专利名称：一种电子级二氧化硅的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度电子级二氧化硅的生产方法，具体为一种采用凝胶溶胶法制备电子级二氧化硅的方法。
背景技术：
二氧化硅粉料是制造电子元件的重要原材料，制作电子元件对二氧化硅粉料的化学纯度和物理规格均有特殊要求，国外一般采用气相法工艺生产，但采用此种工艺的生产设备庞大，工艺复杂、生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子级二氧化硅的制备方法。
本发明的一种电子级二氧化硅的制备方法，其特征在于包括如下工艺步
骤
① 将含铁量小于或等于5PPM、重量百分浓度为8-15%的水玻璃液体置于反应釜内，常温、常压及搅拌条件下，以1-6立方/小时的流速向反应釜内加入浓度为25-35%的稀硫酸至釜内液体pH值=1，得反应物为硫酸钠Na2S04及硅
酸H4Si04胶体与水的混合物；
② 将釜内反应物移入真空抽滤筒用纯水进行洗涤除去硫酸钠，得到硅酸胶体与水的混合物；
③ 将洗涤后的硅酸胶体与水的混合物进行离心脱水，使其中硅酸胶体含量达到35%以上；
④ 将离心脱水后的硅酸胶体用微波干燥使硅酸脱去分子水及外部水份，至含游离水小于5%，得高纯二氧化硅粉体；
所述的一种电子级二氧化硅的制备方法，其中步骤②中所得产物硅酸胶体
与水的混合物的电导率为35-40ws/cm;所述的洗涤用纯水的电导率为25-40 y s/cm。
本发明的一种电子级二氧化硅的制备方法，工艺简单，所得产品纯度高， 粒径小，可制作轻质纳米孔材料，具有密度低、比表面积高、孔洞率高等特点， 适合用作电子产品，特别是制作各种电子元器件的材料。在电子工业等行业具 有广泛的应用前景。
具体实施例方式
本发明的一种电子级二氧化硅的制备方法，首先用水玻璃原料与稀硫酸反 应得到反应物为硫酸钠Na2S04水溶液及硅酸H4Si04胶体的混合物， 反应式为
Na20 nSi02 + H2S04 - H4Si04 + Na2S04 + H20
其中水玻璃原料采用本厂生产的含铁量小于或等于5PPM、重量百分浓度为 8-15%的水玻璃液体，将上述水玻璃液体置于反应釜内，在常温、常压及搅拌 条件下，将浓度为25-35%的工业稀硫酸以3立方/小时的流速加入反应釜内， 其加入量为釜内液体pH值4为止，此时反应基本完成，然后保持pH值4的 状态下继续搅拌约一小时左右，使反应进行充分。
将釜内反应物移入真空抽滤筒用电导率为25-40U s/cm纯水进行洗涤，除
4去硫酸钠，得到硅酸胶体与水的混合物，检测电导率低于40us/cm，证明其中 的硫酸钠基本洗涤干净。
将洗涤后的硅酸胶体与水的混合物进行离心脱水，使其中硅酸胶体含量达 到35%以上；然后用微波进行干燥脱水，本次微波干燥脱水既要脱去外部游离 水，更重要的是脱去硅酸中的分子水，反应式为-
H4Si04- SiO2+2H20t
脱水后即得到纯净度较高的二氧化硅粉体，其含水率小于或等于5% (游离水)。
实施例1
含铁量5PPM，浓度10%的水玻璃5M3，加入反应釜内。搅拌条件下以3立 方/小时的速度往反应釜内缓慢加入浓度为35%的稀硫酸，在加入硫酸过程中连 续测试釜内反应物的pH值，直至釜内反应物pH值4的时候，停止加硫酸。继 续搅拌约一个小时，继续监测并保持釜内pH值=1。此时，釜内反应物为硫酸 钠Na2S04水溶液与硅酸H4Si04。其中的硅酸为胶体状。用电导率为25us/cm的 纯净水洗涤上述反应物，除去其中的硫酸钠，检测电导率小于40u s/cm为合格。 洗涤后得到硅酸胶体与水的混合物，用离心方法除去大部分水份，使固含量达 到35%以上。然后用微波干燥约l小时，脱去硅酸分子中的分子水及外部水， 得到2 (吨)纯净的二氧化硅粉体。其含水率小于或等于5%。主要技术指标如 下
外观白色粉末 白度> 90%
PH值7-8 SK)2含量》99%
平均粒径10-40Pm 加热减量《6%吸油值80-150g/100g
含铁量4.5PPM，浓度10%的水玻璃IOM3，加入反应釜内。搅拌条件下以3 立方/小时的速度往反应釜内缓慢加入浓度为25%的稀硫酸，在加入硫酸过程中 连续测试釜内反应物的pH值，至釜内反应物pH值4的时候，停止加硫酸。继 续搅拌约一个小时，继续监测并保持釜内pH值4。此时，釜内反应物为硫酸 钠Na2S04水溶液与硅酸H4Si04。其中的硅酸为胶体状。用电导率为30us/cm的 纯净水洗涤上述反应物，除去其中的硫酸钠，检测电导率达到35 p s/cm为合格。
洗涤后得到硅酸胶体与水的混合物，用离心方法除去大部分水份，使固含量达 到35%以上。然后用微波干燥机干燥约4小时，脱去硅酸分子中的分子水及外 部水。得到4吨纯净的二氧化硅粉体。含水率小于或等于5%。 实施例3
含铁量4.85PPM，浓度10%的水玻璃8M3，加入反应釜内。搅拌条件下以3 立方/小时的速度往反应釜内缓慢加入浓度为30%的稀硫酸，在加入硫酸过程中 连续测试釜内反应物的pH值，至釜内反应物pH值4的时候，停止加硫酸。继 续搅拌约一个小时，继续监测并保持釜内pH值=1。此时，釜内反应物为硫酸 钠Na2S04水溶液与硅酸H4Si04。其中的硅酸为胶体状。用电导率为25"s/cm的 纯净水洗涤上述反应物，除去其中的硫酸钠，检测电导率达到35ii s/cm为合格。 洗涤后得到硅酸胶体与水的混合物，用离心方法除去大部分水份，使固含量达 到35%以上。然后用微波干燥机干燥约2小时，脱去硅酸分子中的分子水及外 部水，得到3.2吨纯净的二氧化硅粉体。其含水率小于或等于5%。
实施例4含铁量4.5PPM，浓度10%的水玻璃15M 加入反应釜内。搅拌条件下以3 立方/小时的速度往反应釜内缓慢加入浓度为25-35%的稀硫酸，在加入硫酸过 程中连续测试釜内反应物的pH值，至釜内反应物pH值=1的时候，停止加硫酸。 继续搅拌约一个小时，继续监测并保持釜内pH值=1。此时，釜内反应物为硫
酸钠Na2S04水溶液与硅酸H2Si04。其中的硅酸为胶体状。用电导率为30ns/ cm的纯净水洗涤上述反应物，除去其中的硫酸钠，检测电导率达到40us/cm为
合格。洗涤后得到硅酸胶体与水的混合物，用离心方法除去大部分水份，使固 含量达到35%以上。然后用微波干燥机干燥约2小时，脱去硅酸分子中的分子 水及外部水，得到6 (吨)纯净的二氧化硅粉体。其含水率小于或等于5%。
权利要求
1、一种电子级二氧化硅的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤①将含铁量小于或等于5PPM、重量百分浓度为8-15％的水玻璃液体置于反应釜内，常温、常压及搅拌条件下，以1-6立方/小时的流速向反应釜内加入浓度为25-35％的稀硫酸至釜内液体pH值＝1，得反应物为硫酸钠Na2SO4及硅酸H2SiO4胶体与水的混合物；②将釜内反应物移入真空抽滤筒用纯水进行洗涤除去硫酸钠，得到硅酸胶体与水的混合物；③将洗涤后的硅酸胶体与水的混合物进行离心脱水，使其中硅酸胶体含量达到35％以上；④将离心脱水后的硅酸胶体用微波干燥使硅酸脱去分子水及外部游离水份，至含游离水小于5％，得高纯二氧化硅粉体。
2、 按照权利要求1的一种电子级二氧化硅的制备方法，其特征在于步骤 ②中所得产物硅酸胶体与水的混合物的电导率为35-40 "s/cm，所述的洗涤用 纯水的电导率为25-40" s/cm。
全文摘要
一种电子级二氧化硅的制备方法，用高纯度水玻璃与硫酸反应生成硫酸钠与硅酸，将硫酸钠水洗后得硅酸胶体，经离心脱水与微波干燥脱水后得纯净二氧化硅粉体。本发明的一种电子级二氧化硅的制备方法工艺简单，所得产品纯度高，粒径小，适合于作为电子元器件的原材料。
文档编号C01B33/00GK101475181SQ20081007980
公开日2009年7月8日 申请日期2008年11月12日 优先权日2008年11月12日
发明者周日升, 庚廷瑞, 张原僖, 梁建强, 洁 王, 赵建卿 申请人:山西天一纳米材料科技有限公司