得产品色度40 (APHA)，产品用ICP-MS检测其中的Al、Sb、As、Ba、Cd、Ca、Cr、 Co、Cu、Au、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Sr、Ti、Zn、Hg 含量，结果如下:Fe ( 9ppb, Cu ( 2ppb, Cr ^ Ippb,Mn ^ Ippb, Zn ^ 5ppb,Al ^ 5ppb,Au ^ Ippb,As ^ 8ppb,Ba ^ Ippb, Ca ^ 9ppb, Co 彡 2ppb，Pb 彡 2ppb，Mg 彡 8ppb，Ni 彡 2ppb,Li ^ 2ppb，Cd 彡 2ppb，K 彡 3ppb，Na 彡 6ppb， Sr彡lppb, Ti彡2ppb，Hg彡4ppb。产品金属杂质总含量低于lOOPPb，单项金属杂质不超 过 lOPPb。实施例2 一种高纯三溴化硼的生产方法，包括以下步骤(1)取工业级三溴化硼26KG于15L石英容器内，按2%比例加入粒度为1_3_的 颗粒活性炭，在轻微搅拌下保持80分钟后用0. 05微米以下微孔聚四氟乙烯过滤器过滤；(2)所得滤液经过特制亚沸蒸馏器蒸馏，调节加热管电压稳定液面温度在 60-65 °C 范围；(3)所得蒸馏品导入塔板式精馏塔进行蒸馏回流，回流时间6小时，去除低沸物，取89-93°C馏份得到的三溴化硼纯品导入另一精馏塔进行再次精馏，回流时间6小时；(4)取89-92. 5°C馏份送入成品槽，检测合格后在整体不大于千级、局部不大于百 级的净化环境下过滤、包装，得到符合要求的99. 99999%高纯三溴化硼产品。所得产品色度36 (APHA)，产品用I CP-MS检测其中的Al、Sb、As、Ba、Cd、Ca、Cr、 Co、Cu、Au、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Sr、Ti、Zn 含量，结果如下:Fe ( 6ppb, Cu ( 2ppb, Cr ^ Ippb,Mn ^ Ippb, Zn ^ 5ppb,Al ^ 5ppb,Au ^ Ippb,As ^ 7ppb,Ba ^ Ippb, Ca ^ 8ppb, Co 彡 2ppb，Pb 彡 Ippb，Mg 彡 8ppb，Ni 彡 2ppb,Li ^ 2ppb，Cd 彡 2ppb，K 彡 3ppb，Na 彡 6ppb， Sr彡lppb, Ti彡2ppb，Hg彡2ppb。产品金属杂质总含量低于lOOPPb，单项金属杂质不超 过 IOPPb。实施例3 一种高纯三溴化硼的生产方法，包括以下步骤(1)取工业级三溴化硼26KG于15L石英容器内，按1.5%比例加入粒度为l-3mm的 颗粒活性炭，在轻微搅拌下保持70分钟后用0. 05微米以下微孔聚四氟乙烯过滤器过滤；(2)所得滤液经过特制亚沸蒸馏器蒸馏，调节加热管电压稳定液面温度在 70-75 °C 范围；(3)所得蒸馏品导入塔板式精馏塔进行蒸馏回流，回流时间6小时，去除低沸物， 取89-93°C馏份得到的三溴化硼纯品导入另一精馏塔进行再次精馏，回流时间6小时；(4)取89-92. 5°C馏份送入成品槽，检测合格后在整体不大于千级、局部不大于百 级的净化环境下过滤、包装，得到符合要求的99. 99999%高纯三溴化硼产品。所得产品色度37 (APHA)，产品用I CP-MS检测其中的Al、Sb、As、Ba、Cd、Ca、Cr、 Co、Cu、Au、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Sr、Ti、Zn 含量，结果如下:Fe ( 7ppb, Cu ( 2ppb, Cr ^ lppb,Mn ^ lppb, Zn ^ 5ppb,Al ^ 5ppb,Au ^ lppb,As ^ 9ppb,Ba ^ Ippb, Ca ^ 8ppb, Co 彡 2ppb，Pb 彡 2ppb，Mg 彡 8ppb，Ni 彡 2ppb,Li ^ 2ppb，Cd 彡 3ppb，K 彡 3ppb，Na 彡 6ppb， Sr彡lppb, Ti彡2ppb，Hg彡3ppb。产品金属杂质总含量低于lOOPPb，单项金属杂质不超 过 IOPPb。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任 何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修 改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
一种高纯三溴化硼的生产方法，包括以下步骤(1)取工业级三溴化硼于容器内，按1 2％比例加入脱色吸附剂，在轻微搅拌下保持60 80分钟后用0.05微米以下微孔过滤器过滤；(2)所得滤液经过亚沸蒸馏器蒸馏，调节加热管电压稳定液面温度在60 75℃范围；(3)所得蒸馏品导入塔板式精馏塔进行蒸馏回流，回流时间5 6小时，去除低沸物，取89 93℃馏份得到的三溴化硼纯品导入另一精馏塔进行再次精馏，回流时间5 6小时；(4)取89 92.5℃馏份送入成品槽，检测合格后在整体不大于千级、局部不大于百级的净化环境下过滤、包装，得到符合要求的99.99999％高纯三溴化硼产品。
2.如权利要求1所述的高纯三溴化硼的生产方法，其中脱色吸附剂为颗粒活性炭。
3.如权利要求1或2所述述的高纯三溴化硼的生产方法，其中颗粒活性炭粒度为 l-3mm。
4.如权利要求3所述述的高纯三溴化硼的生产方法，其中过滤器和管道的材料采用 高纯聚四氟乙烯材料；亚沸蒸馏器、容器、精馏塔以及包装容器采用高纯石英玻璃。全文摘要
本发明公开了一种高纯三溴化硼的生产方法，取工业级三溴化硼于容器内，按1-2％比例加入脱色吸附剂，在轻微搅拌下保持60-80分钟后用0.05微米以下微孔过滤器过滤；所得滤液经过亚沸蒸馏器蒸馏，调节加热管电压稳定液面温度在60-75℃范围；所得蒸馏品导入塔板式精馏塔进行蒸馏回流，回流时间5-6小时，去除低沸物，取89-93℃馏份得到的三溴化硼纯品导入另一精馏塔进行再次精馏，回流时间5-6小时；取89-92.5℃馏份送入成品槽，检测合格后在整体不大于千级、局部不大于百级的净化环境下过滤、包装，得到符合要求的99.99999％高纯三溴化硼产品。本发明工艺简单、操作方便、质量便于控制、成品价格低廉。
文档编号C01B35/06GK101891218SQ20101019922
公开日2010年11月24日 申请日期2010年6月12日 优先权日2010年6月12日
发明者吴跃友, 汪忠发, 王天喜 申请人:贵州威顿晶磷电子材料有限公司