专利名称：一种高纯微粉硅胶塑料开口剂的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种无定形二氧化硅的生产方法，特别是一种广泛用于塑料薄 膜开口的微粉硅胶的生产方法。
背景技术：
在塑料薄膜的生产中，通常必须加入一定数量的开口剂，以防止在薄膜生 产过程中或之后的各个工序，如收巻、分切、包装等过程中造成严重粘连，甚 至无法使用。现代塑料工业的发展以自动化、高速化和高品质为特征。其高速 加工过程中因摩擦产生静电，会使薄膜之间形成严重粘连，且随着薄膜的透明 度、加工温度等提高，其越容易产生结团和粘连，直接影响塑料加工质量。传 统上在塑料薄膜生产过程中是使用胺类爽滑剂解决生产过程中的粘连问题。开 口剂则使用滑石粉等。由于这类产品折光指数与大部分树脂不接近，造成生产 出的薄膜质量较差，性能不达要求。特别是生产高档薄膜产品时，其根本无法 解决生产过程的粘连问题。
目前解决塑料薄膜粘连问题的做法是，在薄膜的表层加入一定比例的开口 剂，因为开口剂和聚丙烯等原料不相容，并且比聚丙烯熔点要高，因此，能够 在薄膜生产过程中，熔融挤出时不会被融化，并始终将两层薄膜分隔，避免产 生粘连。
开口剂的粒径一般在3-5toi，而薄膜的表层厚度约为ltoi，成膜后，这些 开口剂在薄膜的表面形成许多的突起，即在两层薄膜之间形成"架桥"现象， 一方面避免了两个内壁面紧贴在一起而形成的"粘结"问题；另一方面也使空气能沿着开口剂在薄膜表面所形成凸起小点之间的缝隙渗透入两层薄膜的内 壁，以抵消大气压力。使用时，两层薄膜很容易被分开。
硅胶开口剂是塑料薄膜行业使用较为广泛的一种优质开口剂。其折光指数 与聚烯烃非常接近，对光学性能影响小；无定型结构，不会导致硅肺；化学纯 度高且无毒、无害、无污染，适用于食品工业的塑料包装。
中国专利200510002090.9公开了一种"大孔硅胶的制造方法"，其经过造 粒、酸泡、水洗、老化、二次酸泡和干燥等工艺过程，制成大孔硅胶开口剂。 这种方法制造的开口剂工艺过程复杂，开口剂粒径大，不适宜高档塑料薄膜生 产及使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯微粉硅胶塑料开口剂的生产方法。 本发明的一种高纯微粉硅胶塑料开口剂的生产方法，其特征在于包括如下 工艺步骤
① 将含铁量小于或等于5PPM、重量百分浓度为8-15%的水玻璃液体置于 反应釜内，常温、常压及搅拌条件下，以1-6立方/小时的流速向反应釜内加 入浓度为25-35%的稀硫酸至釜内液体pH值二l，得反应物为硫酸钠Na2S04及硅
酸H4Si04胶体与水的混合物；
② 将釜内反应物移入真空抽滤筒用纯水进行洗涤除去硫酸钠，得到硅酸 胶体与水的混合物；
③ 将洗涤后的硅酸胶体与水的混合物进行离心脱水，使其中硅酸胶体含 量达到35%以上；
将离心脱水后的硅酸胶体用微波干燥使硅酸脱去分子水及外部水份，至游离水含量小于5%，得高纯二氧化硅粉体；
⑤将微波干燥后所得二氧化硅粉体用气流粉碎机粉碎至平均粒径为6-7
微米的粉体。
所述的一种高纯微粉硅胶塑料开口剂的生产方法，其中步骤②中所得产物
硅酸胶体与水的混合物的电导率为35-40us/cm;所述的洗涤用纯水的电导率 为25-40u s/cm。
本发明的一种高纯微粉硅胶塑料开口剂的生产方法工艺简单，所得产品纯 度高，粒径小，适合高档塑料薄膜的生产与使用。能显著提高薄膜的优级品率， 降低产品成本；提高膜的拉伸屈服强度， 一般可达13.5-14.5Mpa;提高膜的拉 伸断裂伸长率至1400%左右；显著减少膜的鱼眼数。
具体实施例方式
本发明的一种高纯微粉硅胶塑料开口剂的生产方法，首先用水玻璃原料与 稀硫酸反应得到反应物为硫酸钠Na2S04水溶液及硅酸H4Si04胶体的混合物，反 应式为
Na2Si03+H2S04—Na2S04+H4Si04
其中水玻璃原料采用本厂生产的含铁量小于或等于5PPM、重量百分浓度为 8-15%的水玻璃液体，将上述水玻璃液体置于反应釜内，在常温、常压及搅拌 条件下，将浓度为25-35%的工业稀硫酸以1-6立方/小时的流速加入反应釜内， 其加入量为釜内液体pH值二l为止，此时反应基本完成，然后保持pH值4的 状态下继续搅拌约一小时左右，使反应进行充分。
将釜内反应物移入真空抽滤筒用电导率为25-40 u s/cm纯水进行洗涤除去 硫酸钠，得到硅酸胶体与水的混合物，检测电导率为35-40lis/cm，证明其中的硫酸钠基本洗涤干净。
将洗涤后的硅酸胶体与水的混合物进行离心脱水，使其中硅酸胶体含量达
到35%以上；然后用微波进行干燥脱水，本次微波干燥脱水既要脱去外部水， 更重要的是脱去硅酸中的分子水，反应式为-
H4Si04—Si02+2H20 t
脱水后即得到纯净度较高的二氧化硅粉体，其含水率小于或等于5% (游离 水)。将脱水后所得的二氧化硅粉体用气流粉碎机进行粉碎，得到平均粒径为 6-7微米的二氧化硅粉体。由于采用含铁量极低的水玻璃原料，因此，得到的 二氧化硅粉体纯度很高，可用于生产高档次塑料薄膜。
实施例1
含铁量5PPM，浓度10%的水玻璃5M3，加入反应釜内。搅拌条件下以3立 方/小时的速度往反应釜内缓慢加入浓度为25%-35%的稀硫酸，在加入硫酸过程 中连续测试釜内反应物的pH值，直至釜内反应物pH值=1的时候，停止加硫酸。 继续搅拌约一个小时，继续监测并保持釜内pH值4。此时，釜内反应物为硫
酸钠Na2S04水溶液与硅酸H4Si04。其中的硅酸为胶体状。用电导率为25 us/ cm的纯净水洗涤上述反应物，除去其中的硫酸钠，检测电导率小于40"s/cm为
合格。洗涤后得到硅酸胶体与水的混合物，用离心方法除去大部分水份，使硅 酸含量达到35%以上。然后用微波干燥机干燥约1小时，脱去硅酸分子中的分 子水及外部水，得到纯净的二氧化硅粉体。其含水率小于或等于5%。将上述二 氧化硅粉体用气流粉碎机粉碎至平均粒径为6-7微米时，即得到本发明的方法 所追求的一种高纯微粉硅胶塑料开口剂2吨。 主要技术指标如下外观白色微细粉末 白度> 90%
PH值7-8 Si02含量> 99%
平均粒径6-7Pm 加热减量《6%
吸油值80-150g/100g
实施例2
含铁量5PPM，浓度10%的水玻璃IOM3，加入反应釜内。搅拌条件下以3立 方/小时的速度往反应釜内缓慢加入浓度为25-35%的稀硫酸，在加入硫酸过程 中连续测试釜内反应物的pH值，至釜内反应物pH值二l的时候，停止加硫酸。 继续搅拌约一个小时，继续监测并保持釜内pH值4。此时，釜内反应物为硫
酸钠Na2S04水溶液与硅酸H4Si04。其中的硅酸为胶体状。用电导率为30us/ cm的纯净水洗涤上述反应物，除去其中的硫酸钠，检测电导率达到35ixs/cm为
合格。洗涤后得到硅酸胶体与水的混合物，用离心方法除去大部分水份，使硅 酸含量达到35%以上。然后用微波干燥机干燥约4小时，脱去硅酸分子中的分 子水及外部水，得到纯净的二氧化硅粉体。其含水率小于或等于5%。将上述二 氧化硅粉体用气流粉碎机粉碎至平均粒径为6-7微米时，即得到本发明的方法 所追求的一种高纯微粉硅胶塑料开口剂4吨。 实施例3
含铁量5PPM，浓度10%的水玻璃8M3，加入反应釜内。搅拌条件下以3立 方/小时的速度往反应釜内缓慢加入浓度为25-35%的稀硫酸，在加入硫酸过程 中连续测试釜内反应物的pH值，至釜内反应物pH值4的时候，停止加硫酸。 继续搅拌约一个小时，继续监测并保持釜内pH值=1。此时，釜内反应物为硫 酸钠Na2S04水溶液与硅酸H4Si04。其中的硅酸为胶体状。用电导率为40ns/cm的纯净水洗涤上述反应物，除去其中的硫酸钠，检测电导率达到35us/cm为 合格。洗涤后得到硅酸胶体与水的混合物，用离心方法除去大部分水份，使硅 酸含量达到35%以上。然后用微波干燥机干燥约2小时，脱去硅酸分子中的分 子水及外部水，得到纯净的二氧化硅粉体。其含水率小于或等于5%。将上述二 氧化硅粉体用气流粉碎机粉碎至平均粒径为6-7微米时，即得到本发明的方法 所追求的一种高纯微粉硅胶塑料开口剂3.2吨。 实施例4
含铁量5PPM，浓度10%的水玻璃15M3，加入反应釜内。搅拌条件下以3立 方/小时的速度往反应釜内缓慢加入浓度为25-35%的稀硫酸，在加入硫酸过程 中连续测试釜内反应物的pH值，至釜内反应物pH值4的时候，停止加硫酸。 继续搅拌约一个小时，继续监测并保持釜内pH值二l。此时，釜内反应物为硫 酸钠Na2S04水溶液与硅酸H4Si04。其中的硅酸为胶体状。用电导率为40us/ cm的纯净水洗涤上述反应物，除去其中的硫酸钠，检测电导率达到40us/cm为
合格。洗涤后得到硅酸胶体与水的混合物，用离心方法除去大部分水份，使硅 酸含量达到35%以上。然后用微波干燥机干燥约2小时，脱去硅酸分子中的分 子水及外部水，得到纯净的二氧化硅粉体。其含水率小于或等于5%。将上述二 氧化硅粉体用气流粉碎机粉碎至平均粒径为6-7微米时，即得到本发明的方法 所追求的一种高纯微粉硅胶塑料开口剂6吨。
权利要求
1、一种高纯微粉硅胶塑料开口剂的生产方法，其特征在于包括如下工艺步骤①将含铁量小于或等于5PPM、重量百分浓度为8-15％的水玻璃液体置于反应釜内，常温、常压及搅拌条件下，以1-6立方/小时的流速向反应釜内加入浓度为25-35％的稀硫酸至釜内液体pH值＝1，得反应物为硫酸钠Na2SO4及硅酸H4SiO4胶体与水的混合物；②将釜内反应物移入真空抽滤筒用纯水进行洗涤除去硫酸钠，得到硅酸胶体与水的混合物；③将洗涤后的硅酸胶体与水的混合物进行离心脱水，使其中硅酸胶体含量达到35％以上；④将离心脱水后的硅酸胶体用微波干燥使硅酸脱去分子水及外部水份，至游离水含量小于5％，得高纯二氧化硅粉体；⑤将微波干燥后所得二氧化硅粉体用气流粉碎机粉碎至平均粒径为6-7微米的粉体。
2、 按照权利要求1的一种高纯微粉硅胶塑料开口剂的生产方法，其特征 在于步骤②中所得产物硅酸胶体与水的混合物的电导率为35-40ns/cm，所述 的洗涤用纯水的电导率为25-40P s/cm。
全文摘要
一种高纯微粉硅胶塑料开口剂的生产方法，用高纯度水玻璃与硫酸反应生成硫酸钠与硅酸，将硫酸钠水洗后得硅酸胶体，经离心脱水与微波干燥后得纯净二氧化硅粉体，经气流粉碎机粉碎得高纯微粉硅胶塑料开口剂。本发明的一种高纯微粉硅胶塑料开口剂的生产方法工艺简单，所得产品纯度高，粒径小，适合高档塑料薄膜的生产与使用。能显著提高薄膜的优级品率，降低产品成本；提高膜的拉伸屈服强度，一般可达13.5-14.5MPa；提高膜的拉伸断裂伸长率至1400％左右；显著减少膜的鱼眼数。
文档编号C01B33/00GK101423216SQ200810079800
公开日2009年5月6日 申请日期2008年11月12日 优先权日2008年11月12日
发明者周日升, 庚廷瑞, 张原僖, 梁建强, 洁 王, 赵建卿 申请人:山西天一纳米材料科技有限公司