专利名称：一种高纯氧化铈产品的生产方法
技术领域：
本发明属于稀土产品制备领域，特别涉及的是一种一种高纯氧化铈产品的生产方 法。
背景技术：
一般氧化铈主要用作玻璃脱色剂、玻璃抛光粉、也是制备金属铈的原料，而高纯氧 化铈可用于生产稀士发光材料，用作玻璃的脱色、澄清剂、高级抛光粉，还用于陶瓷电工、化 工等行业。一般的氧化铈原料为碳酸铈盐，经过高温煅烧后氧化铈纯度为99%，非稀土杂质 氧化铁在150 250ppm之间，所含杂质很高。
发明内容
本发明的目的是提供一种以结晶硝酸铈用去离子水溶解后的水溶液为原料，工业 级草酸为沉淀剂，得到纯度为99. 99%，杂质氧化铁小于5ppm的高纯氧化铈产品的一种生
产方法。为实现上述目的，本发明所述的一种高纯氧化铈产品的生产方法是通过以下步骤 实现的一、将稀土氧化物质量REO = 39%的结晶硝酸铈投入搪瓷槽中，加入去离子水使 结晶硝酸铈全部溶解，开启搅拌，缓慢加入草酸，草酸加入量是稀土氧化物质量的1. 5 1. 7倍，使硝酸铈液沉淀完全，沉淀时间100 150分钟，在沉淀过程中，取上清液加少许草 酸，摇荡若有沉淀，则需加入草酸使之完全沉淀，若无沉淀，继续搅拌10分钟后停止搅拌澄 清，得到沉淀为草酸铈；二、上述澄清后的草酸铈沉淀排完废液后，用去离子水水洗四次，水洗温度为 50士5°C，洗涤加水量为固液体积比=1 5，搅拌洗涤时间为10分钟；三、将步骤二中的水溶液加入到离心机中脱水，离心机的进料电流< 14A，脱水时 间为20-30分钟，脱水后包装为草酸铈盐；四、将步骤三制得的草酸铈盐在880 930°C高温下煅烧4小时，包装得到纯度为 99. 99%，杂质氧化铁小于5ppm高纯氧化铈产品。采用上述高纯氧化铈产品的生产方法，由于用结晶硝酸铈溶解后的水溶液作为原 料，工业级草酸为沉淀剂，得到的草酸铈沉淀在经去离子水水洗及离心机脱水后得到固体 草酸铈盐，草酸铈盐经过四孔窑高温煅烧后得到的氧化铈纯度为99. 99%，杂质氧化铁小于 5ppm。该产品纯度高，杂质含量低的高纯氧化铈。
具体实施例方式实施例1将1. Ot稀土氧化物质量REO = 39%的结晶硝酸铈结晶硝酸铈投入3m3搪瓷槽中， 加入Im3纯水打浆溶解，均勻缓慢加入工业级草酸，加入550kg草酸时开始每5分钟测试沉
3淀终点，方法为取上清液加少许草酸，摇荡若有沉淀，则需加入草酸使之完全沉淀，若无沉 淀，继续搅拌10分钟后停止搅，草酸加入时间为120分钟；沉淀完全后，停止搅拌澄清40分 钟，放去废液后，加入去离子水水洗四次，水洗温度为50°C，洗涤加水量固液体积比= 1 5，搅拌洗涤时间10分钟，洗涤后的草酸铈沉淀进入离心机脱水25分钟，包装为草酸铈 盐，草酸铈盐在四孔窑经过90(TC煅烧4小时后包装后得到纯度为99. 99%，杂质氧化铁小 于5ppm高纯氧化铈产品。实施例2将1. Ot稀土氧化物质量REO = 39%的结晶硝酸铈投入3m3搪瓷槽中，加入Im3纯 水打浆溶解，均勻缓慢加入工业级草酸，加入460kg草酸时开始每5分钟测试沉淀终点，方 法为取上清液加少许草酸，摇荡若有沉淀，则需加入草酸使之完全沉淀，若无沉淀，继续搅 拌10分钟后停止搅，草酸加入时间为110分钟；沉淀完全后，停止搅拌澄清40分钟，放去废 液后，加入去离子水水洗四次，水洗温度为48°C，洗涤加水量固液体积比=1 5，搅拌 洗涤时间10分钟，洗涤后的草酸铈沉淀进入离心机脱水23分钟，包装为草酸铈盐，草酸铈 盐在四孔窑经过910°C煅烧4小时后包装后得到纯度为99. 99%，杂质氧化铁小于5ppm高 纯氧化铈产品。实施例3将0. 9t稀土氧化物质量REO = 39%的结晶硝酸铈投入3m3搪瓷槽中，加入Im3纯 水打浆溶解，均勻缓慢加入工业级草酸，加入525kg草酸时开始每5分钟测试沉淀终点，方 法为取上清液加少许草酸，摇荡若有沉淀，则需加入草酸使之完全沉淀，若无沉淀，继续搅 拌10分钟后停止搅，草酸加入时间为130分钟；沉淀完全后，停止搅拌澄清40分钟，放去废 液后，加入去离子水水洗四次，水洗温度为52°C，洗涤加水量固液体积比=1 5，搅拌 洗涤时间10分钟，洗涤后的草酸铈沉淀进入离心机脱水22分钟，包装为草酸铈盐，草酸铈 盐在四孔窑经过890°C煅烧4小时后包装后得到纯度为99. 99%，杂质氧化铁小于5ppm高 纯氧化铈产品。
权利要求
一种高纯氧化铈产品的生产方法，其特征在于所述该方法是通过以下步骤实现的，一、将稀土氧化物质量REO＝39％的结晶硝酸铈投入搪瓷槽中，加入去离子水使结晶硝酸铈全部溶解，开启搅拌，缓慢加入草酸，草酸加入量是稀土氧化物质量的1.5～1.7倍，使硝酸铈液沉淀完全，沉淀时间100～150分钟，在沉淀过程中，取上清液加少许草酸，摇荡若有沉淀，则需加入草酸使之完全沉淀，若无沉淀，继续搅拌10分钟后停止搅拌澄清，得到沉淀为草酸铈；二、上述澄清后的草酸铈沉淀排完废液后，用去离子水水洗四次，水洗温度为50±5℃，洗涤加水量为固∶液体积比＝1∶5，搅拌洗涤时间为10分钟；三、将步骤二中的水溶液加入到离心机中脱水，离心机的进料电流≤14A，脱水时间为20 30分钟，脱水后包装为草酸铈盐；四、将步骤三制得的草酸铈盐在880～930℃高温下煅烧4小时，包装得到纯度为99.99％，杂质氧化铁小于5ppm高纯氧化铈产品。
全文摘要
本发明公开了一种高纯氧化铈产品的生产方法，以结晶硝酸铈用去离子水溶解后的水溶液为原料，工业级草酸为沉淀剂，得到的草酸铈沉淀在经去离子水水洗及离心机脱水后得到固体草酸铈盐，草酸铈盐经过四孔窑高温煅烧后得到纯度为99.99％，杂质氧化铁小于5ppm的高纯氧化铈产品。该产品纯度高，杂质含量低。
文档编号C01F17/00GK101898782SQ20091002267
公开日2010年12月1日 申请日期2009年5月25日 优先权日2009年5月25日
发明者刘小江, 崔菊梅, 方中心, 施晓红, 王旭光, 韩满璇 申请人:甘肃稀土新材料股份有限公司